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1.
李天略 《海南师范学院学报》2007,20(2):145-146,166
探讨了硫酸氢钠对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇反应的最佳物质的量之比以及反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸氢钠是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.7,催化剂用量为反应物总摩尔分数的0.67%时,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达到90.2%. 相似文献
2.
自制了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn.以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯.较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:最佳反应条件为n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.5。催化剂用量为反应物料总质量的0.5%。环己烷为带水剂,反应时间1.0h.上述条件下.苹果酯的收率为71.5%. 相似文献
3.
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以其为催化剂,对以丁酮和乙二醇为原料合成丁酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.6%,环己烷作带水剂10 mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达96.77%. 相似文献
4.
磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/PAn的制备,通过乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-B,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响,实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成苹果酯-B的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化刺用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苹果酯-B的收率可达85.0%. 相似文献
5.
纳米超强酸SO42-/TiO2催化合成苹果酯-A 总被引:6,自引:2,他引:6
以纳米超强酸SO42-/TiO2为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,研究了各有关因素对产品收率的影响.实验表明,纳米超强酸SO42-/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为2.0 g,反应时间1.5 h的条件下,苹果酯的收率可达93.2%. 相似文献
6.
以二氧化硅负载磷钨钼酸H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮.探讨H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3对环己酮乙二醇缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间60 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.5%. 相似文献
7.
研究了以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂,在微波辐射作用下直接合成苹果酯的新方法.实验考察了微渡辐射功率、微波辐射时间、醇酯摩尔比、催化剂用量对反应的影响.经正交实验设计得到的最佳反应条件是:微波辐射功率400 W,微波辐射时间9 min,醇酯摩尔比为1.2∶1,催化剂用量2.0 g,在此条件下,苹果酯的收率可达95%以上.结果表明,微波技术用于苹果酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产物收率高,具有一定的实用价值. 相似文献
8.
以固体超强酸 Fe2 O3 —SO2 -4为催化剂合成苹果酯 ,考察了催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响。实验结果表明 ,合成苹果酯的最佳条件为 :乙酰乙酸乙酯的用量在 0 .1 mol的情况下 ,用固体超强酸 Fe2 O3 —SO2 -4为催化剂 ,催化剂的活化温度 5 0 0℃ ,用量 1 .75 g,反应物乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比 1∶ 2 ,苹甲酯的收率为 89.7%。 相似文献
9.
以环已烷为溶剂和带水剂,有机锡为催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇。考察了各种因素对反应的影响。实验确定了优化反应条件为:n(乙二醇):n(环己酮)=1:1.2,催化剂用量为2.0%(以环己酮和乙二醇总质量计),反应回流时间1.5h,反应温度80℃,其收率达85.43%. 相似文献
10.
硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮 总被引:2,自引:1,他引:2
报道了以H4SiW12O40(硅钨酸)为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮,探讨了H4SiW12O40对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:在n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,带水剂环己烷6 mL,反应时间1.5 h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达56.9%. 相似文献
11.
在微波辐射下,以活性炭负载碘(I2/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明:I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是:负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。 相似文献
12.
以硫酸铝/离子液体[bmim][H2PO4]为复合催化剂,研究了乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇缩合反应制备了新型香料草莓酯.结果表明,复合催化剂对缩合反应具有良好的催化活性和选择性,在优化的反应条件:乙酰乙酸乙酯用量为11.4 mmol,1,2-丙二醇与乙酰乙酸乙酯的比为1.2∶1,催化剂用量为0.25 mmol,离子液体用量为1 mL,反应温度100℃,反应时间1.5 h,乙酰乙酸乙酯的转化率达到70%以上,选择性达到99.0%以上.同时,反应结束后,复合催化剂与有机物自动分层,催化剂的循环使用易于实现. 相似文献
13.
全氟磺酸树脂催化合成丁酮乙二醇缩酮的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以废弃的全氟磺酸树脂为催化剂,丁酮和乙二醇为原料合成了丁酮乙二醇缩酮。实验表明:当最佳醇酮摩尔比为2:1,催化剂用量为0.5g,反应时间为2h,带水剂用量为9.7mL时丁酮乙二醇缩酮的最高产率可达到87.3%。该催化剂绿色环保且易于回收,重复使用五次产率仍可达到81.1%。 相似文献
14.
以乙酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,用732阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯。探讨了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对合成乙酸异戊酯的影响。结果表明,合成较佳工艺条件:异戊醇0.1 mol、醇酸摩尔比1:1.7、环己烷6 mL、催化剂0.9 g,保温回流2 h,乙酸异戊酯的平均产率为54.6%。该催化剂重复使用6次后其催化活性开始降低。 相似文献
15.
16.
制备了新型的氯代1-甲基-3-(4’-丁酸基)咪唑离子液体,通过阴离子交换合成了新型Bronsted酸性类离子液体:1-甲基-3-(4’-丁酸基)咪唑磷钨杂多酸盐.探究其在不同溶剂中的溶解性及其Bronsted酸性,并以该类离子液体为酸性催化剂研究了正戊醛和乙二醇的酸催化缩醛反应.实验结果表明,在70℃下,反应物物质的量比为n(正戊醛)︰n(乙二醇)︰n(催化剂)为1.5︰1︰0.015,反应时间为1 h,乙二醇的转化率可达到97.3%,缩醛化选择性可达到99%以上.该催化体系可实现催化剂的反应控制相转移,催化剂易于回收利用,产物易分离,后处理简便易行,绿色环保. 相似文献
17.
壳聚糖硫酸盐催化合成苯甲酸乙酯 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了以壳聚糖硫酸盐作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了催化剂用量、酸醇摩尔比与反应时间对酯化率的影响。实验表明,壳聚糖硫酸盐是合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可重复使用。通过正交试验确定最佳反应条件为:催化剂用量为苯甲酸用量的4.1%;醇酸摩尔比为5:l;反应时间为3h。此条件下,酯化率为86.5l%。 相似文献
18.
以纳米复合磷钨酸为催化剂,以桂酸和丁醇反应合成桂酸丁酯.结果表明,纳米复合磷钨酸是合成桂酸丁酯的良好催化剂;酸醇物质的量比为1:2.0,催化剂用量为1.2 g/0.05 mol桂酸,带水剂环己烷为10 mL,反应时间为100 min条件下,桂酸丁酯的酯化率可达94%. 相似文献