正交设计法研究催化氧化环己醇合成己二酸的影响因素

为了寻求一种清洁的合成己二酸的方法,以30%(质量分数)的过氧化氢为氧化剂,磺基水杨酸为配体,Na2WO4·2H2O催化氧化环己醇制备己二酸.利用正交试验的方法对影响己二酸合成工艺的主要因素:催化剂用量、催化剂/配体(moleratio)和反应时间进行了优化.同时对各因素对己二酸的产率的影响进行了分析,得出了一组最佳的合成己二酸的反应条件:环己醇/催化剂为40(moleratio),Na2WO4·2H2O/磺基水杨酸的摩尔比为0 925,反应时间为8 5h时反应效果最好.     

己二酸的绿色化学合成研究进展

文章从改变催化剂和生物合成法两个方面综述了近年来己二酸绿色化学合成的研究进展,着重介绍了以环己烯、环己酮、环己醇或其混合物为原料,以过氧化氢或空气为氧源,用不同催化利及其配体催化氧化合成己二酸。     

相转移催化合成己二酸的研究

利用相转移催化剂氯化三乙基苄基铵，在碱性条件下，以高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸．反应条件温和，不产生有毒气体，速度快。产率高。     

传统环己烯制备实验的改进

环己烯的制备是一个典型的有机化学教学实验。采用强酸性阳离子交换树脂为绿色催化剂,考察了催化剂用量和催化剂重复使用次数对反应产率的影响。实验所得最佳反应条件为：环己醇28．0g,树脂4．0g,催化剂可重复使用5次,产率为74．5％～84．2％。实验结果表明强酸性阳离子交换树脂可以很好地克服实验室传统制法的缺点,适合用于环己烯制备的教学实验。     

微波促进杂多酸催化双氧水氧化环已酮制备己二酸

本文研究了微波促进杂多酸催化剂催化双氧水氧化环己酮制备己二酸的反应,考察了5种催化剂以及催化剂用量、反应原料、微波辐射功率和辐射时间对己二酸产率的影响.反应的优化条件为：3.5ml环己酮、0.5g钨酸钠、0.5g磺基水杨酸、15ml30%双氧水,在微波辐射功率为400W下反应50min,其产率达72.37%,产物经红外光谱表征.     

从环己烯制备实验的改进谈化学实验的"绿色化"

催化剂的选择及制备工艺对环己烯的制备有很大的影响。该文采用强酸性阳离子交换树脂作催化剂，使环己醇进行气相脱水制备环己烯，可避免用浓硫酸或浓磷酸催化造成的环境污染，而且产率高，催化剂可重复使用。既可强化学生的环保意识，又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

一则有机合成实验的改进——草酸催化环己醇脱水制备环己烯

以草酸为催化剂,对环己醇脱水制备环己烯的反应进行了研究。考察了催化剂用量、反应时间等因素对产率的影响,得出了最佳反应条件：环己醇用量为20g,催化剂用量为16g,反应时间为0．3h,环己烯收率为67．3％,纯度为96．7％。催化剂价廉易得,且不对环境造成污染。     

高锰酸钾氧化制备己二酸的实验改进

通过改变高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸的方法,使制备己二酸的实验变得简便、过程简单、反应时间缩短、产率提高、实验效果理想.     

MCM-41分子筛负载磷钨酸催化H2O2氧化环已酮/环已醇合成己二酸

在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用磷钨酸做为催化剂。先用MCM-41分子筛作为催化剂载体,30%H2O2作氧源,在一定条件下可以将环已醇/环己酮混合物氧化成己二酸。讨论了30%H2O2的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、草酸对己二酸产量的影响,以及催化剂回收重复利用。结果表明：用MCM-41分子筛负载80%的磷钨酸作催化剂反应7h,己二酸的最大产率高达89.17%。具有很好的应用价值。     

己二酸制备实验的改进

对高锰酸钾在碱性溶液中氧化环己醇制备己二酸的实验步骤提出了改进措施,它可使实验过程简化,实验时间缩短,同时提高产物的产率.     

己二酸的合成与重结晶——绿色化学在基础有机化学实验中的应用

对现行的基础有机化学实验——己二酸的合成与重结晶进行了重新设计,环己烯在过氧化氢作为氧化剂,钨酸钠(Na2WO4)作为催化剂,在相转移催化剂的作用下生成已二酸。该反应不使用有机溶剂,节约教学实验经费,符合绿色化学要求。     

己二酸的绿色合成

介绍了一个通过3种不同的绿色方法制备己二酸的教学实验,比较了采用不同的催化体系(①钨酸钠.硫酸氢钾催化体系,四丁基氯化铵做相转移催化剂;②钨酸钠一草酸做催化剂;③钨酸钠-硫酸为催化剂)对产物纯度的影响.结果表明,在相同反应时间内,以钨酸钠-草酸作为反应的催化剂,所得产品产率和纯度均最高.该实验给出了多种合成己二酸的绿色途径,不仅使学生了解己二酸的绿色合成方法和传统合成方法的差异,并让学生从中学会分析和选择最佳反应途径的基本方法,有利于扩大学生的知识面,提高学生综合分析问题和解决问题的能力.     

相转移催化氧化法合成己二酸

用聚乙二醇 (PEG -60 0 0 ) ,十二烷基硫酸钠 (SDS)等作为环己醇液相氧化制己二酸的相转移催化剂 ;实验发现 :SDS在高锰酸钾氧化环己醇的反应中具有较好的相转移催化作用 ,改变了反应体系的微环境 ,提高了收率     

磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸

以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸的活性.结果表明,磷钨酸在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性.研究了催化剂用量、过氧化氢用量、温度、时间等因素对磷钨酸催化活性的影响.反应的适宜条件为：n（环己酮）：n（H3PW12O40）：n（H2O2）=150：0.5：587,反应温度为92 ℃, 反应时间为8 h, 己二酸的收率可达60.6%.     

硫酸氧化法制备己二酸

以硫酸作为氧化剂氧化环己醇为制备己二酸,反应温和且易控制,无有害气体放出,反应时间较短,产率和产品纯度均较目前实验室中常用的浓硝酸或高锰酸钾氧化法为好。     

复配型钨磷酸催化合成乙酸乙酯的研究

以复配型钨磷酸为催化荆，以乙醇和乙酸为原料合成乙酸乙酯时，复配型钨磷酸的最佳质量配比为钨磷酸：对甲苯磺酸：硼酸为10：2：1，最佳反应条件为酸醇比为3，催化剂用量为反应物总质量的4‰，反应回流时间为90min，收率可达95．88％以上．     

高锰酸钾氧化制备己二酸实验的改进

高校有机化学实验教材中己二酸的制备大多采用的是用硝酸或高锰酸钾来氧化环己醇制备己二酸.双氧水氧化环己酮或环己烯制备己二酸,反应复杂,涉及的试剂种类多,耗时较长,由于课时的限制,目前采用的不多.硝酸做为氧化剂,不论浓度大小,     

相转移催化法合成环己酮的研究

以质量分数为30％的过氧化氢为氧化剂,对相转移催化环己醇合成环己酮进行了研究．考察了十六烷基三甲基溴化铵、钨酸钠与不同配体（草酸、水杨酸、磺基水杨酸、8-羟基喹啉）形成的相转移催化荆对标题反应的催化能力．发现十六烷基三甲基溴化铵、钨酸钠与磺基水杨酸配体形成的相转移催化荆的催化能力最佳．在相转移催化剂作用下,对反应条件进行了优化．结果表明,反应的最佳条件为,环己醇、W、磺基水杨酸、30％过氧化氢、十六炕基三甲基溴化铵物质的量比为100：2：2：100：1,反应温度为80～85℃,反应时间为4h,环己酮的收率可达到67．91％．     

TiSiW12O40/TiO2催化合成己二酸二乙酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为多相催化剂。通过己二酸和乙醇反应合成了己二酸二乙酯，并探讨了诸因素对产率的影响。正交实验结果表明：TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，醇酸物质的量比为4．0：1，催化剂用量为反应物料总量的1．5％，反应时间1．5h。反应温度66--118℃，酯收率可达79％。     

过氧化氢制氧气实验不同催化剂的探究

与氯酸钾(催化剂:MnO2)或高锰酸钾加热制氧气比起来,用过氧化氢制氧气具有以下优点:无须加热,装置简单(固液反应装置或试管即可),反应速度便于控制、成本低、产率高等。实验室使用过氧化氢制氧气一般使用MnO2作催化剂,但是在使用MnO2作催化剂时也产生了以下对教学不利的情况:(1