石墨消解—ICP-MS同时测定土壤中的五种重金属元素

建立以HNO3—HF—H2O2为消解剂,石墨消解系统前处理样品的方法,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定土壤中铜、铅、锌、镍、铬的含量。结果表明:石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品的结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.92%~4.00%之间,具有较好的精密度。该方法操作简单,准确度高,适合大批量样品同时测定。     

原子荧光光谱法同时测定海洋生物体中砷和汞的方法探讨

研究了原子荧光光谱法同时测定海洋生物体中砷和汞的方法。采用微波消解的方法处理样品,结合试验找出样品消解和测定的最佳条件。通过标准样品的测定和加标回收试验检验实验的精密度和准确度,结果表明该方法适合海洋生物体中砷和汞的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定汽油中的锰、铜、铁、铅、磷

采用微波方法消解汽油样品,将汽油样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸,过氧化氢,放在微波消解系统内进行消解。建立了用微波消解、等离子体发射光谱法同时测定汽油中锰铜铁铅磷的方法。研究结果显示:该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均<2%,加标回收率为91.7%～107.6%,具有消解用试剂量少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。     

智能石墨消解系统——原子荧光光谱法测定罗非鱼中的汞

文章采用智能石墨消解系统对罗非鱼肉样品进行消解,并以原子荧光仪检测鱼肉中汞的含量。研究提供了消解罗非鱼肉样品的智能消解条件,包括消解液使用量、消解时间及石墨消解仪升温程序,并确定了原子荧光光谱法结合智能石墨消解最佳的工作条件,测定结果显示汞标准曲线的相关系数在99.9%以上,分析过程采用标样物质GBW10015、GBW10024进行质量控制,测定结果符合分析质量要求。运用该方法对南宁市的19个自然水域环境中罗非鱼肉汞含量进行测定,结果表明19个自然水域环境中罗非鱼肉汞含量均没有超过GB2762-2017食品中污染物限量的标准。     

原子荧光光谱法测定出口水果中铅、汞的研究

采用微波消解样品处理技术和原子荧光光谱法,测定了水果样品中铅和汞的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参。铅和汞的回收率分别为98.3%和85.7%。铅和汞的检出限分别为0.005mg/kg和0.00015 mg/kg。试验表明,该方法用于实际样品测定,与石墨炉原子吸收法对比,结果令人满意。     

城市污泥中总磷预处理分析方法的探讨

本文采用了微波消解后紫外分光光度法测定城市污泥中总磷。系统地研究了微波消解污泥的方法,实验基于将成分复杂的污泥样品经硝酸、过氧化氢、高氯酸微波消解,溶解出污泥样品中总磷,使其全部以正磷酸盐形式存在于分析液中。将其经GB/T 11893方法测定。总磷检出限为2mg/kg(0.01 mg/L),加标回收率在90.0～96.0%。本方法简便、准确、可靠。     

油浴加热法测定土壤样品中有机碳

沿用经典重铬酸钾氧化-外加热法的原理,建立了油浴加热法测定土壤样品中有机碳的方法。实验选择消解温度为180±5℃,消解时间为5±0.5min。方法用于大批量多目标区域地球化学调查样品中有机碳的分析,测试值与标准值相符。     

ICP-MS测定稻谷中多种金属元素

本文中采用微波消解系统处理稻谷样品,综合考虑各元素特性,选择合适的消解程序,简化消解步骤,减少元素的污染和损失。利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定稻谷中砷、铅、汞、镉、硒、锰、铜、锌的含量,实验表明该方法测定结果准确,稳定性好,适合稻谷的多元素同时测定。     

火焰原子吸收法测定食品中铁元素

铁在人体中起着举足轻重的作用。本文通过对原子火焰的灯工作电流,助燃比的条件进行优化,选择最佳的检测条件对几种高铁食品进行检测。样品的处理分干法和湿法进行,以选择较合适的消解方法。经样品的加标回收实验及相对标准偏差的测定,可测得两种消解方法并无明显差异,均能满足样品检测的要求,但湿法消解在检测结果的准确性及重现性上更胜一筹。     

微波消解-蒸气发生-原子荧光光谱法测定多目标地球化学土壤样品中的砷和汞元素

微波消解-蒸气发生-原子荧光光谱法作为现阶段检测土壤样品中砷、汞元素的代表性方法,有处理时间短、灵敏度高、精密度和准确度好等优点。文章以国家级土壤标准物质为例,采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定土壤中砷和汞的含量,为多目标地球化学土壤样品详查提供科学依据。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法在岩矿分析中的应用

研究了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物样品中的铜、铅、锌等多元素,与传统电热板消解溶矿(热传导)法进行对比,微波消解样品前处理对结果的准确率、精密度和回收率完全符合要求,且微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等突出优点,使其广泛应用提供了实验依据。     

凯氏定氮仪分析植物样品中蛋白质的研究

探讨了国产KDY-9820型凯氏定氮仪及KXL-1010控温消解炉,代替国标方法中传统定氮装置测定蛋白质含量,比较国标法与用国产的KDY-9820型凯氏定氮仪结果,表明该仪器用于植物样品中蛋白质的测定具有消解速度快,操作简单、方便、准确度高,设备价格低,易于推广等优点。     

微波消解原子荧光法测定乳制品中的痕量汞

以微波消解技术为样品前处理方法,采用氢化物发生原子荧光法对乳制品中的痕量汞进行了分析。研究了乳制品微波消解的最佳条件,确定了AFS-9900原子荧光光谱仪的仪器参数以及影响汞测定的相关环境参数,方法检出限0.02μg/L,精密度RSD2.6%。实际测定乳制品中汞含量的回收率为94.5%～103.2%。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石、土壤中的铀和钍

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定岩石、土壤中微量的U和Th的方法。通过对岩石、土壤国家一级标准物质分析,采用王水和HF敞开湿法消解样品,加HClO_4白烟冒尽后用王水溶解清亮,提取。并就仪器条件,试样消解方法及内标元素选择等条件下找出U、Th测定结果的最佳条件,经过大量反复试验验证,该法精密度与准确度高,满足标准规范要求,且简便快速,适合大批量样品的检测。     

水质中总氮测定的常见问题分析

在水质总氮测定过程中,试验条件和操作过程直接影响水质样品分析的精密度和准确度。从水质总氮测定中需要注意的要素入手,分析了空白值偏高、波动和NH3-N值高于总氮值等问题出现的原因,并提出了相应的解决方法,其中着重对实验室用水、试剂影响、器皿影响、操作过程、消解温度、消解时间以及消解冷却时间等方面的影响因素进行了论述。     

自动消解法-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

本文采用全自动消解仪对土壤样品进行前处理,通过研究灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。     

生物样品中汞的原子荧光光谱法测定

用微波消解仪消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的微量Hg,检出限为0.68ng/mL。测定0.4及1ng/LHg标准溶液,相对标准偏差分别为3.9%及1.0%,加标回收率为94%～106%。     

植物中汞的测定—催化热解／AAS法的研究

随着AA、ICP-AES、ICP-Ms等分析仪器的应用,样品上机测定的速度和精度得到很大提高,但传统的植物样品消解采用湿法消解,该方法手续繁琐、耗时长、易交叉污染,测汞时对试剂的纯度要求很高,消解过程中还会产生有害气体污染环境,成为整个分析过程中的薄弱环节。本实验采用催化热解,AAS法测定植物中汞含量,方法检出限为：0．51ag／kg。与目前通用的原子荧光光谱法（AFS）、冷原子吸收光谱法（CAA）、双硫腙分光光度法（DsPM）相比,本方法具有检出限低、取样量贝灵敏度高、测量范围宽、精密度好、省时省力、操作简单、无需进行样品前处理直接进行样品测定、直接读出测量结果,无试剂污染等优点。通过对有证标准物质的测试实验,结果表明：测量的准确度和精黻结果都令人满意。     

微波消解-ICP-AES同时测定车用汽油中铁、锰、铅、硅

采用硝酸作为消解剂对样品进行微波消解,利用ICP-AES同时测定车用汽油中的Fe、Mn、Pb和Si元素。通过加标回收实验与方法精密度计算,验证了该方法所得数据的可靠性,各元素测定结果的相对标准偏差在1.77%-4.69%（n=6）之间,加标回收率在91.1%-108.0%之间。结果显示,与常规单一检测法相比,该法高效简便、灵敏准确。     

原子吸收法测定土壤中锌在样品消解阶段使用氢氟酸的注意事项

通过对比实验发现原子吸收法测定土壤中锌时,在消解阶段如果不注意氢氟酸的正确使用,则可使玻璃中的锌进入到样品中,从而给分析带来严重的正干扰,使测定失败。同时发现如果样品消解过程中,不使用氢氟酸也可以得到和全分解相同的结果。