溴酸钾-甲基红体系测定水样中微量甲醛的研究

研究了在硫酸介质存在下,基于甲醛对溴酸钾氧化甲基红褪色反应有催化作用,建立了测定甲醛的动力学光度法。线性范围在0.1～1.2μg.mL-1时符合比耳定律,检出限为0.147μg.mL-1,该法用于检测河水、地下水中痕量甲醛的测定。     

共振瑞利散射法测定阿米卡星

测定硫酸阿米卡星含量,采用共振瑞利散射(RRS)法,络天青S和硫酸阿米卡星相互作用形成离子缔合物,产生了新的RRS光谱,最大RRS峰位于414 nm处,其线性范围为1.2～10.0 mg·L-1,12.0～48.0 mg·L-1,栓出限0.19mg·L-1,回收率为99.7%.该法简单、快速、灵敏.     

低温等离子体与催化剂氧化脱除甲醛的研究

分别采用等离子体与不同催化剂相结合对空气中甲醛的脱除进行实验研究。结果表明,Ag/CeO2催化剂能与等离子体结合高效氧化脱除甲醛,当气体组成为276×10-6HCHO、21%O2,1%H2O,N2为平衡气,空速为16 500 h-1、温度为70℃、压强为一个大气压、输入放电能量密度为108 J.L-1时,99%的甲醛被脱除,86%的甲醛被氧化成CO2。而在同样的条件下,Fe/TiO2和γ-Al2O3催化剂对甲醛的脱除率只为86%和78%。     

黄嘌呤在多壁炭纳米管化学修饰的玻炭电极上伏安行为的研究

研究了黄嘌呤在多壁炭纳米管化学修饰的玻炭电极上的伏安行为,其结果表明,在0.1mol·L-1磷酸盐(pH=6.5)介质中,修饰电极对黄嘌呤具有强力的吸附催化作用,其催化电流与黄嘌呤浓度在310-8～610-5mol·L-1范围内线性关系,检出限为110-8mol·L-1. 利用本法测定了人体血清中黄嘌呤的含量,效果颇佳.     

对苯二酚、邻苯二酚的快速同时测定

提出了一快速、简便同时测定对苯二酚和邻苯二酚的方法.在浓度为0.1 mol.L-1的HAc-NaAc(pH=5.6)缓冲液中,用玻碳电极(GC)测定对苯二酚、邻苯二酚的还原峰电流,并采用半微分技术进行峰分离,同时添加表面活性剂提高检测的灵敏度,实现了二者的同时测定.结果表明:在1.2×10-6～1.0×10-4 mol.L-1范围内,对苯二酚的半微分电流与其浓度呈线性关系;邻苯二酚的线性范围为8.2×10-7～1.0×10-4 mol.L-1,二者的检测限分别为3.6×10-7和2.4×10-7 mol.L-1.将此方法用于模拟废水中苯二酚的检测,回收率为97%～104%.     

变色酸分光光度法测定食用酒精中微量甲醛的条件研究

研究了用变色酸-磷酸-H2O2显色体系测定食用酒精中的甲醛含量的方法.通过实验确定出此法的测定波长为575 nm,在沸水浴中,显色时间为30 min时,能收到最好的显色效果.测定、统计、回归,得到甲醛的标准曲线:y=0.642x-0.003 5.进行了大量的干扰试验,研究表明:除当苯酚含量大于等于甲醛浓度20倍的时候,对测定有干扰,其余测定的物质均无干扰。该方法的检出限为:0.02ug/ml.实验证明此方法可以用于食用酒精中甲醛的测定.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸林可霉素

基于盐酸林可霉素对Luminol-KIO4体系化学发光有强烈的增敏作用,结合反向流动注射技术,建立了测定盐酸林可霉素的流动注射化学发光的方法;在优化的实验条件下,测定盐酸林可霉素的线性范围为1.0×10-9～7.0×10-5mol.L-1,检出限为3.4×10-9mol.L-1,对对于浓度为1.0×10-7mol.L-1的盐酸林可霉素连续测定11次,测定值的相对标准偏差为0.8%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果在99.6%～101.0%之间.     

炭纳米管化学修饰电极测定槲皮素的研究

研究了槲皮素在多壁炭纳米管修饰电极上的伏安行为 ,其结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1 磷酸盐介质 ( pH =5 .0 )中 ,该修饰电极对槲皮素产生较强的吸附催化作用 ,催化电流 (Ep =0 .2 6V ,vs .SCE)与槲皮素在浓度为 1 .0× 1 0 - 7mol·L- 1 ～ 6.0× 1 0 - 5mol·L- 1 范围内呈线性关系。本法用于芦丁水解产物的测定 ,效果良好。     

洛南钼尾矿中痕量钼的测定

基于硫酸-硼砂介质中,钼抑制高碘酸钾氧化丽春红2R的显色反应,建定了测定痕量钼的新方法。确定了抑制褪色反应测定钼的动力学条件,抑制反应的表观活化能Ea=117.44 kJ.mol-1,反应速率常数K′=9.77×10-4s-1。方法线性范围为0-0.18 mg.L-1,检出限为40μg.L-1。     

开封市不同地点水源中氟的含量测定

为了测定开封市不同地点水源中氟的分布,采用氟离子选择电极作指示电极的直接电位法对7个地点水源中的氟进行了测定。该测定所建立的回归方程为E=-54.45pF-160.8,r=0.9991,线性范围0.4～2mg.L-1。平均回收率为100.8%,RSD=2.58%。开封市不同地点水源中氟的含量在0.5875～2.2744mg.L-1之间。     

ICP—MS法测定地沟油中某些微量元素含量

以微波消解法作为样品前处理方法,采用ICP—MS法测定了地沟油中Pb、As、Cd等金属离子的含量。该方法对地沟油中各元素的检出限分别为：Pb0．027μg·L-1,As0．037μg·L-1,Cd0．024μg·L-1,Co0．038μg·L-1,Cu0．039μg·L-1,Cr0．011μg·L-1,Zn0．12μg·L-1,Ni0．069μg·L-1。根据所建立的方法,分析了自制地沟油样品,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率在92．1％-108．5％之间,所得结果可为食用油的质量控制提供一定的参考。     

流动注射化学发光法测定水胺硫磷

在碱性介质中,水胺硫磷对鲁米诺-H2O2体系的化学发光有增敏作用,据此建立了测定水胺硫磷的流动注射化学发光（FIA-CL）法.最佳条件为：70 r·min-1副泵转速;pH 10.4 NaH2PO4-NaOH缓冲溶液;9.0 × 10-3 mol·L-1 H2O2;7.5×10-6 mol·L-1鲁米诺.水胺硫磷浓度在2.5 ×10-7～1.0×10-5 g·mL-1范围内与体系化学发光增强值呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 g· mL-1.加标测定大米样品中残留的水胺硫磷,回收率为94.5～98.0％,相对标准偏差RSD为1.9％～3.2％.     

钍试剂Ⅰ分光光度法测定痕量碘

在6．0mol·L^-1 HCl介质中,碘酸根在KBr的催化作用下氧化钍试剂Ⅰ而使之褪色,且褪色程度与碘酸根含量呈线性关系,据此建立了一种测定痕量碘的新方法．实验结果表明：钍试剂Ⅰ的最大吸收波长为480nm,KIO3浓度在0．0214-8．56μg·mL^-1范围内与△A480nm之间基本符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε为2．45×10^4L·mol^-1·cm^-1．该方法可直接用于测定食盐中痕量碘．     

碳纤维电极测定水中对氯苯酚

在自制的碳纤维电极上,研究了碳纤维电极性能和对氯苯酚(p-CP)的电化学行为,考察了扫速、pH值以及浓度对p-CP在碳纤维电极上电化学行为的影响,实验结果表明p-CP在碳纤维电极上有灵敏的电化学响应,其电极氧化还原行为受吸附过程控制,p-CP在1 mol.L-1硫酸底液中,其氧化峰电流与对氯苯酚浓度在5×10-5～10-3mol.L-1范围内呈良好的线性关系(R2=9981),检出限为1×10-6mol.L-1,相对标准偏差为3.3%(n=10)。     

溴甲酚紫分光光度法测定烟草薄片中烟碱的研究

在HAc-NaAc缓冲溶液中,研究了溴甲酚紫与烟碱的相互作用,烟碱-溴甲酚紫-Co2+三元络合物的最大吸收波长λmax=436 nm,摩尔吸光系数κ=6.473 5 L·μmol-1·cm-1,烟碱浓度在0.20～100.00μmol·L-1范围内符合比尔定律,线性回归方程Y=0.647 4X+0.009 4,相关系数R=0.999 6.根据信噪比确定检测限(S/N=3,n=7)为0.10μmol·L-1,该方法准确度、灵敏度高,选择性好,特别适合于中、小型企业快速、大批量地分析烟草样品中的烟碱.     

吖啶红-溴酸钾催化褪色光度法测定中药中的痕量铅

在硫酸介质中,抗坏血酸存在下,痕量铅能灵敏地催化溴酸钾氧化吖啶红褪色．研究了该催化褪色反应的最佳条件,建立了一种测定痕量铅的新方法．该方法的线性范围为20-85μg·L^-1,检出限为3×10^-7μg·L^-1．用于中药中铅的测定,相对标准偏差为1．73％～4．06％,加标回收率为97．1％～103．8％．实验结果表明,在三种中药中,山药中铅的含量最高,山楂中铅的含量最低．     

荧光光度法测定药物中的多巴胺

本文建立了用1,3-环己二酮-甲醛作为荧光衍生试剂测定多巴胺的方法。多巴胺与1,3-环已二酮-甲醛反应生成一种强荧光物质。其最大激发波长是393nm,最大发射波长是450nm。多巴胺浓度在10～40μg/ml范围内与相对荧光强度存在线性关系,线性方程为C=0．1732F-29．6873,线性相关系数为0．9993,相对标准偏差为2．5％,检出限为18ng/ml,回收率为97．9-101．7％。实验了pH值,温度,放置时间,干扰离子等对测定的影响。此法可用于注射液中多巴胺含量的测定。     

测定痕量铊的纳米氧化铝吸附分离-镉试剂2B分光光度法

研究了在pH11．5～12．5的NH3-NH4Cl介质和TritonX-100存在下,镉试剂2B与铊（Ⅲ）的显色反应。铊（Ⅲ）与镉试剂2B形成红色配合物,在测定波长500nm处,表观摩尔吸光系数为7．29X10·L·mol-1·cm-1,线性方程为A=0．0139C＋0．0032,相关系数是0．9993,线性范围是肛800μg／L。建立了采用纳米氧化铝吸附铊（Ⅲ）,与其他干扰元素分离,在水相体系快速、准确测定多金属结核GBW07296和环境水样中痕量铊的方法,回收率为96-102％,相对标准偏差不大于2．4％。     

催化动力学荧光法测定海产品中的痕量镍

在醋酸钠体系中,以α-α联吡啶为活化剂,用镍催化过硫酸钾氧化二氯荧光素,建立了测量海产品中的痕量镍催化动力学荧光法的分析方法.实验相关系数R=0.993 23,线性范围为0.5～5μg/L,相对标准偏差为2.94%,检出限为3.7×10-6μg/L.用该方法测定文蛤汁中的镍含量,结果令人满意.