(N1,N2),(N2,N3),(N1,N3)-三(噻吩亚甲基)-N-(噻吩亚甲基)-季戊四胺的合成和晶体结构

以季戊四醇为原料,经多步合成季戊四胺,然后与2-噻吩醛反应,合成了(N1,N2),(N2,N3),(N1,N3)-三(噻吩亚甲基)-N-(噻吩亚甲基)-季戊四胺。结构经核磁和X-单晶衍射实验证实。结果表明:其晶体结构属六方晶系,空间群P6(5),Z=4,晶胞参数:a=1.8385(6)nm,b=1.8385(6)nm,c=1.3866(8)nm,α=90.00,β=90.00,γ=120.00,V=4.05873 nm3,F(000)=1740.0,Mu=0.39 mm-1,R1=0.0719,Rw=0.214.     

2-（1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺制备的新方法

以易制备的2-（1,2-亚乙／1,3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基丁酸1为原料,经与氯化亚砜的氯化反应后,与胺反应成功地以较好产率（40．5％-72．0％）合成重要的有机合成中间体2-（1,2-亚乙／1,3一亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺3．     

5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑甲醛的合成和晶体结构

合成了吡唑类化合物5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑甲醛,用X-单晶衍射测定了晶体结构。结果表明,晶体属单斜晶系,P2（1）／C空间群,晶胞参数a=0．6345（7）nm,b=0．68432（7）nm,c=2．2331（2）nm,α=90°,β=93．816（2）°,γ=90°;晶胞体积V=1．02685（19）nm^3;晶体密度Dm=1．427Mg／m^3,Z=4,吸收系数μ=0．344mm^-1,F（000）=456．分子间依靠C（8）-H（8B）…0（1）和C（2）-H（2）…0（1）#1氢键形成晶体结构堆积。     

化合物[HO-4，6-di—C（CH3）3-C6H2—2-CH2{（NCHCHN）CH2}]的合成与晶体结构

根据文献合成4,6-^tBu2-1-（HO）C6H2CH2Cl;利用亲核取代反应合成了一种芳氧功能化的咪唑[HO-4,6-di—C（CH3）3-C6H2-2-CH2{（NCHCHN）CH2}]。芳氧功能化的咪唑通过元素分析,核磁和单晶衍射表征。晶体结构表明其晶体属单斜晶系,空间群为P2 1／e,化学式为C18H26N2O,晶胞参数为a=18．694（3）A,b=10．2501（15）A,c=9．1536（15）A,α（deg）=90deg,β（deg）=103．006（4）deg,γ（deg）=90deg,V（A^3）=1708．9（5）A^3,Z=4,最终R1=0．1160,wR2=0．2263．     

2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成、晶体结构和热性质

报道了一种新的5-氟尿嘧啶衍生物2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成.用1HNMR、13CNMR、IR对其进行了结构表征,通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,同时分析了热性质.晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为：a=9.6134（14）,b=4.8381（7）,c=24.534（4）,α=90°,β=97.289（3）°,γ=90°;Z=4,F（000）=552,R1=0.0616.     

2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩的合成与表征

首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%。其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证。     

2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩的合成与表征

首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%。其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证。     

1，4-二烷氧基萘-2，3-二腈的合成和晶体结构

首先合成了标题化合物C20H22N2O2,用元素分析、核磁共振和X-射线单晶衍射法进行了表征和结构分析,该化合物为三斜晶系,空间群：P-1。晶胞参数a=9．846（6）A,b=10．198（3）（13）A,c=132679（17）A,α=78．00（3）,β=76．390（5）,γ=62．938（5）,Z=2,V=910．0（7）A3,Dc=1．177g／cm3,F（000）=344,μ（MoKα）=0．763mm-1,R1=0．0809,wR2=0．1958．该化合物中除了烷基链的所有原子基本都在一个平面,并且依靠∏-∏芳环堆积作用组合成3D网状结构。     

2-瞵亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二芾基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩的合成与表征

首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%.其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证.     

N1,N5-二（1-甲基咪唑-2-酰基）二乙基三胺的合成与表征

文章首次报道了一种含咪唑环多胺类化合物N1,N5-二（1-甲基咪唑-2-酰基）二乙基三胺的合成方法,以此化合物为基础,可以合成对称平行的发卡式多酰胺分子,以期对DNA序列进行新的特异性识别,从而开发研制新型有效的工具酶或抗癌药物。合成方法简便易行、耗时短、不需要过柱分离,每一步合成都有较高的产率。     

一维配位聚合物[Cu（tda）（phen）（H2O）]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一维配位聚合物[cu（tda）（phen）（H2O）]N（H2tda=噻吩-2,5-二甲酸,phen=1,10-邻菲哆啉）．对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定．该配合物属于单斜晶系,空间群P21／c,晶胞参数a=10．4938（15）,b=16．893（2）,c=10．4938（15）A,β=108．69°,V=1762．2（4）λ^3,C18H12CuN205S,Mr=431．90,Dc=1．628g／cm^3,μ（MoKa）=1．391mm^-1,F（000）=876,Z=4,R1=0．0307,wR2=0．0766．     

混配双核铜配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2的合成及晶体结构表征

采用传统溶液法合成了二聚体配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2,其晶体属三斜晶系,P1空间群;晶胞参数为：a=0．87921（10）nm,b=0．91004（10）nm,c=1．16484（13）nm,α=95．7980（10）°,β=111．0080（10）°,γ=95．7870（10）°,V=0．85613（17）nm^2,Z=2,Dc=1．656g／cm^3．铜离子周围有2个氮原子和4个氧原子与之配位形成畸变的八面体配位构型,其中,2个氮原子由邻菲罗啉提供,4个氧原子中3个由配体水扬醛提供,1个由硝酸根提供．两个配位单元通过水杨醛的酚羟基氧原子相连．     

3-乙基-6-对氟苯基-7H-1，2，4-三唑并[3，4-b][1，3，4]噻二嗪的合成及晶体结构

由丙酸出发制得3-乙基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,然后在乙醇溶剂中与4-氟溴代苯乙酮反应,得到3-乙基-6-对氟苯基-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪,用无水乙醇培养得到单晶,并利用X-射线衍射法测定其晶体结构．晶体属单斜晶系,P21／c空间群,a=1．34143（6）nm,b=1．30996（11）nm,c=0．72338（11）nm,β=105．090（2）°,Z=4,F（000）=544,R1=0．0984．     

新型杂多酸（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15]的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15],Mr=1121.99）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数：a=0.980 6（2）nm,b=0.995 2（2）nm,c=1.468 0（3）nm,α=95.46（3）°,β=98.88（3）°,γ=95.70（3）°,V=1.399 6（5）nm3,Z=1,Dc=2.648 mg/m3,（MoKα）=1.199 mm-1,F000=528,最终R=0.042 1,wR=0.099 7,GooF=1.034.配体由一个[（HPO4）2Mo5O15]4-簇阴离子和两个质子化的二乙烯三胺组成,化合物中端基氧与有机胺之间存在大量的氢键作用,使其连成一种新的有机-无机杂化的超分子化合物.     

化合物[Cu（I）2（L）2（HL）2]2（H4Mo8O26）（I）（L：3-（2’-吡啶基）吡唑）（I）的合成和结构表征

通过水热合成方法,得到一个新的化合物：化合物[Cu（I）2（L）2（HE）2]2（H4Mo8O26）（I）（L：3-（2’-吡啶基）吡唑）（I）。单晶衍射数据显示,化合物I是由双核单元Cu（I）2L2（HL）2和ε-[H4Mo8O26]簇组成。Cu（I）2L2（HL）2具有中心对称性,其中铜离子被有机配体3-（2＇-吡啶基）吡唑的2位氮原子和吡啶氮原子螯合。同时,3-（2’-吡啶基）吡唑的1位氮原子连接另外一个金属铜离子。由此形成了一个CuNNCuNN六边形结构,两个铜的距离为3．907A。晶体数据：C32 H28Cu2Mo4N12O13,Mr=1299．50,Triclinic,P—1,a=12．388（3）,b=12．893（3）,c=15．408（3）A,V=2125．8（11）A^3,Z=2,Dc=2．030g／cm^2,F（000）=1268,μ=2．202mm^-1,R1=0．0214 and wR2=0．0584[I〉2σ（I）]。     

三苯基锡2-噻吩甲酸酯的微波固相合成、结构及量子化学研究

三苯基氯化锡与2-噻吩甲酸钠按物质的量比1∶1,通过微波固相合成法合成了三苯基锡2-噻吩甲酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=1.340 22(6)nm,b=1.800 2(6)nm,c=1.452 87(6)nm,β=118.983(3)°,V=2.009 94(16)nm3,Z=4,Dc=1.577g/cm3,μ(MoKa)=13.90cm-1,F(000)=952,R1=0.026 4,wR2=0.068 2。中心锡与亚甲基碳和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

由氯桥联的一维链状锰配位聚合物[Mn（C10H8N2）C12]n的合成及晶体结构表征

合成了一维链状锰配位聚合物[Mn（C10H8N2）C12]n该配合物晶体属单斜晶系,C：／e空阃群,晶胞参数是a=1．7757（2）nm,b=0．91776（11）nm,c=0．69953（9）nm,B=111．895（6）°,V=1．0578（2）nm3,Z=4。每个锰离子周围有4个氯离子和2个由2,2’-联吡啶提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体配位构型。相邻两个锰离子通过两个氯离子相连,将配合物扩展成一维链状结构。     

由2，3-吡嗪二甲酸和邻菲哕啉构筑的锌的配位聚合物的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一种新型金属-有机配位聚合物[Zn（pzde）（phen）]n·nH2O（H2pzde=2,3-吡嗪二甲酸,phen=1,10-邻菲哆啉）,并对其进行了元素分析、x-射线单晶衍射测定．该配合物属于单斜晶系,空间群为P21／n,晶胞参数为：a=1．1607（2）nm,b=1．1719（2）nm,c=1．3140（3）nm,β=110．707（3）°,V=1．6719（6）nm3,Dc=1．707Mg·m-3,Z=4,R1=0．0356,ωR2=0．0853．     

化合物[HO-4,6-di-C(CH3)3-C6H2-2-CH2{(NCHCHN)CH2}]的合成与晶体结构

根据文献合成4,6-^tBu2-1-（HO）C6H2CH2Cl;利用亲核取代反应合成了一种芳氧功能化的咪唑[HO-4,6-di—C（CH3）3-C6H2-2-CH2{（NCHCHN）CH2}]。芳氧功能化的咪唑通过元素分析,核磁和单晶衍射表征。晶体结构表明其晶体属单斜晶系,空间群为P2 1／e,化学式为C18H26N2O,晶胞参数为a=18．694（3）A,b=10．2501（15）A,c=9．1536（15）A,α（deg）=90deg,β（deg）=103．006（4）deg,γ（deg）=90deg,V（A^3）=1708．9（5）A^3,Z=4,最终R1=0．1160,wR2=0．2263．     

N，N′—二（咪唑—4—亚甲基）—1，5—二氮杂环辛烷的合成

合成了N,N′－二（咪唑－4－亚甲基）－1,5－二氮杂环辛烷,并对其进行了讨论,该化合物的合成具有重要的理论研究价值和潜在的应用前景。