干凝胶法合成复合孔分子筛的研究

以含有模板剂的介孔氧化硅原粉（HMS）作为原料,通过浸溃法引入微孔沸石合成导向剂,再利用有机模板剂作为介孔产生的模板,通过干凝胶转换方法将介孔材料孔壁晶化得到微孔一介孔复合孔分子筛．采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）法对样品的结晶度进行了表征,采用氮气吸附等温线测定了样品比表面积和孔分布．结果表明：全硅HMS介孔分子筛在180℃经过6h水蒸汽加热转化后,无定形介孔氧化硅转化为微孔沸石,结晶度达到80％,比表面和孔体积分别为595m^2·g^-1和0．65cm^3·g^-1．而含铝HMS介孔分子筛,因铝的引入阻碍了沸石的转化．当HMS分子筛Si／Al比达到25时,在180℃经过6h水蒸汽加热,所得样品（MZ25．6）孔壁仍为无定型结构．     

晶化温度对合成二氧化锆介孔分子筛介观结构的影响

采用有机小分子三乙醇胺同时作为水解抑制剂和模板剂,丙醇锆作为前驱物,通过溶凝胶工艺合成了二氧化锆介孔分子筛.利用X射线粉末衍射、低温N2吸-脱附法等表征手段,考察了晶化温度对二氧化锆介孔分子筛介观结构的影响.     

TEA加入量对合成二氧化锆介孔分子筛介观结构的影响研究

以丙醇锆为锆源,有机小分子三乙醇胺作为络合稳定剂和模板剂,通过水热合成途径制备了二氧化锆介孔分子筛.利用X射线粉末衍射和低温N2吸-脱附法等表征手段,考察了TEA加入量对二氧化锆介孔分子筛结构的影响,并探析了TEA在介观结构形成过程中的作用机理.     

新型沸石类介孔材料的合成及应用

用硅铝酸盐或硅酸盐和长链有机模板剂来合成新型沸石类介孔分子筛MCM－41、HMS、KIT。由于它们具有较大孔径和很大比表面积,因此在处理大分子反应中可作为酸碱催化剂、氧化催化剂和催化剂载体。     

铌掺杂二氧化钛介孔分子筛的合成及其光催化活性研究

以十六烷基三甲基胺为模板剂,钛酸正四丁酯为钛前驱体,草酸铌为铌的前驱体,用溶胶一凝胶手段,将铌元素引入到介孔二氧化钛体系中,制备出了介孔NbzO5Ti02复合氧化物。采用XRD、IR等表征手段对其进行表征,并以苯酚为目标降解物进行了光催化反应活性测试。结果表明：少量铌能进入TiO2骨架,样品保持介孔结构,当铌量进一步增加时,介孔结构遭到破坏;铌的掺杂并不能使介孔TiO2分子筛的光催化活性提高。     

MCM-41和HMS孔内组装[Eu(bpy)2]3+及其光致发光性质

采用浸渍的方法在MCM-41和HMS介孔材料孔内组装[Eu(bpy)2]3 (bpy:2,2-联吡啶).所得介孔复合材料经XRD、ICP等离子发射光谱、IR、N2吸附实验及光致发光谱进行了表征.实验结果表明:与介孔材料母体相比,组装稀土配合物后的介孔复合材料的BET比表面积、孔径和孔容均有所下降;组装稀土配合物的介孔复合材料在氙光源激发下,均发射出特征的Eu3 光致发光谱;与组装稀土配合物的HMS介孔复合材料相比,组装后的MCM-41介孔复合材料具有较高的光致发光效率.MCM-41介孔材料是一种比HMS合适的载体,有助于增强介孔材料孔内组装稀土配合物的光致发光效率.     

一步法合成介孔碳材料实验探讨

采用廉价的环境友好的工业化生产的阳离子烷基糖苷作为模板剂,在弱碱性条件下水解正硅酸乙酯得到二氧化硅/模板剂的复合材料,利用烷基糖苷表面活性剂的高含碳量,通过原位催化碳化二氧化硅/模板剂的复合材料,在去除二氧化硅无机孔壁后得到一种具有狭窄孔径分布的介孔碳材料。实验结果表明,制备介孔碳材料的最佳反应条件为:二氧化硅/模板剂复合材料、浓硫酸、水的质量比为1∶0.07∶5,氮气保护800℃焙烧2h。该合成方法简单,易操作,合成成本低,所合成的介孔碳材料具有蠕虫状结构并对有机染料碱性品红具有较好的吸附性能。     

Cl-SBA-15介孔分子筛的直接合成

以聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段聚合物(P123)为模板剂,在酸性条件下采用直接合成法合成了有序性较高的含氯丙基的介孔分子筛材料。用小角XRD、FTIR及DTA对样品进行了表征。考察了不同老化温度对样品合成的影响,表明高温条件下老化所得到的样品具有较好的孔道结构。     

索氏抽提对HMS合成的影响

以溶胶凝胶法室温下合成了HMS分子筛原粉(DDA-HMS),考察了索氏抽提法脱膜过程中的抽提条件对HMS中孔结构及有序度的影响,X射线衍射(XRD)、傅立叶红外(FTIR)、扫描电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)及失重与差热(TG-DTA)分析表明:不同的抽提溶剂和抽提时间对HMS材料的结构具有不同程度的影响,并首次发现以丙酮抽提DDA合成的HMS具有最稳定的中孔结构和较高的中孔有序度.     

介孔纳米γ-Al_2O_3对稀土镧（Ⅲ）的吸附性能研究

以溴化十六烷基三甲铵（CTAB）为模板剂,采用溶胶-凝胶法合成介孔纳米γ-Al2O3,用透射电镜（TEM）、比表面测定（BET）、X射线衍射（XRD）、和N2的吸附-脱附技术、Zetaplus电位测定,对所得的介孔纳米γ-Al2O3进行了表征。考察了介孔纳米γ-Al2O3在静态条件下对La（Ⅲ）的吸附性能。探讨了溶液的初始浓度、pH值、时间和温度对吸附性能的影响。结果表明：介孔纳米γ-Al2O3对La（Ⅲ）有很好的吸附性能,其吸附行为符合Freundlich吸附等温式。     

Effect of synthesis conditions on particle size of HMS

HMS mesoporous molecular sieve was synthesized hydrothermally by using dodecylamine (DDA) as template and tetethylorthosilicalite (TEOS) as silicon source. The influence of the hydrothermal synthesis conditions on HMS particle size was studied systematically. The results showed that the smaller particle was obtained under the condition of DDA/SiO2=0.27, H2O/SiO2=66.7, EtOH/SiO2=6.5 mol and synthesis time of 18 h. The presences of additives (TW20, TW60, SP60 and Neopelex) also helped to the reduction of particle size. The HMS mesoporous molecular sieve with particle size around 60～100 nm was obtained by using TW20 or TW60 as an additive. In addition, TEM image showed that HMS mesoporous molecular sieve with pariticle size about 20～100 nm was synthesized in microemulsion.     

载体对固载化Ru基催化剂CO2加H2活性的影响

将三种有机胺功能化的无机载体——气相法SiO2、Zr（OH）4和MCM-41介孔分子筛固载的Ru基催化剂用于CO2加H2合成HC00H反应,其中固载于气相法SiO,和MCM-41介孔分子筛上的催化剂所显示的活性要优于相应的均相催化剂,并且由于MCM-41的介孔分子筛特性,其活性明显优于其余两种无机载体,在温度80℃,总压16、OMPa反应条件下,产物甲酸转化频率达到1022h^-1。     

低成本ZSM-5型沸石分子筛的合成及其吸附性能

以廉价的工业废弃物粉煤灰作为初始原料,四丙基氢氧化铵（TPAOH）为模板剂,分别采用两种合成方案制备出微孔分子筛ZSM-5样品。该法相较传统水热法,原料价廉易得,制备工艺简单。通过XRD、SEM、TR等手段对样品进行表征,发现两种方案均合成出了较高质量的ZSM-5,但形貌分别为薄片型和长六方体型。最后考察了其对水中Cr（Ⅵ）离子的吸附性能,结果表明合成的ZSM-5型样品对Cr（Ⅵ）离子有较好的吸附性能。     

Cu/Ce-HMS的合成

XRD、FT-IR及HRTEM等表征证实合成了Cu、Ce双元金属嵌入的HMS,合成样品为球状纳米晶体,Cu、Ce双元金属的嵌入,使HMS的D100面的X衍射特征吸收峰呈现宽化和低角位移趋势,Si-O四面体的骨架不对伸缩振动带(1082cm-1)因金属源和嵌入的金属元素不同,出现不同程度的紫移.     

表面活性剂模板法制备中孔材料的合成过程及其影响因素

介绍了M41S中孔分子筛材料的合成过程以及表面活性剂模板法合成中孔分子筛的影响因素,总的来说,它的合成与反应原料、模板剂、合成温度、酸碱度、模板剂与SO2前体摩尔浓度之比的选择有密切关系.     

滇蔗茅为生物模板的Co掺杂SiO_2材料的表征及催化性能

用X射线衍射、N2-物理吸附和解吸附、紫外-可见分光光度计、傅里叶红外光谱仪和扫描电镜对滇蔗茅为生物模板剂合成Co掺杂的介孔SiO2材料进行表征。X射线衍射、N2-物理吸附和解吸附研究结果表明该材料为介孔材料且氧化钴高分散于介孔材料的表面。紫外-可见分光光谱表明钴离子以Co2+和Co3+的形态存在。将其催化剂应用于环己烷的催化氧化,实验结果表明催化剂能高效催化环己烷转化为环己酮。     

Fe/Ce-HMS纳米中孔材料的原位合成

合成含双元或多元金属的中孔载体材料,以期得到稳定高效多用途的工业催化剂,是材料研究方面新的趋势。采用中性伯胺(DDA)模板剂,在硅酸四乙酯(TEOS)的水解聚沉过程中,将双元金属Fe、Ce引入中孔分子筛骨架中,首次原位合成了分子自组装Fe/Ce-HMS。低角X衍射(XRD)、电子衍射(ED)及电镜(HTEM)分析表明合成样品为一维直通道纳米中孔材料,同时傅立叶红外变换(FT-IR)光谱分析发现SO_4~(2-)有强化分子的组装作用。     

介孔分子筛MCM-41对铅离子吸附性能研究

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,正硅酸乙脂(TEOS)为硅源,氨水(NH3.H2O)为碱性介质的条件下在常温下快速合成出了介孔分子筛MCM-41。采用X射线衍射(XRD)对合成样品进行了表征,XRD结果表明合成的MCM-41具备高的结构规整度。将该MCM-41作为吸附剂,对水中铅离子的吸附进行了研究。实验结果表明:MCM-41用量、吸附时间、吸附温度和pH值均影响其对铅离子的吸附率;其吸附动力学符合准二级动力学方程式;其等温吸附行为可以用Langmuir等温线来描述。