H3 PW12 O40／TiO2－SiO2催化合成3，4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物

以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征．     

3-甲基吡啶氮氧化物的催化合成研究

针对传统合成工艺存在转化率低、过氧化物使用量大等问题,采用催化合成的方法,以过氧化氢为氧化剂,自制催化剂催化氧化3-甲基吡啶,考察了催化剂及其用量、反应时间、物料比、反应温度等因素对3-甲基吡啶转化率的影响。结果表明,采用自制的新型催化剂催化效果明显;在相对于3-甲基吡啶的催化剂用量为4.5%,反应时间为2 h,3-甲基吡啶与H2O2及醋酸的量的比在1∶1.5∶1.5-1∶1.6∶1.6,反应温度为80℃时,反应效果最佳,3-甲基吡啶的转化率可达98.1%。     

SO42－／TiO2－La2 O3催化合成耐寒增塑剂癸二酸二正己酯

合成固体超强酸催化剂 SO42－／TiO2－La2 O3,并用于合成癸二酸二正己酯。结果表明,500℃焙烧3h 所得催化剂活性最好;采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最优工艺条件：n（酸）∶n（醇）＝1∶3．0,催化剂用量1．3％（总物料）,反应时间2．5h,最高酯化率为98．5％。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

6－（N－吡啶）氨基－1－甲基－1H－吲唑类化合物的设计与合成

以3－甲基－6－硝基吲唑为起始原料,经N－甲基化、还原、烷基化反应得到三个未见文献报道的6－（ N－吡啶）氨基吲唑类化合物。目标化合物及中间体结构经1 H－NMR、ESI－MS确证。     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为：反应温度为180℃,乙炔压力为1．2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77％,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99．5％。     

3,5-二甲基苯酚的新法合成

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料3,5-二甲基-2-环己烯酮为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂,合成了3,5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成3,5-二甲基苯酚的最佳反应条件：原料与5％Pd／C的配比为10：0．8（质量比）、反应时间30min、在回流温度下,在此条件下,3,5-二甲基苯酚的收率可达79％。对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的86．1％。     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。     

苯甲酸乙酯的合成工艺改进

以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之比为1∶3∶0.08∶1.2,并加热回流3小时.     

固体超强酸Fe2O3-SO42-催化合成己二酸二辛酯

用固体超强酸Fe2O3-SO42-为催化剂、己二酸和辛醇为原料合成己二酸二辛酯的过程中,催化剂的活化温度、催化剂的用量、醇酸比、反应时间对收率都有较大的影响.研究表明,己二酸的用量在0.1 mol的情况下,用固体超强酸Fe2O3-SO42-为催化剂,催化剂的活化温度500℃,催化剂用量1.5 g,醇酸比31,反应时间2.5 h,是最适宜的反应条件,酯收率达85%.     

糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃

采用糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃,并用IR、1HNMR、13CNMR等对产物进行表征,考察催化剂、反应时间、反应温度、反应物的物质量之比等对收率的影响.结果表明:糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃较好的催化剂是超细负载型铜催化剂,较适宜的反应温度是160℃,反应时间是2 h,糠醛与氢气物质的量之比为5:12.该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、设备简单、操作方便、收率高、无污染等优点,具有较好的工业化应用前景.     

5-羟基奥美拉唑中间体的合成研究

以化合物1（2,3-二甲基-5-氯甲基吡啶-N-氧化物）为原料,经化合物1与硝酸在90℃下经硝化得到化合物2,化合物2与无水乙酸钠在95℃下发生亲核取代反应得到化合物3,化合物3在75℃下发生水解同时与甲醇钠反应得到化合物5（2,3-二甲基-5-羟甲基4甲氧基吡啶）共4步反应,最终成功合成目标化合物并进行表征确认。     

对甲基苯磺酸催化合成2-乙酰氧基苯甲酸

研究了以乙酸酐和2-羟基苯甲酸为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂合成2-乙酰氧基苯甲酸的清洁合成工艺,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:物质的量n的比为n(2-羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲基苯磺酸)=1.0∶2.0∶0.025,反应温度为80～85℃,反应时间为60min,2-乙酰氧基苯甲酸的收率为88.35%。该工艺具有原料价廉易得、不腐蚀设备和无环境污染等优点,可实现清洁化生产。     

糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃

采用糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃,并用IR、^1HNMR、^13CNMR等对产物进行表征,考察催化剂、反应时间、反应温度、反应物的物质量之比等对收率的影响．结果表明：糠醛氢化还原法制备2．甲基呋喃较好的催化剂是超细负载型铜催化剂,较适宜的反应温度是160℃,反应时间是2h,糠醛与氢气物质的量之比为5：12．该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、设备简单、操作方便、收率高、无污染等优点,具有较好的工业化应用前景．     

吡啶制备的实验研究

α-甲基吡啶在一定温度下经高锰酸钾氧化，再在酸性条件下蒸馏、脱羧。可制备产品吡啶．实验采用了对比实验的方法．重点探讨了反应时间、反应温度及氧化剂用量对吡啶收率的影响．在氧化剂高锰酸钾用量为原料α-甲基吡啶65％的配比下。120℃反应4小时制备吡啶，收率高达67％，该制备方法操作安全简便，产品容易分离。     

地奥司明的合成工艺

介绍一种改进的地奥司明的合成方法,以橙皮苷为原料,溶解于吡啶中与碘发生碘代反应,经过脱氢反应制得地奥司明。考察了投料比、反应时间、反应温度、水解条件等影响产品收率和含量的因素,得到最佳反应条件如下:投料比5∶1(吡啶∶橙皮苷v/w),反应时间10 h,反应温度90~95℃,水解pH11,时间1 h,温度70℃。得到2种规格的产品,产品Ⅰ含量为95.82%,收率78.26%;产品Ⅱ含量为90.31%,收率16.43%。该工艺具有生产成本低,工艺稳定,收率和含量高,物耗、能耗显著降低的优点。     

固体超强酸Fe_2O_3—SO_4~(2-)催化合成苹果酯

以固体超强酸 Fe2 O3 —SO2 -4为催化剂合成苹果酯 ,考察了催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响。实验结果表明 ,合成苹果酯的最佳条件为 :乙酰乙酸乙酯的用量在 0 .1 mol的情况下 ,用固体超强酸 Fe2 O3 —SO2 -4为催化剂 ,催化剂的活化温度 5 0 0℃ ,用量 1 .75 g,反应物乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比 1∶ 2 ,苹甲酯的收率为 89.7%。     

固体超强酸Fe2O3—SO^2—4催化合成己二酸二辛酯

用固体超强酸Fe2O3-SO^2-4为催化剂、己二酸和辛醇为原料合成己二酸二辛酯的过程中，催化剂的活化温度、催化剂的用量、醇酸比、反应时间对收率都有较大的影响。研究表明，己二酸的用量在0.1mol的情况下，用固体超强酸Fe2O3-SO^2-4为催化剂，催化剂的活化温度500℃，催化剂用量1.5g，醇酸比3:1，反应时间2.5h，是最适宜的反应条件，酯收率达85%。     

硫酸氢钠催化合成苹果酯-B

探讨了硫酸氢钠对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇反应的最佳物质的量之比以及反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸氢钠是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n（乙酰乙酸乙酯）∶n（1,2-丙二醇）=1.0∶1.7,催化剂用量为反应物总摩尔分数的0.67%时,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达到90.2%.     

H3PW12O40／SiO2催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

以H3 PW12 O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨H3 PW12 O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响．结果表明,在n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）＝1∶1．4,催化剂用量占反应物料总质量的1．0％,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间为60 min的优化条件下,产品收率可达87．9％．     

N-乙基溴化奎宁催化合成α-甲基-α-氨基酸

文章采用N－乙基溴化奎宁为相转移催化剂,以2－丁酮等为原料合成了几种α－甲基-α-氨基酸,并考察了2－丁酮和2－戊酮等不同反应原料、不同反应温度和不同反应时长下合成反应的收率,得出了较佳的反应条件。