振动时效在降低压力容器焊缝残余应力上的应用

现场制造20台120m^3卧式地埋溶剂贮罐,为防止罐壁焊缝附近因焊接应力造成贯穿性裂纹,通过振动时效处理以降低焊缝残余应力,可避免应力腐蚀开裂的产生。容器重体积大（Ф3600＊14000,δ=16mm）,采用多点振动处理工艺。     

一种大规格C级矿用圆环链新钢种的性能试验

针对目前C级大规格圆环链需求的日益增加以及其生产用钢采用价格昂贵的23Mni Cr Mo54钢的现状,试验了含Cr的C级矿用圆环链用钢(220#),对其在不同状态下冲击韧性、力学性能等方面进行了测定。在此基础上,采用含Cr的220#试验钢进行了34×126-C级矿用圆环链,并对其焊缝组织、焊缝处的冲击韧性及试制圆环链产品的性能进行了测定。结果表明,220#含Cr试验钢经工业化生产,在热轧状态下硬度低于25HRC,符合圆环链剪切下料的要求。采用工业化生产的220#试验钢进行了34×126-C级矿用圆环链试制,其拉伸力学性能、冲击韧性、抗弯性能均优于国家标准要求,闪光对焊性性优异,拉伸断裂全部发生于非焊缝区域。焊缝处的冲击断口均为呈现韧窝的韧性断裂特征,220#试验钢是一种具有较强市场竞争力的大规格C级矿用圆环链用钢。     

吉非替尼中有机溶剂残留量的测定方法

目的:建立吉非替尼生产中所用的甲苯,乙醇,乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法.方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,HB-5石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm),进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温先在40℃保持5min,然后以2℃/min速率升至85℃,再以25℃/min速率升至150℃.结果:三种溶剂均达到了完全分离,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在96.1%-101.6%之间,RSD＜2.0%(n=6).结论:方法准确、重现性好、灵敏度高,适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定.     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

循环流化床锅炉出渣系统的技术改造

30T/H循环流化床锅炉渣道采用16Mn低合金六边型管材,由于直接热态排渣,其热渣温度高过850～900℃,滚道距离进灰渣口较近,造成渣道局部热应力较高、滚道磨损严重、焊缝开裂导致多处泄露,另外氧腐蚀造成渣道内多处“砂眼”,无法修复等现象。通过对出渣系统新增冷渣系统、对渣道进行热应力分析、更换渣道六边型管材质为304(0Cr18Ni9)、焊缝按压力容器焊接工艺进行制造、滚道加厚等一系列技术改造,解决了生产难题,节省了费用。使循环流化床锅炉真正成为节约能源、保护环境、治理大气污染的“绿色环保产品”。     

微量Ni对Sn-Cu焊料物理性能及润湿性能的影响

主要研究了添加Ni对Sn-0.7Cu焊料的物理性能及其润湿性能的影响,分别测试了焊料的熔化温度、电阻率、热膨胀系数、抗腐蚀性能及其润湿性。结果表明:添加微量的Ni元素使得Sn-0.7Cu合金焊料的熔点有小幅度的升高,当添加Ni含量为0.2wt%时,Sn Cu基焊料熔点为228.83℃;焊料电阻率随着Ni含量的增加而增加;焊料的热膨胀系数随Ni含量的增加而降低。当Ni含量为0.12wt%时,焊料在室温到100℃区间其热膨胀系数为12×10-6/℃。同时,增加焊料中Ni元素的含量提高了焊料的抗腐蚀能力及其在Cu基板上铺展面积。     

免疫放射分析法与浓缩接种法检测稻种带细菌性条斑病病菌的比较研究

浓缩接种法是传统的种子带菌检测方法,对水稻细菌性条斑病菌的可检测浓度为10~5个/ml左右,检测一批样品的速度为7～10d,但由于受到诸多环境因素和寄主的影响,该方法的稳定性和准确性较差。免疫放射分析法是一种新颖的超微量检测技术,由于它具有放射性同位素的灵敏性和血清学的特异性,用于细菌性条斑病菌的检测与前者相比具有许多优点,灵敏度高,可检测浓度为10~3个/ml;速度快,4h左右可得出结果;稳定性好,抗血清冻干品在4℃和-25℃下分别可保存70d和300d;可靠性强,与浓缩接种法的阴性符合率为100％,阳性符合率为63.04％。特别在低浓度下检测准确性更高。     

电感耦合等离子体质谱法测定西藏口岸进出口木碗中有害重金属的方法研究

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定木碗中有害重金属迁移量的方法。以4%HCL作为浸泡液,于30℃恒温培养箱中放置24h作为前处理条件,电感耦合等离子体质谱作为检测手段,同时测定木碗中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）的迁移量。Pb、As、Hg、Cd、Cr线性关系良好（r≥0.9995）,方法检出限为0.001mg/kg-0.0015mg/kg,方法回收率为91.3%-96.8%,RSD为1.2%-5.1%。本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,适用于进出口木碗食具容器的日常检验。     

气相色谱法测定恩替卡韦中间体的有机溶剂残留量

目的:建立恩替卡韦中间体中残留溶剂甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法:采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624 30m×0.32mm×1.8μm),进样口温度220℃,检测器温度250℃,FID检测器,柱流量4.0ml/min,分流比20:1,直接进样进行测定。结果:甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺相邻峰间能完全分离,检测灵敏度符合要求,且重复性RSD10%。结论:该法操作简便、快速,结果准确可靠、重现性好,可用于恩替卡韦中间体残留溶剂的测定。[1]     

超微粉碎米糠对Cr～（6＋）的吸附性能研究

本文研究了超微粉碎米糠的用量、溶液温度、Cr6+离子浓度、溶液pH值和吸附时间等影响因子对超微粉碎米糠吸附水中Cr6+性能的影响.实验结果表明,超微粉碎米糠对水中Cr6+具有很好的吸附效果,吸附率达80%以上.其最佳吸附条件为:超微粉碎米糠用量10g/L,温度28℃,pH=4,Cr6+质量浓度低于30mg/L,吸附时间 30min.     

如何快速测定饮用水中的微量砷和汞

在供水行业中,测定砷的方法主要有化学法号石墨炉原子吸收法,汞的测定采用测汞仪。这些方法普遍存在操作复杂、灵敏度低、干扰大等问题。现介绍一种新的检测方法,即双道原子荧光光度检测法同时快速测定饮用水中微量砷和汞。此法灵敏度高,最低检测限砷为0．10×10~(-3)mg/ l,汞为0．02×10~(-2)mg/l,并且简单,速度快,准确度、精密度和回收率均较理想,样品用量少,具有较宽的线性范围。     

基于UHPLC-MS/MS法测定雪莲中的芦丁和绿原酸含量

目的建立一种快速同时测定不同来源的雪莲样品中绿原酸和芦丁含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,ACE Excel-2 C18-PFP色谱柱(100×2.1 mm, 2.6μm),柱温35℃,流动相为含5 mM甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(A)-含5 mM甲酸铵的甲醇溶液(B),梯度洗脱。ESI正离子模式,喷雾毛细管电压3.0 KV,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气流速为800 L/Hr,离子源温度为150℃,采用MRM模式。结果在优化的液相-质谱条件下,20份雪莲样品都含有较高含量的绿原酸,其中采自察隅县的18号雪莲样品中绿原酸含量最高(10692.1-μg/g),而芦丁含量相差较大,天山雪莲的芦丁含量最高(6468.821-μg/g),1号、4号、10号、17号雪莲样品几乎不含芦丁。     

萃取剂对鸡蛋黄中胆固醇提取影响

采用高效液相色谱法验证胆固醇的提取,以C18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μL);流动相:100%甲醇;流速:1 mL/min,柱温:25℃;检测波长:205 nm;进样量10μL,在前处理萃取操作中采用不同混合萃取溶剂(环己烷、石油醚、乙无乙醚、丙酮)分别对于蛋黄中的胆固醇进行萃取,检测和分析含量,分析不同萃取剂对检测胆固醇的含量的萃取效果。结果发现采用石油醚:丙酮(V/V)为6:1的萃取剂萃取效果最佳,胆固醇含量13.94 mg/g。     

不同掺杂浓度对Mn掺杂TiO2粉末样品结构及磁性的影响

利用溶胶-凝胶法制备了不同掺杂浓度的Ti1-xMnxO2胶体,在空气中500℃退火处理,利用XRD、XPS和VSM分别测量了样品的结构、价态和磁特性。研究显示掺杂浓度为2%时,样品的磁滞回线达到饱和,其饱和磁化强度为0.024emu/g。研究表明Mn4+替代Ti4+产生铁磁性,Mn3+替代Ti4+产生顺磁性,样品的磁性不是来自于第二相,而是样品的本征磁性。     

碳羟基磷灰石对废水中Ni～(2+)的吸附性能研究

以废弃蛋壳为原料,通过煅烧法合成了碳羟基磷灰石。采用红外光谱法对其结构进行了表征。利用碳羟基磷灰石吸附模拟废水中的Ni2+,考察Ni2+初始浓度、pH值、吸附时间、吸附剂用量以及温度等因素对吸附效果的影响。结果表明:当废水中Ni2+初始浓度为30mg/L、pH=7、吸附时间为10min、吸附剂用量为0.08g、温度为35℃时,羟基磷灰石对Ni2+去除率接近100%。     

过硼酸钠氧化荔枝红色素催化褪色光度法测定亚硝酸盐

基于在加热和H3PO4存在下,NO2-催化过硼酸钠氧化荔枝红色素的反应,首次提出一种测定痕量亚硝酸盐的催化光度法。该褪色反应的表观活化能E=94.09kJ/mol,速率常数K=1.84×10-3/s。所提出灵敏度高,其摩尔吸光系数ε500=1.5×106L·mol-1·cm-1,检测限0.02μg/L;工作曲线的回归方程为logAAo=0.024 0.09528CNO2-(μg/L);相关系数r=0.9996。此法已用于矿泉水、井水等样品中亚硝酸根测定,获得满意结果。     

碳纳米管修饰碳糊电极测定水中痕量铅

提出了一种用多壁碳纳米管修饰碳糊电极,以差分脉冲伏安法测定水中痕量铅离子的方法。在优化的条件下,铅的脉冲峰电流与其浓度在2.0×10-9~8.0×10-7mol/L呈良好的线性关系,检测限为8.0×10-11mol/L。平行测定1.0×10-6mol/L的Pb2+,其标准偏差为0.372%(n=4)。用此法测定了水样中铅的含量,加标回收率为98.6%~103.6%。     

黄嘌呤氧化酶修饰的玻碳糊电极

研究黄嘌呤氧化酶修饰的玻碳糊电极检测黄嘌呤。生物传感器通过测定固定在玻碳糊内的黄嘌呤氧化酶催化生成的过氧化氢的电流,来研究生物传感器的操作条件,生物传感器可分别用来测定黄嘌呤和次黄嘌呤。黄嘌呤和次黄嘌呤检测浓度为5×10-7-4×10-5M和2×10-5—8×10-5M。检测限为1．O×10-7M和5．3×10-6M。经过一系列实验,制备电极时得酶的用量、样品的应用及精密性也进一步得到研究。     

超声波辅助提取草珊瑚中反丁烯二酸工艺研究

针对草珊瑚（三明）中反丁烯二酸的提取工艺的研究,采用超声波法进行优选,用液相色谱法（测量条件：Agilent 1200C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,比例为（2：98）,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长208nm,出峰时间为1.471min）测定不同条件下样品的吸收峰,以吸收峰大小为指标定性分析从而确立单因素设计正交实验,通过正交实验研究5因素（溶剂浓度、pH、超声波功率、超声波温度、料液比）对草珊瑚中反丁烯二酸的提取效果的影响。通过正交实验最终确立了最优提取工艺：溶剂浓度70%;pH=4;超声波功率50w;超声温度50℃;料液比1：35,提取时间为40min。通过该实验确立最优工艺提取效果好,简便易行。     

固相萃取—高效液相色谱法测定大鼠血浆中β-榄香烯含量的研究

目的:建立一种稳定、准确测定大鼠血浆中β-榄香烯的固相萃取-高效液相色谱检测方法,为进一步系统开展该化合物体内药代动力学研究奠定方法学基础.方法:β-榄香烯血浆样品经固相萃取柱萃取后,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Waters Navpack C1s柱(150×3.9mm i.d.,5μm),柱前接Waters C18预柱(8×4mm,i.d.,5μm),流动相为乙腈:水(90:10,v/v),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,内标为蓬莪术环二烯.结果:大鼠血浆中β-榄香烯含量的线性范围为0.147～ 5.88μg·mL-1,R=0.998,.方法日内精密度与日间精密度均≤15％,萃取回收率≥71％.结论:本研究建立的β-榄香烯血药浓度测定方法有较高的准确度和灵敏度,适用于该化合物的体内药代动力学研究.