丁基咪唑盐银配合物的合成与结构

桥联咪唑盐溴化物[[(CH_3CH_2CH_2CH_2{(CHNCHCHN)}CH_2]_2]⁽²⁺⁾2Br-与Ag_2O按照摩尔比2:1在DMSO溶液中高温回流成功合成1,2亚乙基-3,3’-二丁基-二咪唑基四溴化银离子金属配合物[[(CH_3CH_2CH_2CH_2{(CHNCHCHN)}CH_2]_2]n(2+)2Br-与Ag_2O按照摩尔比2:1在DMSO溶液中高温回流成功合成1,2亚乙基-3,3’-二丁基-二咪唑基四溴化银离子金属配合物[[(CH_3CH_2CH_2CH_2{(CHNCHCHN)}CH_2]_2]n⁽²⁺⁾[(Ag_2Br_4)]n(2+)[(Ag_2Br_4)]n^(2-).配合物通过了元素分析,1H NMR和X-ray衍射表征.晶体的结构表明晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,化学式为C_(16)H_(28)Ag_2Br_4N_4,化合物晶胞参数为α=90.00°,β=96.363 0(10)°,γ=90.00°,a=0.668 00(5)nm,b=1.873 64(15)nm,c=1.891 35(16)nm,Z=4,F(000)=1 544.00,最终R=0.143 7,WR2=0.374 9.化合物由阴阳离子构成,阳离子是桥联双咪唑离子,阴离子是由Br离子和Ag离子交替形成四元环,再通过Ag-Ag键相互作用将四元环联接起来,从而形成聚合阴离子,其中的阴离子采取扭曲的四面体构型.CCDC:1502864     

一个新的有机二磺酸铁(Ⅲ)配合物的合成与结构

一个新型单核配合物[Fe(MeCN)_2(H_2O)_4]·HL (1)由FeCl_3·6H_2O、2,4-二羟基-1,5-苯二磺酸(H_4L)在乙腈(MeCN)的水溶液中反应获得,并测定了其晶体结构.在配合物1中,阳离子组分[Fe(MeCN)_2(H_2O)_4]⁽³⁺⁾含有Fe(Ⅲ)中心是六配位,呈现八面体几何形状,其中两个乙腈分子互为反向占据Fe(Ⅲ)中心的轴向位置,四个水分子在赤道线与Fe(Ⅲ)配位.阴离子HL(3+)含有Fe(Ⅲ)中心是六配位,呈现八面体几何形状,其中两个乙腈分子互为反向占据Fe(Ⅲ)中心的轴向位置,四个水分子在赤道线与Fe(Ⅲ)配位.阴离子HL^(3-)提供电荷平衡,其平面处于近似垂直于两个乙腈分子所在的阳离子轴.有趣的是,配合物1通过水分子、酚羟基与磺酸基之间的氢键作用和乙腈分子与阴离子上苯环之间的CH…π相互作用形成三维超分子配位聚合物.配合物1的晶体数据为:C_(10)H_(17)FeN_2O_(12)S_2,M=477.23,空间群为I-42d,a=b=13.304 2(10)?,c=21.484 8(4)?,α=γ=β=90°,V=3 802.85(8)?(3-)提供电荷平衡,其平面处于近似垂直于两个乙腈分子所在的阳离子轴.有趣的是,配合物1通过水分子、酚羟基与磺酸基之间的氢键作用和乙腈分子与阴离子上苯环之间的CH…π相互作用形成三维超分子配位聚合物.配合物1的晶体数据为:C_(10)H_(17)FeN_2O_(12)S_2,M=477.23,空间群为I-42d,a=b=13.304 2(10)?,c=21.484 8(4)?,α=γ=β=90°,V=3 802.85(8)?³,z=8,D_c=1.667 Mg/m3,z=8,D_c=1.667 Mg/m³,R1=0.0404,wR2=0.0957.     

配合物Nd(H_2O)ddpp的合成及晶体结构分析

利用水热合成法合成了一种新的稀土配合物[Nd(H_2O)ddpp]_n(ddpp:2,5-二(2',4'-二羧酸苯基)吡啶).并通过X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.标题配位物的结构式为C_(21)H_(12)NNdO_9,该晶体属三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数:a=9.3219(6)?,b=10.5276(6)?,c=11.1369(7)?,α=64.340(1)°,β=80.881(1)°,γ=82.009(1)°.V=969.64(10)?~3,Z=1,最终偏差因子R_1=0.0353,wR_2=0.0941(Ⅰ>2σ(Ⅰ)),F(000)=554.中心Nd(Ⅲ)原子形成了九配位体的单帽四方反棱柱结构,再通过氢键最终形成二维层状结构.     

双核镍(Ⅱ)配合物的合成与表征

报道了对称六齿配体 N，N，N′，N′-四(2′-苯并咪唑甲基)乙二胺(EDTB)的含镍(Ⅱ)双核配合物[Ni_2(EDTB)·2H_2O·(CH_3COO)_2][C_6H_4(OH)COO]_2·CH_3CH_2OH(Ⅰ)的合成．对(Ⅰ)进行了元素分析、摩尔电导、紫外—可见光谱、红外光谱的研究．推测配合物中每个镍(Ⅱ)离子为六配位的八面体结构．     

[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O的合成及晶体结构分析

利用四水醋酸锰,[1, 10]-邻菲罗啉, 4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸,通过水热合成法合成了一种新型金属有机配合物[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O,并对其结构进行了分析.结果表明,该晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为:a=10.5357(4)?,b=10.7779(6)?,c=12.2105(6)?,α=72.990(5)°,β=65.808(4)°,γ=65.339(5)°,V=1136.99(9)?~3, Z=1,M_r=1084.71.配合物每个结构单元由两个Mn离子,两个邻菲罗啉,两个4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸配体,两个配位水和两个结晶水分子组成.配合物在空间堆积之后形成了一个超分子化合物.     

聚合N-乙基咪唑银配合物[{(CH_3CH_2(CHNCHCHN)}_(2n)(Ag_2Br_2)]_n的合成与结构

1,2-二溴环己烷、1-乙基咪唑、氧化银按照物质的量比为1∶2∶1的比例,在DMSO溶液中成功的了目标配合物[{(CH_3CH_2(CHNCHCHN)}_(2n)(Ag_2Br_2)]_n,配合物通过了元素分析,~1HNMR和X-ray衍射表征.晶体的结构表明晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,化合物晶胞参数为a=15.248 9 (15) ?,b=13.988 8 (13)?,c=7.719 8 (7)?,β=109.809 (1)°,V=1 549.3 (3)?3,Z=8,F(000)=1 086,Dx=2.464 Mg/m~3,μ=7.68 mm~(-1),R1=0.019,wR2=0.048.配合物是由1-乙基咪唑,银离子和溴离子桥联的聚合物结构,银离子是一个四面体结构,溴离子联接两个结构单元而形成一维聚合结构.     

1-甲基-3-苄基咪唑氮杂环卡宾银溴化物的合成与结构

室温下,氧化.银与1-甲基-3-苄基-咪唑盐溴化物在二氯甲烷溶液中反应成功合成了目标化合物[(C_6H_5CH_2{C-(NCHCHN)CH_3})_2Ag]⁽²⁺⁾[Ag_2Br_4](2+)[Ag_2Br_4]^(2-).目标化合物通过元素分析,X-ray,核磁表征.目标化合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=6.5494(7),b=8.6819(7),c=11.7879(11),α=69.629(2),β=85.183(2)°,γ=69.5570(10)°,V=588.24(10)3,Mr=1440.02,Z=0.50.晶体结构分析表明,目标化合物为[Ag Br_2]-(C_2-Ag-AgBr_2)型单氮杂环卡宾银溴化物,阳离子的电荷由[AgBr_2](2-).目标化合物通过元素分析,X-ray,核磁表征.目标化合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=6.5494(7),b=8.6819(7),c=11.7879(11),α=69.629(2),β=85.183(2)°,γ=69.5570(10)°,V=588.24(10)3,Mr=1440.02,Z=0.50.晶体结构分析表明,目标化合物为[Ag Br_2]-(C_2-Ag-AgBr_2)型单氮杂环卡宾银溴化物,阳离子的电荷由[AgBr_2]^-平衡.两个氮杂环卡宾配位于银,由银-银键相互作用形成的溴化物阴离子垂直于双卡宾银的平面,目标化合物对L-丙交酯有高的催化性能.CCDC:1576580.     

镧系三元配合物的研究(Ⅲ) Eu(Ⅲ)-TTA~(**)三元配合物合成及红外、拉曼和紫外吸收光谱

合成了6种离子缔合型配合物Ln(TTA)_4~-QH~+及8种加和型配合物Ln(TTA)~3S_n〔Ln=Eu~(3+)、Gd~(2+);Q=Pip、N(C_2H_5)_4,+Dpg(二苯胍);S=H_2O、TPPO(n=2);Phen、Dpy(n=1)〕。测定了7种Eu(Ⅲ)配合物中红外及远红外区的红外、拉曼光谱和紫外吸收光谱,并对谱峰进行归属。讨论了这两种型式配合物的配位结构。     

Ni(py)2(CH3COO)2(H2O)2配位聚合物的合成及晶体结构分析

采用普通溶液法合成了配位聚合物Ni(py)_2(CH_3COO)_2(H_2O)_2。利用X-射线单晶衍射对配合物进行了测定,结果表明,配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=8.8434(7)nm,b=11.7457(9)nm,c=7.5726(5)nm,β=106.936(3)°,V=0.75247(10)nm~3,R=0.0605, wR=0.1824。配合物通过分子间氢键作用形成一个一维链状结构。     

超分子[C_(16)H_(10)O_9][C_(12)H_(12)N_2]_(0.5)·H_2OO的合成及晶体结构研究

本文合成了一个新的超分子[C_(16)H_(10)O_9][C_(12)H_(12)N_2]_(0.5)·H_2O,并测定了其晶体结构.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.7013(4) ,b=11.1712(5) ,c=12.3977(6) ,α=75.589(4)°,β=82.907(4)°,γ=79.022(4)°,V=1010.89(9)~3,Z=4,D_c=1.131 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0579,wR_2=0.1390[I(2((I)],F(000)=364.0.该配合物通过分子间氢键作用形成三维网络结构.     

新型杂多酸（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15]的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3）2[（HPO4）2Mo5O15],Mr=1121.99）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数：a=0.980 6（2）nm,b=0.995 2（2）nm,c=1.468 0（3）nm,α=95.46（3）°,β=98.88（3）°,γ=95.70（3）°,V=1.399 6（5）nm3,Z=1,Dc=2.648 mg/m3,（MoKα）=1.199 mm-1,F000=528,最终R=0.042 1,wR=0.099 7,GooF=1.034.配体由一个[（HPO4）2Mo5O15]4-簇阴离子和两个质子化的二乙烯三胺组成,化合物中端基氧与有机胺之间存在大量的氢键作用,使其连成一种新的有机-无机杂化的超分子化合物.     

〔(CH_2)_6N_4H〕_2〔RE(NO_3)_5(H_2O)_2〕(RE=Nd,Ce)的合成和晶体结构

采用四园衍射仪测定了标题的晶体结构,均属单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶体参数:Nd〔Ce〕:a＝23.6353(6)〔23.6353(6)〕(?),b＝9.6483(6)〔9.6917(6)〕(?),c＝13.5515(6)〔13.5861(6)〕(?),β=112.348(7)〔112.316(8)〕°,v＝121.1873(3)〔121.3361(3)〕(?)~3,z＝4。     

金属-有机超分子聚合物[Zn5（D,L-Alaninato）4（Terephthalate）3]n的合成及晶体结构分析

以D,L-丙氨酸（D,L-Alanine）和对苯二甲酸（Terephthalic acid）为有机配体,与硝酸锌在水热条件下反应得到了金属-有机超分子聚合物[Zn5（D,L-Alaninato）4（Terephthalate）3]n（1）.在该化合物中,Zn（Ⅱ）离子与对苯二甲酸相互作用形成了二维的金属-有机配位层状框架,丙氨酸桥联Zn（II）离子形成了一维的配位链状结构.配位层与配位链之间通过氨基酸的桥联作用连接在一起形成了三维的超分子框架结构.     

双金属离子对配合物[Mo(dtc)_4][Nd(dtc)_4]的电化学和光谱电化学研究

通过电导率、循环伏安法和紫外吸收可见光谱法对由N，N-二乙基二硫代甲酸根（简称dtc）与稀土元素钛、过渡元素钼形成的八配位离子对配合物进行了表征，同时用薄层光谱电化学法对其电极过程的电化学特性进行了进一步的研究．     

模板法制备[(Butyl-)_4N]_4SiW_(12)O_(40)微米棒

利用模板合成[（Butyl-）4N]4SiW12O40微米棒．利用扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（IR）和X射线粉末衍射（XRD）等测试手段对其形貌和组成进行了表征．通过对长、宽和厚度的对比,讨论了微米棒的形成机理．     

2,2′-联吡啶配体簇合物[Ag_3BrWS_4(bipy)_2]的合成和表征

以(NH4)2[WS4],AgNO3,2,2-′B ipyridy和C16H36BrN等一系列化合物为原料合成了簇合物[Ag3BrWS4(bipy)2],并通过元素分析和红外光谱、紫外光谱进行了分析表征.     

掺钕KG(WO_4)_2和KY(WO_4)_2的荧光动力学分析

根据Judd-Ofelt理论及速率方程,计算出Nd~(3+):KY(WO_4)_2和Nd~(3+):KG(WO_4)_2晶体的相关光谱参数.结果表明:在同一偏振上Nd~(3+):KY(WO_4)_2的辐射寿命小于Nd~(3+):KG(WO_4)_2,Nd~(3+):KG(WO_4)_2晶体在π偏振上的辐射寿命高于σ偏振,Nd~(3+):KG(WO_4)_2晶体在π偏振上对LD泵浦更有利.