海洋标准物质--海带的研制

报道了海洋标准物质——海带的研制过程，其中包括样品的采集、制备、均匀性测定、稳定性考察以及定值分析方法，并对数据进行了数理统计，给出了标准物质的定值数据．最后确定22个标准值，31个参考值，11个信息值，共计测定元素64个．     

直读光谱法测定316L不锈钢中钼含量及其不确定度评定

本文采用光电直读光谱法对316L奥氏体不锈钢试样中的Mo含量进行测定,并按照JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》对测量过程中各种因素所导致的测量结果不确定度进行评定。结果表明,测量不确定度主要由仪器稳定性、高低标校正、标准物质定值及样品测定重复性引入,通过对不确定度的评定,可以保证分析结果的准确性。     

固定污染源中镍的测定结果不确定度评定

本文依据《大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ63.1-2001测定污染源中的镍元素含量,分析了整个检测过程中不确定度的来源,对实际样品的结果进行了不确定度的评定。测得样品中镍的含量为0.0186mg/L时,扩展不确定度U为0.0015mg/L(K=2)。通过对各不确定度分量进行评定发现,利用该方法测定污染源中镍含量时,对其合成标准不确定度的主要贡献来自采样过程和样品浓度计算过程。     

电感耦合等离子体质谱法测定农用地土壤中的有效钼

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的分析方法,样品采用草酸—草酸铵振摇浸提8h后进行干过滤。用电感耦合等离子体质谱仪直接测定滤液,实验采用空白实验、国家标准物质重复实验、基体加标实验进行质量控制和验证。方法检出限(7S)为0.06μg/L,测定下限为0.24μg/L。对高、中、低3个含量级别的国家一级土壤有效态成分分析标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%,实际样品加标回收率在96.9%～103.1%之间。该方法准确、快速、经济、灵敏度高,适合于土壤中有效钼的测定。     

泡塑吸附发射光谱法测定痕量金的探讨

以泡塑为载体,在适宜的酸度范围内,动态吸附分析主体后,用发射光谱法,以背景做内标进行测定,定量分析了化探样品中金的含量。通过对标准样品的回收试验及对国家级化探金标准物质进行分析测定,表明该方法具有良好的精密度与准确度。检出限为0.3×10-9,加标回收率97%～103%,相对比准偏差RSD(n=10)为7.9%～21.4%,满足1∶5万化探分析中痕量金的测定要求。     

全自动连续流动分析仪快速测定水质硫化物

硫化物作为海洋水质监测评价的一个重要参数,由于其对海洋生物和人体具有很高的毒性,因此研究高灵敏度、高准确度与易操作性的检测方法有重要意义。本文对近年来水质硫化物的分析方法进行总结对比,包括光谱法、色谱法与电化学方法等,并研究了连续流动法在硫化物测定中的应用。本法拟利用硫化物与对氨基二甲基苯胺和铁(III)进行亚甲蓝显色反应,生成物质在660 nm波长处进行比色测定,其转化成的电信号与硫化物浓度有线性正相关的关系。通过测定条件的优化,使反应在最佳显色条件下建立硫化物流动分析方法。样品测定频率为60样/h,其中硫化物浓度在0~4.0 mg·L~(-1)范围内与比色值有良好的线性关系,线性方程为y=0.01958x-3.3638,相关系数r为1.0000。标准样品的测定结果相对于标准值的偏差小于2%,实际样品重复测定的相对标准偏差小于5%,符合实验室质量控制的要求。该法的检出限是0.2μg·L~(-1),可满足近岸海域环境水质硫化物的测定,实际样品加标回收率在92.0%~115%,结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定糯米粉中铅含量的不确定度分析

目的:根据铅的测定原理,建立了分析过程的数学模型,对检测过程中标准物质、样品制备过程、重复性条件下的标准偏差引入的不确定度进行分析。结果:计算出该法测定糯米粉铅含量的相对扩展不确定度为0.24mg/kg。结论:在检验方法学研究中进行不确定度分析,能了解被测量真值所处范围及这个范围的大小。该不确定度分析方法在实际工作中有较大的实用价值。     

熔融制样一X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中主次成分的快速测定

采用混合助熔剂(Li2B4O7-LiBO2)熔融制样X射线荧光光谱法测定了钒钛磁铁矿中TFe、CaO、MgO、SiO2、Al2O3、TiO2、P、V2O5、Cr2O3等9主次组分进行测定。0.6000g钒钛磁铁矿样品与6.000g混合溶剂(Li2B4O7:LiBO2)于1050℃熔融在熔样过程中添加20mg碘化铵作为脱模剂。采用理论α系数校正基体效应。选用标准样品和组合标准样品绘制校准曲线。在绘制校准曲线前对标准样品和组合标准样品GB/T6730.68-2009标准进行灼烧减量测定,以便于对烧失量进行校正。     

智能石墨消解系统——原子荧光光谱法测定罗非鱼中的汞

文章采用智能石墨消解系统对罗非鱼肉样品进行消解,并以原子荧光仪检测鱼肉中汞的含量。研究提供了消解罗非鱼肉样品的智能消解条件,包括消解液使用量、消解时间及石墨消解仪升温程序,并确定了原子荧光光谱法结合智能石墨消解最佳的工作条件,测定结果显示汞标准曲线的相关系数在99.9%以上,分析过程采用标样物质GBW10015、GBW10024进行质量控制,测定结果符合分析质量要求。运用该方法对南宁市的19个自然水域环境中罗非鱼肉汞含量进行测定,结果表明19个自然水域环境中罗非鱼肉汞含量均没有超过GB2762-2017食品中污染物限量的标准。     

浅谈滴定法测定铜精矿中铜量的不确定度评定

利用滴定法对铜精矿中铜量的不确定度进行测定,在测定过程中,铜量的不确定主要来源于制备样品过程中的不确定度、滴定过程中引起的不确定度、重复实验引起的不确定度、标定Na2S2O3标准滴定溶液的不确定度,并对各个不确定分量进行了计算,得出合成标准不确定度、扩展不确定度。     

南昌县地表水中铅浓度变化趋势研究——以近2年赣江南昌县桥首段面为例

使用Agilent 7500 cx型电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS),以6Li、45Sc、89Y、115In、159Tb、和209Bi为内标校正元素,在氦气(He)调谐模式下测定赣江南昌县桥首段面地表水中的铅(Pb)。在0~30μg/L(铅浓度)范围内线性良好(标准曲线相关系数r≧0.999),检出限为0.07μg/L,样品平行测定的RSD为1.2%~3.6%,标准样品测定值均在范围内。     

发射光谱法测定化探样中银、锡、钼量方法的改进

地球化学样品中银、锡、钼的测定一般都采用发射光谱法.但在实际测定中,结果很不稳定,达不到要求.文章对测定中的多个务件进行了改进或优化,通过对国家一级标准物质进行分析验证,从而证实方法可行.     

石墨消解—ICP-MS同时测定土壤中的五种重金属元素

建立以HNO3—HF—H2O2为消解剂,石墨消解系统前处理样品的方法,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定土壤中铜、铅、锌、镍、铬的含量。结果表明:石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品的结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.92%~4.00%之间,具有较好的精密度。该方法操作简单,准确度高,适合大批量样品同时测定。     

发酵酒中甲醛含量的测量不确定度评估

目的:建立发酵酒中甲醛含量测定不确定度评定的方法,找出主要影响因素。方法:对三种不同甲醛含量的发酵酒进行了测定,分别对不确定度进行了评估,详细计算了有效自由度及各分量自由度。结果:样品1#:(0.160±0.069)mg/L,t95(7)=2.31。样品2#:(0.924±0.079)mg/L,t95(29)=2.04样品3#:(2.24±0.16)mg/L,t95(70)=2.00。结论:根据甲醛含量不同各主要不确定度来源也不同。     

溶剂效应对有机氯农药的影响研究

采用气相色谱法(GC-ECD)和气相色谱/质谱法(GC-MS)测定标准样品有机氯农药,对不同溶剂对有机氯农药在气相色谱(GC-ECD)与气相色谱/质谱法(GC-MS)产生的影响进行研究。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中主次痕量元素

熔融片法制样,用PW2440 X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ba、Ga、Y、Zr、La、Ce、Nb、Rb、Sr等26种组分,用国家海洋标准物质和人工合成标样作为校准样品,使用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应。方法用海洋沉积物国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

ICP-AES测定白云石中的钙镁

采用ICP-AES测定白云石中CaO,MgO的含量,结合化学计量学知识,对实验条件进行优化,并与经典滴定法进行对比,结果表明两种方法不存在显著性差异,并且对国家一级标准物质GBW07216验证,氧化钙、氧化镁相对误差(RE)分别为0.21%、0.55%。方法的检出上、下限为:4.74%～50%(氧化钙),3.86%～50%(氧化镁)。方法回收率分别:95.73%～103.40%(氧化钙)、96.08%～103.00%(氧化镁)。本法适用于大批量样品中钙镁的测定,在效率与经济上优越于经典方法。     

大豆中粗蛋白质含量不确定度的评估

通过对凯氏定氮仪测定大豆中粗蛋白质含量的检验过程进行分析,找出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终给出样品中粗蛋白质含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

核磁共振法测定RDX标准物质中残余溶剂含量

用核磁共振波谱技术对纯度标准物质黑索金（RDX）中残余溶剂进行了定性分析,确定了RDX标准物质中含有残余溶剂丙酮。同时采用核磁共振内标法和免称法,分别对丙酮含量进行了定量分析。平行测定12次,内标法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0258%和2.27%;免称法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0248%和2.26%。     

铀矿岩芯放射性核素~(238)U的γ能谱分析

本文利用CANBERRA公司提供的Falcon便携式HPGeγ谱仪,在室内采用相对测量方法对岩芯(主要是核素238U)进行放射性核素分析,实验中所用标准物质为国家二级铀矿标准物质。实验中对五个已知238U含量样品进行了测量,已知样品中放射性物质238U的含量由"东华理工大学分析测试研究中心"提供。对五个已知含量样品进行能谱分析得到的238U结果与化学分析存在一定的误差。实验说明,在分析岩芯样品中238U含量时,γ能谱方法与化学方法相比,可以较准确测出其放射性核素的含量,并且具有制样过程简单、没有引入杂质、分析时间少等优点。