水热法合成CuO/Fe2O3复合材料

以CuCl2.2H2O、FeCl3.6H2O和Na2C2O4为反应物,利用水热法合成CuO/Fe2O3复合材料纳米颗粒.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物进行了表征,并且对产物进行了红外光谱仪(IR)分析.结果表明:所得CuO/Fe2O3复合材料形貌为立方体结构.研究了CuO/Fe2O3复合材料的红外特性,在670 cm-1到450 cm-1之间出现了Cu—O键伸缩振动特征峰.     

三元配合物的[La(C9H6NO)2(C6H5COO)]·H2O热化学研究

按照文[1]献合成了三元配合物[La(C9H6NO)2(C6H5COO]·H2O,通过红外光谱进行表征.利用Hess定理设计了配位反应的热化学循环,并在常压、298.15 K下,分别测定了七水氯化镧、苯甲酸、8-羟基喹啉以及配合物在混合溶剂中的溶解焓,求出了298.15 K时配位反应的反应焓,并进一步计算出了三元配合物[La(C9H6NO)2(C6H5COO)]·H2O的标准摩尔生成焓.     

[Fe(CN)6(PhCH2NC9H7)4·KCl·H2O]·5H2O的合成、晶体结构及电化学性质

合成了一个新的离子型化合物[Fe(CN)6·(PhCH2NC9H7)4·KCl·H2O]·5H2O.经红外光谱、元素分析及X-射线衍射对其结构进行了表征,并采用循环伏安法研究了它的电化学性质.化合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=11.068(7)A,b=11.139(7)A,c=14.837(9)A,α=76.724(8)°,β=81.499(8)°,γ=68.537(7)°,V=1652.9(17)A3,Mr=1275.74,Z=1,Dc=1.282Mg.m-3,F(000)=668,吸收系数μ=0.391mm-1,最终偏离因子R1=0.0623,wR2=0.1582.化合物的基本单元是由4个(PhCH2N+C9H7)离子、一个[Fe(CN)6]4-离子、一个水合氯化钾分子及5个水分子组成.由结构分析结果可知,[Fe(CN)6]4-通过氢键相互联接,而(PhCH2N+C9H7)和[Fe(CN)6]4-离子是靠静电引力结合在一起的.     

解热镇痛类药物中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定

建立了红外光谱测定解热镇痛药中乙酰水杨酸含量的方法。选择铁氰化钾为内标物,在乙酰氷杨酸含量为0.53%~5.03%范围内,测得其红外光谱特征峰(1605.3±0.5cm~(-1))和铁氰化钾特征峰(2116.6±0.5cm~(-1))的峰高比(y=hi/hs)与两者质量比(x=mi/ms)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=1.2252x+0.0046,线性相关系数r=0.9982,据此测得小儿氨酚匹林片和阿咖酚散样品中乙酰氷杨酸的含量分别为49.6%和44.8%,测定的相对标准偏差分别为0.8%和2.5%,加标回收率分别为97.0%~104%和96.0%~103%,测定结果与药典法相近.     

新型铜配合物[Cu(phen)_2(C_8H_7O_2)]·(C_8H_7O_2)·4H_2O的合成及其结构表征(英文)

新制备的Cu(OH)2·yH2O加入到溶有2-甲基苯甲酸、邻菲咯啉的C2H5OH/H2O(1∶1,V/V)混合溶剂中反应,得到一新的铜配合物[Cu(phen)2(C8H7O2)]·(C8H7O2)·4H2O(1)晶体.化合物结构经单晶X-衍射及红外表征,结果表明配合物结晶于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=10.878(2),b=11.218(2),c=16.178(2),α=72.74(3)°,β=75.54(3)°,γ=78.72(3)°,V=1 809.8(6)3,C40H38N4O8Cu,Mr=766.28,Z=2,Dc=1.406g·cm-3,F(000)=798,最后残余因子R1=0.055 5,wR2=0.133 9.晶体结构中的中心Cu(Ⅱ)原子六配位模式形成畸变的八面体结构,通过分子间O-H…O氢键及芳环$-$堆积作用构筑成超分子框架.     

三元混配合物[M(Hnta)(6-NO2-Bhim)2].xH2O(M=Zn,Ni,x=2.5,3.5)的合成与表征

合成了2种混配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱等测试分析,确定了配合物的组成分别为[Ni(Hnta)(6-NO2-Bhim)2].3.5H2O、[Zn(Hnta)(6-NO2-Bhim)2].2.5H2O,(Hnta=氨三乙酸阴离子;6-NO2-Bhim=6-硝基苯并咪唑),并对配合物在400～4000cm-1的主要红外光谱进行了归属.     

稀土配合物Sm（hq）2Ac的标准摩尔生成焓的测定

用具有恒温环境的溶解-反应量热计,测定了在T = 298.15K时[SmCl3 6H2O (s) + 2Hhq (s)+NaAc(s)]和[Sm(hq)2Ac(s)+NaCl(s)+2HCl(g)+6H2O(l)]反应的标准摩尔反应焓为(213.6±1.5)kJ mol-l,根据上述标准摩尔反应焓和其它的热力学数据可求得在T = 298.15 K时Sm(hq)2Ac-l的标准生成焓是 (1217.7±3.4)kJ mol.     

水杨酸铁的流变相合成和红外光谱

用流变相反应法合成了水杨酸铁配合物，对样品在4000—400cm^-1。范围内的主要红外光谱吸收峰进行了归属，通过元素分析、TG和IR确定该配合物的组成为Fe(HSal)3．3H2O(HSal=O-OHC6H4CO2)。     

三元固体配合物[Sm(C_9H_6NO)_2(C_6H_5COO)]·H_2O的标准摩尔生成焓

按照文献合成了三元固体配合物[Sm(C9H6NO)2(C6H5COO)]·H2O,通过红外光谱进行表征.利用Hess定理设计了配位反应的热化学循环,并在常压298.15K下,分别测定了六水氯化钐、苯甲酸、8-羟基喹啉以及配合物在混合溶剂中的溶解焓,根据热化学原理求出了298.15K时,配位反应的反应焓;并进一步计算出了[Sm(C9H6NO)2(C6H5COO)]·H2O三元固体配合物的标准摩尔生成焓.     

镍与HEDP配位化合物的制备及红外光谱表征

制备Ni(Ⅱ)-HEDP的系列固体配位化合物,用元素分析确定其组成,分别为Ni2L·6H2O、NiH2L·4H2O、NaNiHL·5H2O、K2NiL·8H2O、K2Ni(H2L)2·8H2O、K4Ni(HL)2·12H2O和K6NiL2·10H2O,其中L=CH3C(OH)(PO3)2,用红外光谱进行了表征.     

HPLC法同时测定珠芽蓼中没食子酸、绿原酸和槲皮素成分的含量

建立HPLC法同时测定珠芽蓼中没食子酸、绿原酸和槲皮素的方法.采用phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以1%冰醋酸水溶液-1%冰醋酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为272 nm(检测没食子酸)、350 nm(检测绿原酸、槲皮素),流速为0.8 mL·min-1.结果表明没食子酸、绿原酸及槲皮素分别在0.2568μg~1.712μg(r=0.9992)、0.2898μg~1.932μg(r=0.9995)、0.01772μg~0.1181μg(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD为2.28%)、101.6%(RSD为2.39%)、100.6%(RSD为1.02%).本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,适用于珠芽蓼药材中3个有效成分的含量测定.     

红霉素发酵液大孔树脂法脱色研究

本文考察了大孔树脂对红霉素发酵液的脱色作用,详细研究了工艺条件对树脂脱色能力的影响。实验结果表明,在室温下,以1.0BV/hr的流速进行吸附时,D293树脂对红霉素发酵液具有良好的脱色效果,处理量为10BV时,脱色率为68%;并对树脂再生条件作了研究。     

一类线性非齐次微分方程的新解

对于线性非齐次微分方程L（y）=f（x）,当函数,（x）=ame^ms＋am-1e（m-1）x＋…＋a2e^2x＋a1e^x＋a0（m为整数,ai为常数,i=1,2,……,m）时,可通过自变量变换e^x=t,将线性非齐次微分方程L（y）=f（x）化为方程L（y）=amt^m＋am-1t^m-1＋…＋a2t^2＋a1t＋a0直接求其特解。     

毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法。以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量。该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y=23.091x＋0.688（r=0.9996）,y=17.788x-13.136（r=0.9992）,y=25.123x-10.756（r=0.9991）,检出限（S/N=3）分别是5.3×10-4μg.mL^-1,6.9×10-4μg.mL^-1,4.9×10-4μg.m^L-1,线性范围分别是1.8×10^-3 - 40μg.mL^-1、2.3×10^-3 - 60μg.mL^-1、1.6×10^-3 - 50μg.mL^-1。对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%-104%、97%-113%、90%-106%,相对标准偏差分别为1.7%-2.6%、1.9%-3.7%、1.8%-3.5%。相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg.mL^-1、20.65μg.mL^-1、100.8μg.mL^-1。实验结果表明：本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意。     

环酯红霉素治疗非淋菌性尿道炎的疗效观察

目的探寻治疗非淋菌尿道炎的理想药物。方法观察环酯红霉素治疗非淋菌性尿道炎的疗效,并与阿奇霉素进行比较。结果环酯红霉素组的有效率为84.0%,阿奇霉素组为66.7%,两组比较差异有显著性（P〈0.05）。结论环酯红霉素是治疗非淋菌性尿道炎的一种安全、有效的抗菌药。     

机器有两种不同速度的平行工件半在线排序研究

本文提出了新模型Q2m︱rj=0,on-line-ncv︱C max,并通过分析模型的特点,设计出了半在线算法,引进等效化(Virtualization)概念证明了当P≥m(s+1)max/(i∈τ)mjPj时(其中P为工件集的总负荷),算法的竞争比为2-s/(m(s+1)).     

叠加法求常系数n阶非齐次线性微分方程的解

用待定系数——叠加法讨论了常系数非齐次线性微分方程a(nx)dny/dxn+an-(1x)dn-1y/dxn-1+…+a(1x)dx/dy+a(0x)y=g(x)的解,分两种情形详尽地总结了此方法.     

毛细管电泳电化学发光法测定对乙酰氨基酚

联吡啶钌是一种电化学发光试剂,对乙酰氨基酚对其电致发光信号有增敏作用．基于此原理,建立了毛细管电泳电化学发光分析方法用于测定对乙酰氨基酚．讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度等实验参数对于对乙酰氨基酚检测的影响．在最佳实验条件下,检测电位1．15V;钌联吡啶浓度5mmol／L;检测池缓冲溶液50mmol／L（pH7．5）;流动缓冲液50mmol／L（pH7．5）;进样高压10kV;进样时间8s,运行高压12kV,在3min内可实现对乙酰氨基酚的分离检测,对乙酰氨基酚在0．05～10mg／L内呈良好线性,检出限为0．01rag／L．对1．0mg／L对乙酰氨基酚进行7次重复测定,所得电化学发光信号和迁移时间的RSD分别为3．5％和1．6％（n=7）．在优化的实验条件下,应用此法测定了实际样品中对乙酰氨基酚的含量,回收率为92％～105％．     

测定痕量铊的纳米氧化铝吸附分离-镉试剂2B分光光度法

研究了在pH11．5～12．5的NH3-NH4Cl介质和TritonX-100存在下,镉试剂2B与铊（Ⅲ）的显色反应。铊（Ⅲ）与镉试剂2B形成红色配合物,在测定波长500nm处,表观摩尔吸光系数为7．29X10·L·mol-1·cm-1,线性方程为A=0．0139C＋0．0032,相关系数是0．9993,线性范围是肛800μg／L。建立了采用纳米氧化铝吸附铊（Ⅲ）,与其他干扰元素分离,在水相体系快速、准确测定多金属结核GBW07296和环境水样中痕量铊的方法,回收率为96-102％,相对标准偏差不大于2．4％。     

三聚氰胺分子印迹传感器研制及其应用

以邻氨基酚(OAP)为单体,三聚氰胺为印迹分子,在玻碳电极上电化学聚合制备了三聚氰胺分子印迹敏感膜.分子印迹传感器敏感膜洗脱前和洗脱后在电化学特性方面有明显的不同.以K3[Fe(CN)6]为电化学探针,利用差分脉冲法(DPV)研究了传感器的响应性能,在三聚氰胺浓度0.4~1.0μg/kg和2.0~10μg/kg范围内,传感器峰电流变化(Δi)与三聚氰胺浓度c成线性关系,线性方程分别为:Δi=281200c-0.1059,R=0.997;Δi=13410c+0.1735,R=0.999.定量检测下限为0.4μg/kg.该传感器的响应时间为5 min,测定相对标准偏差为3.46%(n=7),有较好的选择性,用于实际样品测定,加标回收率为88.3%~110%.