基于CCD的氨基甲酸酯类农药荧光检测系统

根据氨基甲酸酯类农药在紫外光的照射下能够发出荧光的机理,设计了一种基于电荷耦合器件（CCD）的检测该类有机农药残留的光纤荧光测量系统。该系统以脉冲氙灯为激发光源,利用光纤探测和传输荧光,采用线阵CCD代替传统的光电倍增管作为荧光信号的光电检测元件,同时配备A／D高速数据采集卡,实现了单片机控制下荧光信号的光电转换以及数据采集,进而实现了对西维因和克百威农药浓度的测量。实验结果表明,在激发波长分别为280nm和285nm时,西维因和克百威的荧光强度分别在330nm和315nm处达到最大,最低检出限分别为3．7ug／L和6．5ug/L。在5～1000ug/L范围内,荧光强度和溶液浓度基本呈线性关系。该测量系统灵敏度高,线性范围宽,可以满足荧光检测的要求。     

高效液相色谱-荧光法测定水中的苯酚及苯二酚残留量

建立了水中苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的高效液相色谱-荧光分析方法。样品过0．45μm滤膜后直接进样,以甲醇-水（体积比30：70）为流动相经反相色谱柱分离后．采用荧光检测器检测。通过时间分组改变检测器的激发和发射波长,从而实现同时检测苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚。外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明．特征激发和发射波长基线稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。苯酚、邻苯二酚、间苯二酚的方法检出限为5μg／L（S／N=3）,对苯二酚的方法检出限为10μg／L（S／N=3）。空白样本添加水平在10-50μg／L时,平均回收率为83．5％-93．6％,相对偏差（n=6）为4．3％～7．3％。     

胶束增敏荧光光度法测定加替沙星含量

提出了测定加替沙星的胶束增敏荧光光度法,并对影响加替沙星荧光性质的各种因素进行了研究。加替沙星浓度在2×10^-6～1．8×10^-5mol／L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为65．64μg／L。加标回收率为90％-105％。该方法简便,快速,可直接用于药物制剂中加替沙星含量的测定。     

对一道联考题题设条件的讨论

题目．（2009—2010届武汉部分学校新高三起点调研测试）如图1所示,在粗糙水平面上依次放有两块质量分别为m1=15kg、m2=10kg的平板A、B,长度均为L=2m,一个质量为m3=20kg的小滑块C以v0=6m／s的水平初速度滑上平板A的上表面．     

一道传送题 十个问与答

题目：如图1所示,绷紧的传送带与水平面的夹角θ=37°,底端A点到顶端B点的距离为L=6．25m,传送带在电动机的带动下,始终保持一定的速率运行．现将一质量为优=2k的工件（可看做质点）在底端A点放到传送带上,放置时初速为零．已知两轮半径均为R=0．1m,轮子角速度（ω=10rad／s,工件与传送带间的动摩擦因数μ=0．8,g取10m／s^2（sin37°=0．6,cos37°=0．8）．     

6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑荧光增敏探针法测定蛋白质

以6-甲基-2-（α-羟甲基）-IH-苯并咪唑（MHMBM）作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白（BSA）的浓度呈良好的线性关系,相关系数（r）为0．9995,检出限2．3μg／mL,线性范围4．6—60．0μg／mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD（n=6）分别为1．7％和1．3％,回收率95．5％和98．6％。     

催化荧光法测定痕量铜(Ⅱ)

在pH值=8．0的B-R缓冲液中，痕量铜(Ⅱ)(Cu^2 )对过氧化氢与罗丹明B的氧化反应具有催化作用，使罗丹明B的荧光减弱．据此建立了一种测定痕量Cu^2 的新方法．方法检测限为1．52ug／L，测定范围为0．03～O．3mg／L．本法用于测定牡蛎样品中Cu^2 的测定，平均回收率为99％．     

毛细管电泳电化学发光法测定对乙酰氨基酚

联吡啶钌是一种电化学发光试剂,对乙酰氨基酚对其电致发光信号有增敏作用．基于此原理,建立了毛细管电泳电化学发光分析方法用于测定对乙酰氨基酚．讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度等实验参数对于对乙酰氨基酚检测的影响．在最佳实验条件下,检测电位1．15V;钌联吡啶浓度5mmol／L;检测池缓冲溶液50mmol／L（pH7．5）;流动缓冲液50mmol／L（pH7．5）;进样高压10kV;进样时间8s,运行高压12kV,在3min内可实现对乙酰氨基酚的分离检测,对乙酰氨基酚在0．05～10mg／L内呈良好线性,检出限为0．01rag／L．对1．0mg／L对乙酰氨基酚进行7次重复测定,所得电化学发光信号和迁移时间的RSD分别为3．5％和1．6％（n=7）．在优化的实验条件下,应用此法测定了实际样品中对乙酰氨基酚的含量,回收率为92％～105％．     

牛血清白蛋白荧光猝灭法测定药物中的头孢他美酯

[目的]应用牛血清白蛋白荧光猝灭法建立一种测定药物中头孢他美酯含量的新方法。[方法]牛血清白蛋白（BSA）具有很强的内源荧光性,而头孢他美酯溶液本身不产生荧光。当头孢他美酯与BSA结合后,会导致其荧光强度下降。BSA在λex=342nm处的荧光猝灭程度与头孢他美酯的量在一定浓度范围内呈良好的线性关系,据此建立测定药品中头孢他美酯含量的新方法。[结果]该结合物的最大发射波长为λmax=342nm,与头孢他美酯摩尔浓度在2．07×10^-6-2．58×10—5mol·L^-1范围内线性关系良好。其线性回归方程为△F=1．9684×10^7Ccp＋25．6288,相关系数r=0．9958,检出限为1．01×10^-7mol·L^-1,RSD为0．66％,加标回收率为85．0％-100．99／6。[结论]本方法操作简便、快速,用于实际样本的测定,结果满意。     

钯与溴代菲的相互作用及其应用研究

Pd2＋与9-溴菲（9-BrP）生成稳定配合物,能对9-BrP产生显著的的荧光增敏效应。9-BrP-Pd2＋体系的最大激发和发射波长分别为247和364nln。荧光加强理论计算表明9-BrP与Pd2＋形成了配位数为n=3的配合物,结合常数K-A为2．812×10-4,线性相关系数r2=0．9983。9-BrP—Pd2＋体系荧光强度在Pd2＋浓度为1×10-7～2×10-5mol／L的范围内呈现良好的线性关系（r2=0．9962）。Pd2＋与9-BrP反应具有选择性和专一性,常见金属离子不会对其造成干扰。水样测定与加标回收实验结果也较为理想（回收率〉100％）,表明9-BrP作为荧光探针用于检测水体中Pd2＋的方法具有可行性。     

β-环糊精增敏荧光猝灭法测定水中微量银离子

银离子和盐酸萘乙二胺(NNE)的活性氨基有很好的配位络合作用,在pH=5.80的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中可形成金属配合物NNE-Ag导致荧光强度发生猝灭,因其降低NNE分子的极性,有利于分子中的萘环进入β-环糊精的疏水空腔中,使体系的荧光强度猝灭更加明显。据此建立β-环糊精增敏NNE荧光猝灭测定银离子的方法。考察了pH值、反应介质、反应时间和β-环糊精用量等条件对体系的荧光强度影响。结果表明,在β-环糊精存在条件下,银离子可以使NNE的荧光强度发生较明显的猝灭,荧光猝灭程度与Ag离子的浓度在0-28μmol/L范围内呈良好线性,回归方程为I0/I=0.99363+0.01108C(C的单位为μmol/L),r=0.9985,检出限为2.35×10-4mol/L。将该方法用于水样中银离子的测定,得到较满意的结果。     

CdTe量子点荧光猝灭法对银离子和钙离子的测定

以CdTe量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对Ag（Ⅰ）和Ca（Ⅱ）进行了定量检测.考察了缓冲液的浓度、缓冲液pH值、反应时间等多种因素的影响.结果表明：（1）在浓度为10～20 mmol/L、pH值为7～8的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液中,Ag＋与量子点反应时间为20 min时,量子点荧光衰减程度（ΔF）与Ag＋浓度呈...     

催化动力学荧光法测定海产品中的痕量镍

在醋酸钠体系中,以α-α联吡啶为活化剂,用镍催化过硫酸钾氧化二氯荧光素,建立了测量海产品中的痕量镍催化动力学荧光法的分析方法.实验相关系数R=0.993 23,线性范围为0.5～5μg/L,相对标准偏差为2.94%,检出限为3.7×10-6μg/L.用该方法测定文蛤汁中的镍含量,结果令人满意.     

荧光法分析测定β-环糊精

β-环糊精(β-CD)对新合成的荧光试剂5,10,15-三苯基-20-［4-6-［4-(10,15,20-三苯基)-5-钴卟啉基］己氧基］苯基卟啉(TPP-CoTPP)有荧光增强作用，据此建立了测定β-CD的新方法，在最优条件下，该方法的线性范围为8.92×10     

单纯形优化的示波电位催化动力学法测定痕量钼

Under the optimum experimental conditions (i. e. ,pH = 1.6, cKI = 10.6 mmol/L, cH2O2 = 5.4 mmol/L, cC6H8O6 = 1.30mmol/L) derived from simplex operations, trace molybdenum(Ⅵ) was determined through the agency of its catalytic effect on the reaction of H2O2 with I- in acid medium. The detection limit and linear calibration range of molybdenum were obtained as 0.5 × 10-6 mol/L and 0.5 × 10- 6 ～ 120 × 10- 6 mol/L respectively. This method was appli ed to the examination of the industrial waste water, and the recovery ratios were found to be in the range of 101% and 107%.     

高效液相色谱法分析塑料玩具中的环境雌激素双酚A

双酚A是常用的塑料添加剂,也是常见的环境雌激素,塑料玩具中的双酚A对儿童的健康具有潜在的风险.建立了5种市售儿童玩具中双酚A的溶剂提取和高效液相色谱分析方法,共有2种塑料玩具检出双酚A.对5种塑料进行加标回收试验,回收率在93.13%～112.35%之间.该分析方法快速、简便、可靠,可用于塑料玩具中双酚A的分析测定.     

微波消解氢化物发生原子荧光法同时测定农产品中砷和汞

建立了微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定农产品中砷、汞含量的方法。研究了硼氰化钾浓度、酸度、载气流量等条件对原子荧光强度的影响。在最佳的工作条件下,对砷和汞检测的线性范围分别为0.4090μg/L～4.090μg/L、0.2026μg/L～2.026μg/L,相关系数分别为0.9984、0.9965,砷和汞的检出限分别为0.084μg/L和0.022μg/L,相对标准偏差均小于7%,符合国际上对农产品安全质量检测的要求。     

HPLC法测定广玉兰中小白菊内酯

建立高效液相色谱法测定广玉兰中小白菊内酯含量的方法．采用ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0～10min,10％—48％A;10～20min,48％-80％A）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长210nm．结果表明,小白菊内酯的线性范围为0．188～2．820μg（r=0．9999）,平均回收率（n=9）为99．3％．证实该方法简便、准确、重复性好,可用于广玉兰中小白菊内酯的含量测定．