化合物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1，3]噁嗪基-2（4H）-酮的合成与表征

以4-氯-2-硝基苯甲酸和叔丁基-4-氧哌啶-1-羧酸酯为起始原料,经羧基还原、酮羰基去质子作用、亲核取代、催化氢化以及分子内环合等七步反应合成了4-芳基哌啶衍生物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1,3]嗯噁基-2（4H）-酮,其结构经1HNMR、LC—MS和元素分析表征。除第四步外,各步反应均达到了60％-75％左右的收率,较之文献方法,大为提高。目标化合物为新型的哌啶基位于苯并噁嗪环7位上的产物．具有不同于1位产物的相关活性。     

5α-还原酶特异抑制剂非那甾胺的合成

以3β-羟基孕甾-5-烯-20-酮-3-醋酸酯为起始原料,经溴仿、酯化、氧化、还原、胺化等反应,得中间产物N-叔丁基-3-羰基-4-氮杂-5-雄甾-17β-甲酰胺,再经碘代反应和脱碘反应脱去1、2位氢合成非那甾胺.     

4-苯-1-(1H-1,2,4-三氮唑-3-羰基)-氨基硫脲分子的结构与生物活性关系的研究

应用量子化学方法,在RHF/6-31G水平上计算了4-苯基-1-(1H-1,2,4-三唑-3-羰基)-氨基硫脲分子(C10H10N6OS)的电子结构,探讨了其电子结构与生物活性的关系。结果表明:氢键的存在可能决定了分子稳定构象;该化合物的生物活性位点是三氮唑基、腙基羰基和硫脲基。     

2-溴-1-(6''''-甲氧基-2''''-萘基)丙-1-酮的合成工艺研究

1、前言 溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮是合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体.2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮可由1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮经溴化反应制得.但是,由于在此反应中,萘环上的亲电溴化反应和侧链羰基α-氢的溴化反应存在着竞争,若使用分子溴作溴化剂,由于分子溴溴化无区域选择性,在侧链溴化的同时,萘环上的5位也被溴化.Marquert等人[1]用苯基三甲铵过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,其侧链溴化产物的得率为77%;李济松等人[2]选用吡啶呋喃溴酸盐过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,侧链溴化产物的得率为84%.但是由于前者需要以硫酸二甲酯和二甲基苯胺为原料合成,后者需使用吡啶做溶剂,它们的毒性比较大,且环境污染很严重.     

1,3,6,7-四甲氧基氧杂蒽酮的简易合成

介绍1,3,6,7-四甲氧基氧杂蒽酮的简易合成。首先,2,4,5-三甲氧基苯甲酸在碘甲烷、氧化银和乙腈体系中回流,得到2,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯;其次,用正丁基锂与1,3,5-三甲氧基苯反应,生成的苯环碳负离子随即进攻2,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的酯羰基,甲氧基离去,得到取代二苯甲酮化合物;再次,在Al Cl3催化下,取代二苯甲酮化合物邻近羰基的一个甲氧基水解,得到水解产物;最后,该水解产物在碳酸钾、甲醇和水体系中回流,环合得到1,3,6,7-四甲氧基氧杂蒽酮。四步总产率为23.2%。这种构建氧杂蒽酮的方法可以为其他该类化合物的合成提供参考。     

四-辛烷氧基取代四苯基[a,c,h,j]蒽电荷传输性质的理论研究

电荷传输是有机电子材料非常重要的性质.使用电荷传输的Marcus半经典模型和密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-31G**水平上对四-辛烷氧基取代四苯基[a,c,h,j]蒽的分子结构、电子结构及电荷传输性质进行理论研究.计算结果表明,该分子的正电荷传输速率常数k+(1.42×1013s-1)比负电荷传输速率常数(5.83×1012s-1)大近1个数量级,与苯并菲和六氮杂苯并菲比较,该分子更有利于正电荷传输,预示可设计成正电荷传输材料.     

含氮杂环的金属镉配合物的设计和结构研究

文章合成了一个羧酸取代型杂氮配体:1,3-二(亚甲基羧基)咪唑(Himda),以及Cd过渡金属配合物:[Cd(Imda)2(H2O)4]·2H2O(Ⅱ)·X-射线单晶衍射表明,该过渡金属配合物的中心金属原子形成六配位的八面体结构,通过氢键作用形成三维超分子网络结构.     

9-苯基-9-羟基-4,5-二氮杂芴水合物的合成与表征

由格氏试剂与4,5-二氮杂-9-芴酮反应合成了标题化合物C17H12N2O·H2O,并通过X-射线衍射法确定了其晶体结构。在每个不对称单元中包括两个有机分子和两个水分子,每个分子中两个4,5-二氮杂芴环几乎在一个平面上,4,5-二氮杂芴环平面与相应苯环平面的二面角分别是80.49(6)°和76.57(7)°。并且,由于桥联溶剂水分子的存在,使得整个晶体通过O—H…N和O—H…O氢键堆积而成为三维的网状立体结构。     

含偶氮苯-喹啉结构酰胺类化合物的合成与表征

以间苯二甲酸为原料,硝化、酯化及还原得到5-氨基间苯二甲酸乙酯,再与8-羟基喹啉反应生成偶氮化合物,利用溴代十六烷取代得到烷基化合物,最后与己二胺发生取代反应合成了5-[8-(十六烷氧基)喹啉偶氮]-1,3-苯二甲酰二己二胺,利用IR、UV-vis和1H NMR对中间体及目标产物结构进行表征.     

1-（6-氯己基）-3-甲基咪唑氯盐离子液体载体的合成

探讨了新型离子液体载体1-（6-氯己基）-3-甲基咪唑氯盐的简便、高产率的合成方法。先以氯取代醇和氮杂环化合物（N-甲基咪唑、吡啶）为原料,采用一步法合成了一系列带有羟基的功能化离子液体中间体,然后选择其中在室温下呈液态且对于空气和水稳定的1-（6-羟己基）-3-甲基咪唑氯盐,与氯化亚砜发生分子内的亲核取代反应,合成了新型离子液体载体1-（6-氯己基）-3-甲基咪唑氯盐。合成的4种中间体及目标产物采用红外光谱和核磁共振谱1H NMR等对其结构进行了表征。     

稀土邻菲罗啉硫代脯氨酸三元固体配合物的热化学研究

按照文献合成了两种稀土(La,Sm)邻菲罗啉硫代脯氨酸三元固体配合物,通过红外光谱进行表征.利用Hess定理设计了配位反应的热化学循环,并在常压、298.15K下,分别测定了七水氯化镧(六水氯化钐)、邻菲罗啉、硫代脯氨酸及其配合物在溶剂中的溶解焓,根据热化学原理求出了298.15K时两个配位反应的反应焓;并进一步计算出...     

双核超分子化合物[C_8H_（22）Cd_2Cl_4N_2O_8]_n的晶体结构与荧光性

将L-苏氨酸与氯化镉在水溶液中反应,合成了[C8H22Cd2Cl4N2O8]n双核超分子化合物,用X射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构,该化合物属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数：a=0.7672（4）nm,b=0.9166（5）nm,c=1.3787（7）nm,β=96.453（7）°,V=0.9634（8）nm3,Dc=2.188 g.cm-3,Z=2.单胞组成由二个镉（Ⅱ）离子、四个氯离子、二分子苏氨酸内盐、二个配位水分子组成双核结构单元.单胞之间通过氯桥键连接成一维连状结构,链与链之间通过氢键连接,构成三维网状超分子结构.荧光测试表明,该化合物具有较好的光致发光性能.     

溶菌酶降解壳聚糖的实验研究

[目的]探讨溶菌酶对壳聚糖有水解活性并对水解后的产物进行初步分析.[方法]在37℃条件下,将溶菌酶作用于壳聚糖,测定作用后溶液的粘度和还原糖量的变化;用纸层析法分析溶菌酶作用壳聚糖后的产物.[结果]溶菌酶具有一定的水解壳聚糖活性,且水解后壳聚糖的粘度随水解时间延长而下降,还原糖量随时间延长而增加,10 h后趋于平稳,水解产物的相对迁移率小于棉子糖.[结论]溶菌酶可以水解壳聚糖,水解产物为大于三糖的多糖.     

急性脑梗塞患者粘附分子CD_(18)、CD_(54)表达的研究

[目的]探讨粘附分子CD18、CD54粘附功能及其表达变化与急性脑梗塞(ACI)关系.[方法]用流式细胞术检测88例ACI患者白细胞粘附分子CD18、CD54含量与脑梗塞发生时程、部位、面积及治疗前后表达。并与30例正常人作对照.[结果]ACI患者CD18、CD54表达明显增高,与正常对照组比较差异显著(P<0.05),与梗塞面积、部位关系不大;ACI患者CD18、CD54表达在7d内均可有较高水平的表达,治疗10d后表达降低,治疗前后比较CD18、CD54差异有意义(P<0.05).[结论]CD18、CD54参与脑梗塞发生发展病理过程.可做为诊断脑梗塞、评估预后的一项辅助指标.     

铁配合物[Fe（C_（12）H_8N_2）_3]（C_6H_6N_2S_2O_6）·4H_2O的合成及晶体结构表征

采用水溶液法,合成了铁配合物[Fe（C12H8N2）3]（C6H6N2S2O6）.4H2O,该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数是：a=12.8789（12）,b=13.3808（13）,c=14.859（2）,α=104.558（2）°,β=100.780（2）°,γ=107.5760（10）°,V=2264.8（5）3,Z=2.铁离子周围有6个由1,10-邻菲罗啉提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体的配位构型.相邻结构单元中的邻菲罗啉分子存在着弱的π-π堆积作用,没有参与配位的邻苯二胺-3,5-二磺酸根离子与结晶水分子通过氢键将配合物扩展为二维超分子结构.     

黄芪成分F_3新制剂的急性毒性研究

[目的]研究黄芪成分F3新制剂的急性毒性和最大耐受量.[方法]采用小鼠急性毒性试验方法和最大耐受量测定方法.[结果]小鼠腹腔注射黄芪成分F3新制剂的半数致死量(LD50)未测出,其最小耐受量为5g/kg体重.[结论]黄芪成分F3新制剂是一种毒性作用较小的、有一定开发应用前景的药物.     

2,2’-联咪唑/磷钼酸化合物掺杂氧化石墨烯复合物的制备及其质子导电性测定

制备了基于2,2’-联咪唑（简计为H2biim）/磷钼酸具有质子导电性的有机-无机化合物（其分子式为{H6[（H2O）1.5（H2biim）2（CH3OH）]2[（H2biim）（CH3OH）2][PMO12O40]2·2CH3CN}n;简计为（1））掺杂氧化石墨烯的一个复合物（简计为1-GO1）。采用红外光谱仪和X-射线衍射仪证实了合成产物的结构。结果表明,化合物1的结构特征在1-GO1复合物中得以保留。在约98%湿度下,1-GO1在温度85℃～100℃范围内显示良好的导电性,其质子导电率达到1.88×10-3～8.8×10-3S cm-1。此外,在温度100℃,1-GO1在湿度35%～98%范围内的质子导电率达到0.89×10-3～8.8×10-3S cm-1。在同等条件下,1–GO1的质子导电性优于化合物1。     

配合物{[Ni(Phen)_3]·L·(OH)}的合成及其晶体结构

以邻菲罗啉(Phen)和邻氨基苯磺酸为配体,与硝酸镍利用水热合成法合成标题配合物{[Ni(Phen)3]·L·(OH)}(L=邻氨基苯磺酸阴离子)。通过红外光谱和元素分析对标题配合物进行结构表征,X-射线单晶衍射结果表明,标题配合物的分子式为:C42H31O4N7SNi,Mr=788,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=23.119?,b=15.792?,c=25.040?,β=111.2°,V=8523.3?3,Z=8,R1=0.0808,ωR2=0.2447。标题配合物由一个配阳离子[Ni(Phen)3]2+,一个邻氨基苯磺酸阴离子和一个氢氧根离子组成。在配阳离子中,中心Ni(II)与三个phen分子的六个氮原子配位,形成六配位的八面体构型。配阳离子通过静电引力与阴离子结合。化合物分子间通过氢键和Phen环π-π堆积作用形成三维结构。     

由氯桥联的一维链状锰配位聚合物[Mn（C10H8N2）C12]n的合成及晶体结构表征

合成了一维链状锰配位聚合物[Mn（C10H8N2）C12]n该配合物晶体属单斜晶系,C：／e空阃群,晶胞参数是a=1．7757（2）nm,b=0．91776（11）nm,c=0．69953（9）nm,B=111．895（6）°,V=1．0578（2）nm3,Z=4。每个锰离子周围有4个氯离子和2个由2,2’-联吡啶提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体配位构型。相邻两个锰离子通过两个氯离子相连,将配合物扩展成一维链状结构。     

小分子抗癌新药nutlin-3的合成新法研究

以4-甲氧基-2-羟基苯甲醛和对氯苯甲醛为原料,采用7步反应初步合成了小分子抗肿瘤药物nutlin-3,TLC检测每一步反应,总收率40%。对中间体和目标产物的结构和纯度进行了IR和1H NMR表征。