雷琐苯乙酮合成反应的探讨

间苯二酚与冰醋酸在无水氯化锌的存在下反应生成雷琐苯乙酮。实验表明酰化剂冰醋酸的用量和催化剂无水氯化锌的用量对反应产率均具有明显的影响,但影响的规律性目前田内外尚未见报道。本文归纳了通过实验而得出的规律性,并从理论上进行了分析和解释。     

雷琐苯乙酮合成反应的探讨

间苯二酚与水醋酸在无水氯化锌的下反应生成雷琐苯乙酮。实验表明酰化剂冰醋酸的用量和催化剂无水氯化锌的用量对反应产率均具有明显的影响,但影响的规律性目前国内外尚未见报道。本文归纳了通过实验而得出的规律性,并从理论上进行了分析和解释。     

化学科技活动几则

一、从制氢气废液中制取ZnSO4·7H2O或无水ZnCl2 实验用品:制氢气废液、锌粒、浓盐酸、蒸发皿、三脚架、酒精灯。操作过程:把锌粒加入废液中,放置过夜后进行过滤,将滤液放入蒸发皿中,加热蒸发。如果是硫酸锌废液,将滤液蒸发至液面开始有结晶出现时,冷却,可制得ZnSO4·7H2O。如果是氯化锌废液,在蒸发皿中蒸发结晶至糊状时,再加入少量浓盐酸,蒸发至干,可得到无水ZnCl2。     

药物中间体8-甲基喹啉的合成

以邻硝基甲苯、邻甲基苯胺和甘油为原料,在浓硫酸催化的作用下制得8-甲基喹啉,先用水蒸气蒸馏进行初步纯化,再用氯化锌的稀盐酸溶液使之生成8-甲基喹啉锌盐沉淀,滤饼用稀氢氧化钠溶液溶解,后经萃取制得高纯度的8-甲基喹啉,纯度可达98．8％。     

甲烷制取实验的几点改进做法

方法一 用无水氢氧化钡与无水乙酸钠按1:1混合加热,反应速度快,生成气体多。无水氢氧化钡可用实验室里的药品加热制成白色粉末(用蒸发皿加热),放在干燥器中冷却使用。 方法二 用无水醋酸钠2g,固体氢氧化钠和氧化钙15g,研细混合均匀。然后将混合物装入事先卷好的铝箔(包装香烟的铝箔、锡箔均可)圆     

制取甲烷实验的改进

关于实验室制取甲烷的方法有多种,一般文献中有下列介绍: 一、醋酸钠和碱石灰法: 1、取一药匙研细的无水醋酸钠和三药匙研细的碱石灰,在纸上充分混和,迅速装进试管加热。[1](装置与实验室制取氧气的相同) 2、强热无水醋酸钠和碱石灰的混和物可制得甲烷。每次演示实验用3克无水醋酸     

关于实验室制取甲烷药品的预处理

实验室一般是用无水醋酸钠和碱石灰反应来制取甲烷，而市售碱石灰是将氢氧化钠溶于石灰乳中干燥制得的，反应过程中要求试剂一定要无水，因为制取甲烷的反应是一个游离基反应，主要是发生一级均裂脱羧反应。     

实验室制备无水醋酸铅的一种简易方法

以甲苯为脱水剂，制备无水醋酸铅实验室制法。该方法操作简便，反应时间短，得到的无水醋酸铅的收率也较高。     

需要用无水乙酸钾与氢氧化钾制取甲烷吗

需要用无水乙酸钾与氢氧化钾制取甲烷吗四川成都工业学校（６１００８１）田凤岗说：《化学教学》１９９２年第５期刊登了《用无水乙酸钾与氢氧化钾制取甲烷》，对实验室制取甲烷的常规方法进行了改进，文中写到“用几乎不吸水的无水乙酸钾代替易吸水的无水乙酸钠、不潮解...     

无水醋酸钠的制备

无水醋酸钠的制备江西省安福教研室（３４３２００）罗品镜农村中学实验设备有限，从我县调查了解，多数完中实验室内没有无水醋酸钠，（或由于时间过长，吸水失效）使甲烷实验室制取无法进行。本人在多年教学中，采用结晶醋酸钠自制无水醋酸钠，用于制取甲烷，效果最佳。...     

无水三氯化铝催化合成乙酸乙酯的研究

以无水乙醇和冰乙酸为原料 ,采用无水三氯化铝作催化剂合成乙酸乙酯 .考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响 .找到了一种无污染、催化活性较高的催化剂无水三氯化铝 ,确定了无水三氯化铝作为催化剂的最佳反应条件∶无水乙醇∶冰乙酸 =2 ∶1 (摩尔比 ) ,无水三氯化铝用量占整个反应体系总质量的 7 2 % ,反应时间为 30min ,转化率 (以冰乙酸计 )达 80 6 % .     

1.5-环辛二烯的催化聚合

本文研究了1.5—环辛二烯在AlCl_3或AlCl_3与和C_2H_5B_1催化下的聚合反应,并探讨了该反应的机理。     

某些4-氨基-1-氮杂-1,3-丁二烯(Ⅱ)新化合物及其3-氯(Ⅲ)和3-溴(Ⅳ)衍生物的合成

用希夫碱(Ⅰ)在无水三氯化铝(AlCl_3)或二异丙胺锂(LDA)与氯化锌乙醚溶液(ZnCl_2·OEt_2)存在下加成于腈类化合物,制备了一些新的4-氨基-1-氮杂-1,3-丁二烯(Ⅱ)。用N-氯琥珀酰亚胺(NCS)和N-溴琥珀酰亚胺(NBS)与带有3-位烯胺氢原子的化合物Ⅱ合成了3-氯(Ⅲ)和3-溴(Ⅳ)衍生物。全部化合物Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ都经MS、~1H和~(13)C NMR定性,文中给出了其MS、~1H和~(13)C NMR数据。     

磁性导电聚苯乙炔薄膜的合成与表征

文章以苯乙烯为原料,通过溴化和脱溴化氢生成苯乙炔。利用无水AlCl3作催化剂合成聚苯乙炔(PPA),并通过物理共混法制得聚苯乙炔/磁流体复合物薄膜。对其磁性、成膜性进行了研究,结果表明:产物磁性、成膜性均良好并且受催化剂用量影响较大。     

加盐萃取精馏法回收制药废液中乙醇

为了从制药工业得到的乙醇废液中回收无水乙醇,研究了不同浓度的醋酸钾、氯化钙、碳酸钾及醋酸钾-氯化钙混合盐与乙二醇组成的萃取体系对乙醇-水体系分离效果的影响,并考察了溶剂比以及萃取剂和乙醇流速等操作参数对乙醇-水体系精馏分离效果的影响,开发了乙醇废水精馏制备恒沸乙醇、加盐萃取精馏制备无水乙醇和萃取剂回收为一体的无水乙醇回收体系.结果表明:采用乙二醇-醋酸钾-氯化钙三元体系组成的萃取剂,当醋酸钾的浓度为0.025 g/mL,氯化钙的浓度为0.025 g/mL,溶剂比1.2,回流比1.5,乙二醇的流速1.0 mL/min,恒沸乙醇的流速1.2 mL/min时,可以从塔顶得到质量分数大于99.8%的无水乙醇.与文献[4]相比,回流比由2.0降低为1.5,从而大大降低了乙醇回收成本.     

新型二茂铁衍生物的合成及表征

以二茂铁为原料,以无水三氯化铝为催化剂,合成呋喃甲酰基二茂铁、丙酰基二茂铁,并在此基础上合成了新的二茂铁衍生物二茂铁呋喃甲醇、(R)-二茂铁丙胺,其结构经过IR、1H-NMR法进行了确定.     

"重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量"实验的改进

经典的重铬酸钾法(SnCl2-HgCl2法)测定铁矿石中铁的含量[1],方法准确、简便,但所用氯化汞是剧毒物质,会严重污染环境,从而对(SnCl2-HgCl2)测铁法进行了一定的改进,将该实验中采用的还原剂SnCl2换成了廉价、易操作、易处理、无污染的锌片或锌粉.     

9-硝基-20(S)-硝基喜树碱的合成

以喜树碱为原料,在三氯化铝催化下、硝酸钠和三甲基氯硅烷生成硝基氯中间体为硝化试剂,四氯化碳作溶剂合成9-硝基-20(S)-喜树碱(9-NC)。收率为25%。     

大豆根瘤菌对不同微肥及pH耐性的筛选

在YMA平板上对14株大豆根瘤菌进行Fe、Co、B、Mo、Zn及p H的耐性试验。结果表明,在柠檬酸铁浓度为0.05%时,64%的供试菌株能生长,当浓度增至0.25%时,所有菌株均不生长;在氯化钴浓度为0.005%时,57%的供试菌株能正常生长,当浓度增至0.025%时,所有菌株均不生长;在硼酸浓度为0.04%时64%供试菌株能正常生长,当浓度上升到0.10%时,所有菌株生长均受抑制或不生长;在钼酸钠浓度为0.4%时供试菌株均能生长,当浓度增至0.6%时,有36%的菌株能正常生长;在硫酸锌浓度为0.025%时有36%的菌株能正常生长,当浓度增至0.075%时,所有菌株受抑制或不生长。表明供试菌株对钼、硼的耐性较强,而对锌、铁、钴的耐性较弱;不同根瘤菌株对同一微量元素的耐性差异较大,同一根瘤菌对不同微量元素的耐性也有差异。多数菌株在p H6.0~8.0范围内生长正常,耐碱能力比耐酸能力强。其中AWCS13-4菌株耐受微量元素和酸碱度能力最强。     

无水三氯化铝催化合成醋酸正丁酯

以正丁醇和冰乙酸为原料,采用无水三氯化铝作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了无水三氯化铝作催化剂的最佳反应条件是n正丁醇∶n冰乙酸=1∶0 7,无水三氯化铝用量为醇酸总质量的3.0%,反应温度104～107℃,反应时间为2 0h,产率高达99 2%(以冰乙酸计).并且对催化剂的重复使用效果做了研究.