反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆中阿霉素的浓度

目的:建立一种RP-HPLC检测盐酸阿霉素在小鼠体内药物浓度的方法.方法:血浆中样品以氯仿-乙醇(101)混合液提取,NovapakC18柱为分析柱,甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢铵-冰醋酸(525430.6V/V)为流动相, Ex=246nm、Em=555nm为检测波长 ,以α-萘酚为内标 .结果:0.0102-4.080μg/mL范围内线性关系良好(r=0.995),日内RSD<10.0%,最低检测浓度为5ng/mL,平均回收率为97.22%.结论:该方法灵敏、简便,符合临床药浓监测及药代动力学研究的要求.     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中紫杉醇的浓度

目的:建立测定大鼠血浆中紫杉醇浓度的HPLC法,方法:以C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(26∶40∶40),流速为1.0ml ·min-1,紫外检测波长227 nm,以叔丁基-甲醚为提取剂.结果:紫杉醇高(12μg·mL-1)、中(1.2 μg·mL-1)、低(0.12 μg·mL-1)3个浓度的平均回收率分别为72.84%、69.77%、71.12%,日内、日间RSD均低于5%(n=5);分析方法的定量测定下限为0.02μg·mL-1.线性范围为:0.06-24μg·mL-1,回归方程为C=3.7301 A紫杉醇/A地西泮-0.0537,r=0.9993(n=7).结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于大鼠体内的紫杉醇药代动力学研究.     

西南不同主产地生姜中6-姜酚含量的测定

采用HPLC法测定了西南不同主产地7种生姜中6-姜酚的含量,为生姜在医药保健方面的合理利用提供科学依据。方法:色谱柱为Diamonsil C18(5μm,4.6×250mm);流动相为乙腈∶水=66∶34(体积比);柱温30℃;流速1.0mL/min;波长280nm;进样量:10μL。结果:经检测,贵州长顺和四川键为白口生姜中6-姜酚含量最高,分别为9.7mg/g和9.2mg/g。     

高效液相色谱法测不同茶叶中EGCG的含量

采用高效液相色谱法对不同茶叶中的表没食子儿茶素没食子酸酯(EGcG)的含量进行分析.采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水:乙酸(23:75:2,v/v),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长为272nm.EGCG线性范围为0.11～1.71μm,相关系数r=0.9996,平均回收率98.7%,RSD为0.7%.本方法分析速度快,灵敏度高,分离效果好,可作为测定茶叶中EGCG含量的方法.     

RP-HPLC法测定翻白草中山奈酚、槲皮素的含量

目的:建立翻白草中山奈酚、槲皮素含量的高效液相色谱测定方法;方法:采用D iamonsilTMC18柱(4.6mm×150 mm,5μm),以M eOH-0.3%H3PO4(4:6,t/v)为流动相,365 nm波长,流速为1.0 mL.m in-1;结果:待测组分与其它组分分离良好(R>1.5),2组分平均回收率分别为99.2%,RSD=0.6%;99.1%,RSD=2.4%;结论:该方法操作简单、易行,重现性好,可为该原料药及制剂的质控提供参考。     

甘草次酸差向异构体的HPLC检测方法研究

使用液相色谱型号为Agilent 1260 Infinity II;C18反相色谱柱,4.6 mm×250 mm,粒径5μm;检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL;流动相甲醇和10 mmol/L高氯酸水溶液(氨水调pH=8.2,体积比为78∶22 v/v),流速1.0 mL/min。在上述条件下进样测定,18α-GA和18β-GA分离度较好,并且能够稳定检测压力,保留时间分别为11.321 min和12.865 min;线性范围为10～100 mg/L,重复性实验RSD依次为0.5%和0.3%。     

乌索酸固体分散体含量测定方法的研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定固体分散体中乌索酸的含量,并检测其色谱峰的纯度。方法:色谱柱为Nova-Pak C18(3.9×150 mm,4μm),流动相为甲醇-水(88∶12),流速1.0 mL/min,检测波长210nm,柱温25℃。结果:乌索酸在0.86~14.62μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.0%,检出限0.2 mg/L(3σ)。结论:方法简便,准确,重现性好,线性范围宽,适用于乌索酸制剂的质量评价。     

离子对-高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度

建立测定血浆中盐酸伪麻黄碱的方法。血浆中的盐酸伪麻黄碱经氢氧化钠提取、乙醚萃取后测定。采用反相HPLC法,色谱柱:SymmetryC18柱(150mm×46mmID,5μm);流动相:乙腈-0.05mol.L-1硫酸铵(用硫酸调节pH3.03)(10∶90,V/V);检测波长:208nm。伪麻黄碱的线性范围为10～750μg.L-1(r=0.9989),最低检测限为10mg.L-1;日内RSD分别为2.40%、4.93%、13.11%;日间RSD分别为3.58%、4.37%、13.23%;本方法的回收率为97.3%～109.4%。该法简便、快速,重现性好,灵敏度高,适用于盐酸伪麻黄碱的临床药代动力学研究。     

HPLC法测定椿皮中铁屎米-6-酮生物碱的含量

目的:建立测定椿皮中铁屎米-6-酮含量的HPLC方法.方法:采用色谱柱Ultimate AQ-C_(18)(50mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸(35:65),检测波长254nm,流速1.0mL·min~(-1),柱温30℃,进样量20μL.结果 :铁屎米-6-酮进样浓度在1.10～15.35μg·mL~(-1)(r=0.9994)的范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)为99.66%,RSD值为1.38%.结论:建立的方法简便可靠稳定,为椿皮质量的分析及评价提供参考.     

RP-HPLC法同时测定石榴皮和石榴汁中鞣花酸的含量

目的:建立同时检测石榴皮、汁中鞣花酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Hyperil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3％ TFA(20∶80)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm.结果:鞣花酸0.1048 ～ 20.96 μg/mL之间线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.55％(RSD=1.44％,n=9).结论:此方法灵敏快速、准确易行,可用于石榴皮、汁中鞣花酸含量的同时检测.     

RP-HPLC法同时测定金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(52:48),检测波长278 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:黄芩苷在0.485~19.406μg/mL,丹皮酚在1.079~43.157μg/mL线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为99.6%,100.5%,含量测定结果表明,不同批次金匮肾气片之间黄芩苷和丹皮酚含量水平差异不大。结论:经方法学验证,该法可用于金匮肾气片中黄芩苷和丹皮酚含量的快速测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测薯蓣皂甙元

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ELSD)快捷测定、控制黄姜薯蓣皂甙元产品纯度的方法。采用色谱柱:ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相V(水)∶V(乙腈)=10∶90(等梯度),柱温28℃,进样量10μL。ELSD:气流流速1.2mL/min,漂移管温度80℃。在0.1~0.4mg/mL范围内,薯蓣皂甙元峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,R2=0.996,5次RSD 1.2%。与常规应用的HPLC分析方法对比表明,利用HPLC-ELSD检测更简单、快速、准确,学生更加能理解HPLC测试方法。     

HPLC在测定血浆同型半胱氨酸含量中的应用

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)在测定血浆同型半胱氨酸含量中的应用。方法:血浆同型半胱氨酸用邻苯二甲醛(OPA)衍生,经Hypersil AA-ODS色谱柱(2.1mm×200mm,5μm),用0.02 mol.L-1NaAc∶乙腈∶四氢呋喃=56∶43.8∶0.2的流动相洗脱,柱温40℃,检测波长330nm,流速1.3mL.min-1。结果:线性范围为0.48~31.25μg.mL-1,回归方程为A=27.167C 38.765,r=0.9962;平均回收率为98.61%,RSD=1.84(n=6),日内及日间相对标准偏差均小于5%。结论:该法准确、简便、快捷,适用于大多数实验室。     

反相高效液相色谱法测定公丁香中芦丁和槲皮素的含量

采用超声辅助提取,建立公丁香中芦丁和槲皮素的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为CH_3OH∶H_2O∶CH_3COOH(50∶50∶0.1),紫外检测波长360 nm,流速0.8 m L·min^(-1),色谱柱柱温为25℃。芦丁进样范围在0.33~6.60μg时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9980),平均回收率为96.7%,RSD为1.5%(n=6);槲皮素进样范围在0.35~7.00μg时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为96.0%,RSD为1.6%(n=6)。建立的反相高效色谱法操作简便,定量准确,可用于公丁香中芦丁和槲皮素的含量测定。     

RP-HPLC测定苎麻不同部位中3个三萜酸异构体的含量

目的:建立了RP-HPLC法同时测定苎麻不同部位中3个同分异构体白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶水∶乙酸(80∶20∶0.2)为流动相,流速1.0m L/min;检测波长210 nm;进样量20μL;柱温25℃。结果:白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸在20min内均达到基线分离,各成分在其线性范围内线性关系良好,线性范围分别为3.83-229.80μg/m L(r1=0.9999)、0.92-55.20μg/m L(r2=0.9998)和2.35-141.00μg/m L(r3=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.4%(RSD=1.9%)、98.0%(RSD=2.2%)和96.2%(RSD=1.6%)。结论:方法准确,操作简便,可将苎麻中3个三萜酸异构体一次性分离定量。     

HPLC测定利胆消炎颗粒中黄芩苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定利胆消炎颗粒中黄芩苷的含量.方法:色谱柱为Waters C18柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53),检测波长为280nm,流速为1.0mL/min.结果:黄芩苷进样量线性范围是10.0μg/mL～100μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率98.80%,RSD=1.70%(n=6).结论:该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制.     

RP—HPLC法测定清咽口服液中龙胆苦苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定清咽口服液中龙胆苦苷含量的方法.方法:经测定波长的选择、线性关系考察、精密度实验、稳定性试验、重复性实验和加样回收实验,确定以下色谱条件:色谱柱为kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(35∶65),流速为1mL·min-1,检测波长为270nm.测得3批清咽口服液中龙胆苦苷的含量.结果:龙胆苦苷进样量在0.354～4.448μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 2);平均回收率为99.06%,RSD=2.0%(n=5).结论:所建立RP-HPLC法简便、快速、准确,可用于清咽口服液的质量控制.     

两种植物中喜树碱含量的检测和比较

选择乙醇浸提超声波法处理样品,高效液相色谱(HPLC)检测,二极管阵列检测器(DAD),Diamonsil^(TM) C_(18)(4.6×150 mm,5μm)柱,流动相为V_(甲醇):V_水=55:45,流速为0.80 mL·min(TM) C_(18)(4.6×150 mm,5μm)柱,流动相为V_(甲醇):V_水=55:45,流速为0.80 mL·min^(-1),进样量为10μL,柱温为35℃,检测波长为254 nm定量检测.结果表明:马比木中喜树碱的含量高于喜树果,实验结果为药物活性成分提取原料选择提供理论参考.     

HPLC法测定金花葵花中金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC法测定金花葵花中金丝桃苷的含量.方法:用Inertex C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(60:40,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为25℃,进样:10μL.结果:金花葵花中金丝桃苷的含量为0.258%,RSD=1.9%.结论:金花葵花中金丝桃苷的含量较高,有很好的开发前景.     

UPLC-Q-TOF-MS测定赣南脐橙中的硒代氨基酸

建立了测定赣南脐橙中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)的UPLC-Q-TOF-MS分析方法.样品通过超声水提取,选取AccQ·Tag^(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R²≥0.997;3种硒代氨基酸的加标回收率在78.8%～92.2%之间,相对标准偏差在2.1%～7.5%之间;SeCys_2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为6 ng/mL、10 ng/mL、1 ng/mL.因此,该方法可以用于富硒脐橙中3种硒代氨基酸的准确和高效检测.