稀土邻菲罗啉硫代脯氨酸三元固体配合物的热化学研究

按照文献合成了两种稀土(La,Sm)邻菲罗啉硫代脯氨酸三元固体配合物,通过红外光谱进行表征.利用Hess定理设计了配位反应的热化学循环,并在常压、298.15K下,分别测定了七水氯化镧(六水氯化钐)、邻菲罗啉、硫代脯氨酸及其配合物在溶剂中的溶解焓,根据热化学原理求出了298.15K时两个配位反应的反应焓;并进一步计算出...     

二异丙氨基荒酸钕三元配合物的晶体结构

合成了氨荒酸钕与１，１０－邻菲罗啉三元配合物［Ｎｄ（ｉＰｒ２ｄｔｃ）３（ｐｈｅｎ）］，并利用元素分析和紫外光谱进行了表征．Ｘ射线单晶结构解析表明，二异丙氨基荒根通过硫原子，１，１０－邻菲罗啉通过氮原子均以双齿形式与中心离子Ｎｄ（Ⅲ）配位，形成八配位的畸变的十二面体．     

铕-丙烯酸-1,10-邻菲咯啉配合物的合成及荧光性质研究

合成了稀土铕(Eu)-丙烯酸(AA)-1,10-邻菲咯啉(phen)的三元配合物.用元素分析、红外光谱进行表征,确定了配合物的组成.通过紫外光谱和荧光光谱探讨了丙烯酸、1,10-邻菲咯啉的引入对配合物发光性能的影响.同时活性配体丙烯酸的引入为合成键合型稀土高分子发光材料奠定了一定基础.     

几个N-(5-邻菲罗啉基)二酸单酰胺的合成

以邻菲罗啉为原料,首先经硝化、还原制得5-邻菲罗啉胺,再将5-邻菲罗啉胺与几种二元酸酐发生酰化反应合成了N-(5-邻菲罗啉基)丁二酸单酰胺、N-(5-邻菲罗啉基)戊二酸单酰胺和N-(5-邻菲罗啉基)己二酸单酰胺,并且使用红外光谱证实了它们的结构.     

混合配体构筑的异金属铀酰有机框架的合成、晶体结构解析及光催化性能

使用硝酸双氧铀和硝酸铜为金属源，对苯二甲酸为主配体，5-硝基-1,10-邻菲罗啉为辅助配体，采用水热法成功地合成出一例异金属铜-铀酰有机框架配合物[Cu(phen-NO₂)(UO₂)(BDC)_1.5(H₂O)₂·H₂O]_n.利用X-射线单晶衍射法、X-射线粉末衍射法、红外光谱、固体紫外-可见漫反射光谱等测试手段对其进行了表征.单晶结构分析表明，该配合物属于单斜晶系，P21/n空间群.配合物通过对苯二甲酸配体桥联和丰富的C-H…O氢键作用形成准三维网状结构.固体紫外-可见漫反射光谱测试表明，此配合物具有半导体性质，是潜在的光电材料.此配合物对罗丹明B的光催化降解率为70.2%，表明其有望应用于光催化降解有机污染物领域.     

异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱-邻菲罗啉-钴（Ⅲ）配合物的合成及表征

合成异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱及邻菲罗啉与钴（Ⅲ）的三元配合物,并对其进行元素分析、红外、紫外、热重-差热、电导率分析等表征,确定该配合物的组成为[CoL（Phen）（H2O）]NO3·4．5H2O．     

[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O的合成及晶体结构分析

利用四水醋酸锰,[1, 10]-邻菲罗啉, 4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸,通过水热合成法合成了一种新型金属有机配合物[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O,并对其结构进行了分析.结果表明,该晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为:a=10.5357(4)?,b=10.7779(6)?,c=12.2105(6)?,α=72.990(5)°,β=65.808(4)°,γ=65.339(5)°,V=1136.99(9)?~3, Z=1,M_r=1084.71.配合物每个结构单元由两个Mn离子,两个邻菲罗啉,两个4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸配体,两个配位水和两个结晶水分子组成.配合物在空间堆积之后形成了一个超分子化合物.     

铕三元配合物的制备、表征及光致发光性能

用两种方法合成了稀土铕(Eu)-丙烯酸(从)-1,10-邻菲略啉(phen)的三元配合物.用元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱等手段表征了配合物的结构.荧光光谱的研究表明,第二配体的加入可以显著提高配合物的荧光性能,且不同合成方法对配合物的荧光性能产生一定影响.     

一氯醋酸镧与邻菲罗啉混配配合物的合成与表征

采用一种新的合成方法,在水、甲醇和二甲亚砜混合溶剂中合成了一氯醋酸镧与1,10-邻菲罗啉混配配合物,通过元素分析、红外光谱、和差热一热重等分析测试手段研究了配合物的性质,并确定配合物的组成为:La(ClCH_2COO)_3(Phen)_2·2H_2O.     

对苯二甲酸根桥联双核铜(Ⅱ)配合物的合成

在水溶液中以对苯二甲酸根(TPHA)为桥联配体,端接1,10-邻菲罗啉(phen)合成了一个新的三元混配的配合物[Cu2(TPHA)(phen)4].2ClO4,经元素分析以及红外光谱等手段,推定该配合物具有TPHA桥联双核铜(Ⅱ)结构,铜(Ⅱ)离子处于五配位的四角锥环境.     

[Cu(phen)(BH)](ClO4)2的水热法合成及表征

用水热法以2,3-丁二酮二腙(BH),1,10-邻菲啰啉(phen)为配体,合成了一个新的配合物[Cu(phen)(BH)](ClO4)2,并通过红外光谱、电子光谱、摩尔电导等对其结构进行了表征,其中铜离子处于四边形配位场中。     

新化学综合实验:单核配合物CuL（CH3OH）合成与表征

介绍了一个含草酰胺桥基的配体的合成方法及利用该配体合成出单核配合物单晶的实验方法与表征手段,是一个综合化学新实验。实验结合了科学研究的新成果,知识要点多,学科覆盖面宽,实用性和可操作性强,学生兴趣浓,有利于培养学生的创新能力,内容还可作为开放实验。     

配合物{[Ni(Phen)_3]·L·(OH)}的合成及其晶体结构

以邻菲罗啉(Phen)和邻氨基苯磺酸为配体,与硝酸镍利用水热合成法合成标题配合物{[Ni(Phen)3]·L·(OH)}(L=邻氨基苯磺酸阴离子)。通过红外光谱和元素分析对标题配合物进行结构表征,X-射线单晶衍射结果表明,标题配合物的分子式为:C42H31O4N7SNi,Mr=788,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=23.119?,b=15.792?,c=25.040?,β=111.2°,V=8523.3?3,Z=8,R1=0.0808,ωR2=0.2447。标题配合物由一个配阳离子[Ni(Phen)3]2+,一个邻氨基苯磺酸阴离子和一个氢氧根离子组成。在配阳离子中,中心Ni(II)与三个phen分子的六个氮原子配位,形成六配位的八面体构型。配阳离子通过静电引力与阴离子结合。化合物分子间通过氢键和Phen环π-π堆积作用形成三维结构。     

双核[Cu2（phen）2（3,3＇-tda）2]配合物的合成、结构与光谱表征

以丙二酸硫醚（3,3＇-tdaH2）为主配体,以邻菲啰啉（phen）为辅助配体,合成了一例双核配合物[Cu2（phen）2（3,3＇-tda）2]（1）,并通过X射线单晶结构分析、元素分析以及红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征.     

乙酰丙酮缩邻氨基苯酚铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

本文用乙酰丙酮与邻氨基酚缩合,合成了一种新的Schiff碱三齿配体及其铜(Ⅱ)配合物,并通过元素分析、摩尔电导,红外光谱,紫外-可见光谱对配体和配合物的表征提出了它们可能的结构式。     

Co(Ⅱ)-F(Ⅲ)-phen分光光度法测定钴

该文研究了铁(Ⅲ)-钴(Ⅱ)-邻菲罗啉体系的显色反应,pH=4.0时,铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、邻菲罗啉间生成红色配合物,其吸光度稳定,在3小时内无显著变化。配合物的λ_(max)=510nm,ε_(510)=1.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钴含量在0～8μg/mL范围内符合比耳定律。此方法的变异系数为0.55％。     

二叠氮二邻菲哕啉钴(Ⅱ)配合物[Co(N3)2(phen)2]的水热法合成及表征

用水热法以1,10-邻菲啰啉(phen)和叠氮基团(N3-)为配体合成了一个新的配合物[Co(N3)2(phen)2],经元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导以及热分析等对其进行了表征,其中钴(Ⅱ)离子为六配位的变形八面体构型,该配合物具有较高的热稳定性.     

嘧啶羧酸-Eu~(3+)/Tb~(3+)配合物合成和结构及荧光性质表征综合化学实验

采用沉淀法,通过改变合成条件,快速合成了4种嘧啶羧酸-稀土Eu3+/Tb3+配合物。经元素分析、粉末X射线衍射、红外光谱方法对配合物的结构及相纯度进行了表征,测定了固体样品的荧光性质,研究了配合物结构与荧光性质之间的关系。结果表明,配体最低三线态能级与稀土离子共振能级能量的匹配程度、中心稀土离子的配位环境及配体的排列方式是影响稀土配合物荧光性质的主要因素。该实验可作为高年级化学专业本科生的综合实验,可加深学生对稀土配合物的光致发光原理及发光效率影响因素的理解,有助于培养学生的科学思维、理论与实践相结合的能力。     

二叠氮二邻菲哕啉钻（Ⅱ）配合物[Co（N3）2（phen）2]的水热法合成及表征

用水热法以1,10-邻菲哆啉（phen）和叠氮基团（N3^-）为配体合成了一个新的配合物[Co（N3）2（phen）2],经元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导以及热分析等对其进行了表征,其中钴（Ⅱ）离子为六配位的变形八面体构型,该配合物具有较高的热稳定性．     

配合物[Cu（C9H7NO3）（phen）2]（OH）·4H2O·0．75CH3OH的合成及晶体结构

合成了配合物[Cu（C9H7NO3）（phen）2]（OH）·4H2O·0．75CH3OH（其中C9H7NO3=马尿酸,phen。邻菲哕啉）,并利用X谢线单晶衍射仪确定了其结构。该配合物属三斜晶系,空间群为p1。在配合物中,每个Cu（II）离子与一个马尿酸阴离子的一个羧基氧和两个邻菲哕啉的四个氮原子配位,形成五配位的畸变的三角双锥结构。配体马尿酸的羧基O原子与配体邻菲哕啉芳环上的H原子通过氢键连接成三维网状结构。