3-苯胺基硫脲的合成

将取代苯甲酰氯与硫氰酸钾反应,得到的中间体进一步与苯肼反应,成功地合成了3-苯胺基硫脲.产物结构通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱进行了表征;并利用半经验量子化学AM1方法计算了目标产物3-苯胺基硫脲(2a-2b)和异烟肼的脂水分配系数log P.     

2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮的合成

以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮。化合物的结构经1HNMR和13CNMR谱得以证实。     

2-（2-烷氧基乙烯基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-（2-烷氧基乙烯基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。     

3,3-二苯基-2-羟基-3-甲氧基丙酸甲酯的合成条件优化

3,3-二苯基-2-羟基-3-甲氧基丙酸甲酯是合成治疗肺动脉高压药物安立生坦(Ambrisentan)的主要中间体,从催化剂酸的种类和用量、溶剂的种类和用量、温度、反应时间等几个方面对生成该化合物的反应条件进行了优化,最终得到了适合该反应的最优条件.     

2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。     

N,N-二羟乙基-3-胺基-2-甲基丙酸甲酯的合成及结构的分子模拟

应用分子模拟技术模拟真实分子体系的结构和性质来寻找目标分子,已大大推动了新材料的研制进程.本文在合成N,N-二羟乙基-3-胺基-2-甲基丙酸甲酯单体的基础上,利用MP软件和GAUSSLAN 98 UHF/3-21G分别进行分子力学优化和几何构型优化,寻找最优构型,并进行系统构象搜索,探讨了分子构象与能量的关系.     

对硝基苯磺酰基乙酸酯与芳香醛的Knoevenagel缩合反应及其产物的脱羧反应

对硝基苯磺酰基乙酸酯与芳香醛在六氢吡啶醋酸盐催化下发生缩合反应生成α,β-不饱和砜,研究了催化剂对反应影响,发现DPA是最有效催化剂,可以替代六氢吡啶。在NaCl/DMSO/H2O体系中,缩合产物3b:2-(对硝基苯磺酰基)-3-苯丙烯酸乙酯在185℃反应,得到脱羧物4b.[4b:E-2-(对硝基)苯磺酰基苯乙烯]。用1HNMR确证了缩合产物构型为E。     

WO_3/MoO_3/SiO_2催化合成乙酸正丁酯

用正丁醇和冰乙酸为原料,WO3/MoO3/SiO2为催化剂合成乙酸正丁酯,对产品进行折光率测定,同时考察醇和酸的物质的量比,反应温度和催化剂用量等因素对反应的影响,确定合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：n（正丁醇）/n（冰乙酸）=1.6：1,催化剂用量为反应物乙酸质量的2.5%,反应温度120-130℃,该条件下产率最高达95.8%,重复使用催化剂,产品收率变化不大。结果表明WO3/MoO3/SiO2具有催化活性高、易回收、可重复使用、无废液排放等优点。     

3-(2-氨基-2-氧乙基)-1-丁基咪唑二氰胺盐对环氧树脂(E-51)的固化工艺

以新型离子液体3-（2-氨基-2-氧乙基）-1-丁基咪唑二氰胺盐（AOBD）作为双酚A型环氧树脂（E-51）的固化剂，深入研究其固化工艺和固化物的性能。结果表明：AOBD可用作E-51的高温固化剂，二者最佳配比为AOBD/E51=10：100，最佳固化温度范围为122~156℃，后固化温度为178℃。固化后E-51浇注体的拉伸强度为30.7 MPa，拉伸模量为3 233.1 MPa，断裂伸长率为1.1%，热分解温度为414.0℃。动态力学分析表明，浇注体的最大损耗因子为0.56，玻璃化转变温度为174.8℃，贮存模量为134.8 MPa，交联密度为3 198.9 mol·m^-3。红外光谱测试表明AOBD的固化反应包括两个阶段，首先-CONH₂在低温下与环氧基团发生开环反应，然后阴离子与环氧基在高温下进一步反应提高交联密度。     

染料中间体2,3,3-三甲基-3H-吲哚的合成

采用费歇尔法合成了螺嗪染料中间体2,3,3-三甲基-3H-吲哚,分析了反应机理。为了减少与毒性较大原料的接触,尝试将原料苯肼、3-甲基-2-丁酮、浓硫酸和适当溶剂"一锅法"加入。经减压分馏分离,同样得到了目标产物。     

哌库溴铵合成路线研究

对哌库溴铵的合成方法和工艺进行综述和讨论,回顾了国内外近三十年哌库溴铵的合成方法,按照N-甲基哌嗪开环的不同方式对合成方法进行了介绍。以表雄酮为原料,经磺酰化、消除、溴代、环氧化、N-甲基哌嗪取代并开环、还原、酯化等几步反应,得到哌库溴铵的重要中间体2β,16β-二-(4-甲基哌嗪基)-3α,17β-二乙酰氧基-5α-雄甾烷。通过对几种合成路线的比较和实验研究,提出了合成哌库溴铵的较佳工艺路线;该路线有望用于哌库溴铵的工业生产。     

前臂指深屈肌渐进性疲劳过程中脑电与肌电相干性变化特征的研究

摘要：目的：本研究观察健康受试者在运动性肌肉疲劳过程中大脑中枢电信号与外周肌肉表面肌电电信号通讯之间的变化，为丰富运动性肌肉疲劳的中枢机制理论提供参考依据。方法：以15名健康受试者为研究对象，通过上肢间断性握力收缩诱发其指屈肌疲劳，观察疲劳过程中运动皮质区的β波段（15~30 Hz）脑电、指深屈肌肌电以及脑电与肌电相干性的变化。结果：在疲劳过程中位于FC1、FCz、FC2、C1电极位置的β波段标准化能量谱显著性下降（P < 0.05）；指深屈肌sEMG的15~30 Hz标准化能量谱随着疲劳发生显著下降（P < 0.05）。FC1、FCz、FC2、C1以及Cz电极位置的β波段脑电-肌电相干性随着疲劳的加深加重显著性下降（P < 0.05）。结论：本研究发现在小强度运动诱发上肢肌肉疲劳的实验中，β波（15-30 Hz）频率带的EEG和EMG功率谱随着疲劳的加深加重而显著性降低，同时β波（15-30 Hz）频率带对应的EEG-EMG相干性显著性下降。     

二氯卡宾与甲醇及甲硫醇反应的拓扑积分和热力学与动力学性质

在b3lyp／6—311g（d,p）水平上运用经Wigner校正的Eyring过渡态理论和统计热力学方法,对CCI,与CHaMH（M=O,S）中C—H键、M—H键插入反应的热力学与动力学性质及其拓扑积分性质进行了研究。计算结果表明,在250～850K的温度范围内,更有利于CCl2插入甲醇O-H键生成产物P1[CH3OCHCl2]的反应I（1）的发生．而在850-2200K的温度范围内,反应I（1）及I（2）[插入C—H键,生成P3：Cl2HCCH2OH]没有明显的选择优势;CCl2插入甲硫醇O-H[反应II（1）]及C—H[反应II（2）]的适宜温度为400-1600K,低温下有利于生成CH3SCHCl2,而在高温下,反应II（1）及II（2）的选择性优势也不明显。最后,讨论了被插入C—H键、O—H键及S—H键中H原子的能量变化．     

合成N-甲基-4-哌啶酮的新工艺

以甲胺溶液和丙烯酸乙酯为原料,经过加成、环合、成盐脱羧合成N-甲基-4-哌啶酮。对合成工艺进行了优化和改进,确定了较佳的加成溶剂三乙胺,环合溶剂甲苯,环合剂醇钠。产品总收率由文献值的53%提高到58.2%(以丙烯酸乙酯计算)。目标化合物经核磁共振分析确认。     

5-溴吡啶甲酸二丁基锡配合物的合成和结构表征

5-溴吡啶甲酸与二丁基氧化锡反应,制得新配合物[n-Bu2Sn（OCOC3H3N-3-Br-5）2]n＋．通过元素分析、红外光谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构．该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为Pi,晶胞参数a=8．068（2）A,b=10．044（3）A,c=15．158（4）A,0[=76．001（4）°,B=80．659（4）°,1=79．932（4）°,V=1164．2（6）A^3,Z=2,μ=4．557mm^-1,Dc=1．811Mg·m^-3,F（000）=620,R=0．0350,wR=0．0831,GOF=1．001．测试结果表明,该化合物中每个5-溴吡啶甲酸分子通过两个羧基氧原子与锡原子配位,其中一个吡啶环氮原子与相邻锡原子配位使整个化合物呈一维链状结构。而另一吡啶环氮原子与周围锡原子不配住．     

3-溴丙烷-1,1,1-三甲酸三乙酯的合成工艺改进

3-溴丙烷-1,1,1-三甲酸三乙酯(1)是合成抗病毒药泛昔洛韦的重要侧链。它(1)是以丙二酸二乙酯为起始原料在以甲苯为溶剂下与乙醇、镁反应,再与氯甲酸乙酯作用制得甲烷三甲酸三乙酯(2),(2)在DMF/K2CO3下与1,2-二溴乙烷反应合成得到的。以丙二酸二乙酯计总收率为88.3%。     

湘鄂渝边界地区汉族与少数民族3-6岁儿童体质现状研究

通过对湘鄂渝边界地区汉族与少数民族3-6岁儿童进行身体形态和机能指标的测试,了解和掌握了边界地区汉族与少数民族3-6岁儿童的体质现状,结果显示：（1）边界地区儿童之间的体质状况基本接近。（2）与全国平均水平比较,边界地区汉族与少数民族儿童的形态指标较差,机能指标各有优劣。     

微波辐射溴化铜催化水杨酸酯的合成

在微波辐射溴化铜催化下,用水杨酸与反应合成了4种水杨酸酯．并探讨了影响其反应的各种因素,得到了较佳的反应条件：n（水杨酸）：n（醇）：n（澳化铜）=1：5．5：0.3,微波辐射功率为500W,辐射时间为20-30min,酯化率可达92．5～97．2％．最后,通过IR谱^1H NMR及折光率的测定与文献值相比较,表征了产物结构,此方法与常规方法相比具有反应时间短、收率高、反应体系温和、操作简便、环境友好和节约能源等优点。     

大气中F与ClNO_2/ClONO反应机理的理论研究

用B3LYP理论研究了大气中F与硝酰氯(ClNO2)及顺/反亚硝酸氯(ClONO)分子反应的机理.在6-311++G**的基组水平上,优化得到了反应物、过渡态、中间体和产物的几何构型,通过振动分析对过渡态和中间体构型进行确认.计算结果表明:F与ClONO分子的反应有三种不同的反应机制,而对ClNO2分子的进攻有两种不同的反应方式.其中F与cis-ClONO发生的直接Cl提取反应是主反应通道,产物P1(NO2+ClF)为主要产物.     

N-（取代）芳基-1，3，5-三取代吡唑-4-酰胺的合成

从3-甲基-1-苯基-5-吡唑酮出发,经过一系列反应得到5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑酰氯,再分别与芳胺反应得到5个未见文献报道的5-氯-3-甲基-1-苯基吡唑-4-酰胺类化合物。其结构经元素分析、1HNMR和IR确认。