便携式气相色谱法测定废水中甲醇

建立了便携式气相色谱法检测工业废水中甲醇含量的方法,方法的检出限为5μg/L,在10～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9993,加标回收率为99.6%,该方法灵敏度高,分离效果良好,仪器便于携带,能有效地应对现场应急监测的需要,可以作为废水中甲醇含量的检测和确证方法。     

连续流动注射法快速测定废水中挥发酚

建立了AA3连续流动注射分光光度法快速测定废水中挥发酚的方法。实验结果表明:该方法在0.0μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r为1.0000,方法检出限为1.5μg/L,灵敏度高,准确度与精密度高,样品加标回收率在97.4%~101.8%内,分析速度快,安全,适合测定废水中挥发酚。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中苯和甲苯

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱检测地表水中苯和甲苯残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10μg/L～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10、20μg/L添加水平下,苯和甲苯的加标回收率在98.3%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中苯和甲苯残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。     

原子吸收光谱仪测定全血中铅、镉的方法研究

文章利用石墨炉原子吸收测定法对全血中的铅、镉的含量进行测定。结果:Pb在0~50μg/L的范围内线性良好,检出限为1.0μg/L,加标回收率在92%~105%之内;Cd在0~5μg/L的范围内线性良好,检出限为0.1μg/L,加标回收率在94%~106%之内。结论:该方法满足实际样品的分析要求,较传统原子吸收光谱法提升了分析效率,且仪器操作简便,灵敏度高,分析精度好。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的敌敌畏

建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、40、60μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。     

高效液相色谱法测定补气益神口服液中淫羊藿苷的含量

目的:建立补气益神口服液中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(35:65)为流动相;流速1.0m L/min;检测波长275nm。结果:在4.7778μg/m L~95.5565μg/m L浓度范围内淫羊藿苷的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为100.29%,RSD=0.41%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于补气益神口服液中淫羊藿苷的含量控制。     

高效液相色谱法测定再造烟叶中的柠檬黄

正建立了高效液相色谱法(HPLC)测定再造烟叶中柠檬黄含量的分析方法。采用ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,以甲醇及20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,测定波长为426 nm,外标法定量,在0.5~200μg/m L范围内,柠檬黄的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9998,检出限为0.086μg/m L,定量限为0.26μg/m L,在1、50、200μg/m L添加水平下的加标回收率为96.7%~99.2%,相对标准偏差RSD值小于5%。试验结果表明,该方法操作简单易行、精密度高、回收率和重现性好。     

HPLC法测定葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H值至4.5)-甲醇(60:40)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长284nm。结果:在1.0191μg·m L-1~40.7630μg·m L-1浓度范围内5-羟甲基糠醛的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为100.56%,RSD=0.79%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于葡萄糖酸亚铁口服溶液的5-羟甲基糠醛的含量控制。     

HPLC法测定红碎茶中咖啡因的含量

目的:建立高效液相色谱法测定红碎茶中咖啡因的含量.方法:流动相:0.02mol/L醋酸铵-甲醇(75:25);色谱柱:Diamonsil ODS C185μm 200mm×4.6mm;检测波长:254nm;流速:1.4ml/min;进样量:20μl,外标法以峰面积定量,理论板数按咖啡因计算不低于3000.结果:咖啡因在5～25μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝1.0000),平均回收率为99.78%,RSD为0.53%(n=5).结论:本方法稳定,重现性好,收率好,结果准确,可作为红碎茶中咖啡因的含量测定方法.     

RP-HPLC测定百令颗粒的含量

目的：建立百令颗粒质量标准的测定方法。方法：色谱柱为迪马C184.6×250mm,5μ;柱温：室温;流动相：0.04mol/L磷酸二氢钾-乙腈（95：5）,流速1.0ml/min,检测波长260nm。结果：百令颗粒制剂能较好的分离,且线性良好（r=1）,表明腺苷在0.02μg～0.22μg范围内具有良好线性关系。平均回收率（n=6）为98.53%,相对标准偏差1.33%;样品溶液在12小时内稳定。结论：方法简便,重复性好,适用于该产品含量测定。     

HPLC法测定金贝痰咳清颗粒中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量方法研究

目的:建立金贝痰咳清颗粒中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(75:25)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长321nm。结果:分别在12.5440μg/ml~250.8800μg/ml和4.9960μg/ml~99.9200μg/ml浓度范围内白花前胡甲素和白花前胡乙素的浓度和峰面积线性关系良好,R分别为0.99999;平均回收率分别为99.19%、99.64%,RSD分别为0.48%、0.79%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于金贝痰咳清颗粒的质量控制。     

HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的:建立HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.03mol/L盐酸溶液-水(55:10:35)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长210nm。结果:该方法 10-羟基-2-癸烯酸在50.05μg·m L-1~1000.99μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99992;平均回收率分别为99.81%,RSD(%)=0.28%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定及其质量控制。     

乳酸左氧氟沙星阴道泡腾片的制备

本实验研究乳酸左氧氟沙星阴道泡腾片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星阴道泡腾片中乳酸左氧氟沙星的含量。方法:采用Scienhome C18 ODS(ID 4.6 mm×200 mm,5μm,德国Kromasil),0.01 mol/L磷酸二氢钾甲醇0.5mol/L四丁基溴化氨(78:22),检测波长为294nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。乳酸左氧氟沙星在5～25μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。乳酸左氧氟沙星平均回收率为99.2%。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

注射用氢化可的松琥珀酸钠含量测定方法学研究

目的:高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agela Venusil XBP C18 4.6×250mm,5μ;流动相:磷酸盐缓冲液(取8mmol/L磷酸二氢钾溶液,用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节PH值至5.0,临用新制)-甲醇(57:43);检测波长:242nm;柱温:40℃。结果:高效液相色谱法测定的氢化可的松琥珀酸钠线性方程:y=23631x-3.378,r=0.9998,溶液在31.09μg/ml~46.87μg/ml的浓度范围内线性关系良好;氢化可的松线性方程:y=31191x+1.4555,r=0.9997,溶液在1.001μg/ml~12.792μg/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.71%,RSD=0.87%(n=9);重复性RSD=0.42%;中间精密度为RSD=0.76%,供试品在8小时内较稳定性;RSD=0.20%。结论:高效液相色谱法简便,线性、重复性好、准确度高,适合注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量测定。     

HPLC法测定百令片中腺苷的含量

目的:建立百令片中腺苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(5:95)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长260nm。结果:在5.94400μg·m L-1~59.44000μg·m L-1浓度范围内腺苷的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=0.99997;平均回收率为100.48%,RSD=0.95%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于百令片的质量控制。     

HPLC法测定柴连口服液中盐酸伪麻黄碱的含量方法研究

目的:建立柴连口服液中盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(3:97)为流动相;流速1.0m L·min~(-1);检测波长210nm。结果:在6.0340μg/ml~120.6792μg/ml浓度范围内盐酸伪麻黄碱的浓度和峰面积线性关系良好,R=0.99999;平均回收率为100.17%,RSD=0.32%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于柴连口服液的质量控制。     

辛夷鼻炎丸中毒性成分的研究

目的:建立HPLC测定辛夷鼻炎丸中苍术苷及羧基苍术含量的方法,以分析评价安全性。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-phenyl(250mm×4.6 mm×5μm),以乙腈为流动相A,以0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=5.4)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长203nm,柱温35℃。结果:羧基苍术苷的进样量在0.05025~1.005μg线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD 0.99%(n=6);苍术苷的进样量在0.05115~1.023μg线性关系良好,平均回收率为101.2%,RSD 1.01%(n=6)。结论:该方法简便,重现性好,可用于测定辛夷鼻炎丸中苍术苷及羧基苍术苷的含量。     

HPLC法测定安脑片中牛磺猪去氧胆酸的含量

目的:建立HPLC法测定安脑片中牛磺猪去氧胆酸的含量方法。方法:采用Phenomenex(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(75:25)(用磷酸调节p H值为3.5)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长200nm;进样量20μl。结果:该方法牛磺猪去氧胆酸在18.41μg·m L-1~184.09μg·m L-1的浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为99.10%,RSD(%)=0.43%。结论:本方法准确,可靠,重复性好,能够用于安脑片的含量控制。     

微波消解-原子荧光法测定尿中汞

目的:探讨微波消解-原子荧光法测定尿中汞。方法:用微波消解处理尿样,原子荧光光谱测尿液中汞的含量。结果:本法在汞浓度0μg/L-50μg/L的范围具有良好的相关系数(r=0.9994),最低检出浓度0.014μg/L,相对标准偏差为2.53%。应用此法加标回收率范围为98%-103%。结论:该法操作简捷,测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿中汞的测定。