原子吸收光谱法测定TC11钛合金中微量Fe

将TC11钛合金试样经盐酸-硝酸在加热的条件下滴加氢氟酸溶解后,加入锶盐以消除基体钛及其它元素对铁的干扰,采用原子吸收分光光度法对其中铁元素含量进行了测定.结果显示,其RSD为0.7%,加标回收率为99.99%～100.05%,微量Fe的质量百分含量为0.020%.该方法测定速度快,灵敏度高,干扰小,测定结果可靠.     

氯磺酚S分光光度法测定铁矿石中铌量

采用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解试样,不溶余渣用焦硫酸钾熔融回收,在酒石酸介质中以氯磺酚S为显色剂,在分光光度计上650.0nm处测定,建立了氯磺酚S分光光度法测定铁矿石中铌量的分析方法。讨论了比色波长、显色酸度、显色剂用量和酒石酸用量等实验条件,确立了最佳实验方案。对试验样品进行了准确度、精密度和回收试验,测定值与标准值在误差范围内,回收率在97.4%～103.3%之间。     

钨合金中铁元素含量的邻二氮菲分光光度测定方法研究

根据郎伯-比尔定律,以氢氟酸和硝酸溶解钨合金,邻二氮菲为络合剂（显色剂）,盐酸羟胺为还原剂,在波长为511 nm,pH为6的条件下,采用分光光度法测得其中的铁含量为0.3374%（质量百分含量）,测试的相对平均偏差为0.1037%.对反应条件进行了系统的研究,该方法测定速度快,灵敏度高,干扰小,结果准确可靠.     

离子色谱法测定桑叶中γ-氨基丁酸

研究了正交试验确定γ-氨基丁酸的最佳提取条件,离子色谱法检测桑叶中γ-氨基丁酸含量的分析方法.采用WIC-Ⅱ型离子色谱仪,以2.4 mmol/L Na2>CO3-2.4mmol/L NaHCO3溶液淋洗,流速为0.8 Ml/min,电导检测器对桑叶中γ-氨基丁酸的含量做了初步的测定.结果表明:最佳提取条件为:桑叶用量2 g,加液量80 Ml,超声提取时间35 min,超声提取温度50℃,桑叶中γ-氨基丁酸的含量为1.987 9 mg/g,该成份在检测条件下有较好的选择性,线性范围0.1～10 mg/L,相对标准偏差<1.08%,回收率为89.2%～98.7%.     

用邻二氮杂菲光度法测定连铸保护渣中的铁含量

研究了采用邻二氮杂菲光度法测定连铸保护渣中铁元素含量的分析方法。通过对试样分解、共存离子干扰及显色条件等过程的条件试验,确定了最佳分析条件,并对多个连铸保护渣试样进行了测量,测得的结果与参考值具有很好的一致性,且相对标准偏差小于2%。该方法完全能满足连铸保护渣样品中铁含量的测量要求。     

自动电位滴定法快速测定建筑材料中低浓度氯离子的含量

本文提出了利用复合银电极自动电位滴定仪测定水泥中微量氯离子含量的方法。试验采用了简单的前处理步骤,确定了样品溶解（酸）及酸度的选择、共存离子的干扰去除等主要因素,建立了一种准确、快速测定水泥中微量氯离子含量的分析方法。在最佳试验条件下,对8种标准水泥样品进行了测定,所得回收率均在98.6%～99.8%之间,说明此法样品前处理简单高效,测试结果准确可靠,能适用于水泥中微量氯离子的测定,是对国标方法的补充。     

巯基乙酸异辛酯的合成与因素分析

以氯乙酸和异辛醇为原料,采用先酯化后巯基化的技术路线,通过 Bunte 盐法合成巯基乙酸异辛酯.研究了反应温度、时间、物料配比、酸浓度、催化剂以及还原剂量等诸因素对产品产率的影响,并导出相关的数学模型。在选择的试验条件下,产品纯度为99%以上,产品总收率可达72%.     

混合胶束协同增效光度法测定陶瓷原料中铁

研究了聚乙烯醇(PVA)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和Triton X-100组成的混合胶束对硫氰酸盐和结晶紫与铁(Ⅲ)显色反应的增敏、增稳作用,建立了光度法测定陶瓷原料中铁(Ⅲ)的新方法.结果表明:在0.5 mol/L H2SO4介质中,在混合表面活性剂的作用下,铁(Ⅲ)与结晶紫和硫氰酸盐形成红色的缔合物,λmax=482 nm,表观摩尔吸光系数为4.1×104 L?mol-1?cm-1.铁的质量浓度在0~2μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系.显色反应有良好的选择性,主要共存离子均有较大的允许量,方法应用于陶瓷原料中铁的测定,相对标准偏差分别为1.6%和2.3%,加标平均回收率为103%~105%.     

儿童补钙剂中钙含量的测定研究

本研究采用高锰酸钾间接滴定法测定部分市售儿童补钙剂中的钙含量.测定的补钙剂形态包括固体和液体两种,其中固体样品又可细分为片剂、颗粒和粉末三类.通常溶液中的钙可以与草酸结合,以草酸钙的形式沉淀,将沉淀过滤并进行多次洗涤.随后,用稀硫酸将沉淀溶解,使草酸根变成游离态.在70-80℃条件下,用KMn O4标准溶液对草酸根进行滴定.根据KMn O4的用量以及浓度来计算样品中的钙含量.为了确保测定结果的准确性,实验过程中采用柠檬酸铵掩蔽试样中可能含有的其它干扰离子(如Fe3+、Al3+等).结果表明,高锰酸钾法用于测定钙含量具有简单、快速、准确、干扰小等特点.     

紫外可见分光光度法测定水产品中孔雀石绿含量

用乙腈溶解孔雀石绿固体,采用紫外分光光度法检测水产品中孔雀石绿的含量.实验证明孔雀石绿的最佳吸收波长为619nm,该方法的线性范围为0.08-70μg/mL,线性系数R为0.9993,最低检出限为0.0200μg/mL.在0.1、1.0、10.μg/mL3个浓度水平加标回收率为93.6%～99.0%,相对标准偏差为0.09%～0.43%(n-3).连续测定3个浓度水平的吸光度11次,测得RSD为0.17%～0.35%(n=11).本实验还考察了缓冲液的种类、pH值、用量、以及各种常规干扰离子等条件对测定孔雀石绿的影响,优化了检测过程.     

饮料中钙测定方法的探讨

研究了采用草酸盐-高锰酸钾法测定乳类中钙的含量.在含有EDTA的、pH为3.5～4.5的氨性溶液中,用(NH4)2C2O4选择性地沉淀乳中的Ca2 .沉淀经过滤、洗涤,再用稀H2SO4将所得CaC2O4沉淀溶解,然后在75-85℃下,以MnSO4为催化剂,用KMnO4标准溶液滴定.测定结果同标准法基本相符,标准偏差为2.10%,回收率为95.2%～101.0%.该方法适用于饮料、保健食品、饲料等中钙的测定.     

浊点萃取法对沱江内江段水体铜离子含量测定

利用浊点萃取--分光光度计法测定水体中兼量铜离子.在pH=7的条件下,以表面活性剂曲拉通100(Triton X-100)作为萃取剂,利用铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)乙醇溶液产生显色反应的性质,在550nm的渡长下采用分光光度法测定水样中的痕量铜离子的含量.测定内江市区段沱江沿岸中铜离子含量与国家标准比较,各采样点超标150%以上.     

钼蓝-孔雀绿-PVA体系光度法测烟草中磷的研究

研究了在聚乙烯醇 ( PVA)存在下 ,磷钼杂多蓝 -孔雀绿离子缔合物高灵敏分光光度法测定微量磷的方法 ,缔合物的最大吸收波长为 60 0 nm,摩尔吸光系数 ε为 2 .5× 10 5L.mol.cm-1,磷在 0～1.5 μg 2 5 ml含量范围内遵守朗伯 -比耳定律。相关系数为 0 .9975 ,回收率达到 98 7% ,应用本法对烟样中微量磷进行了测定 ,取得了令人满意的结果。     

用环境清洁催化剂催化合成肉桂酸正丙酯研究

以肉桂酸和正丙醇为原料,用钼镍粉催化剂催化合成肉桂酸正丙酯.经实验确定了最佳条件:n(n-正丙醇)/n(肉桂酸)=1.5,催化剂用量为反应物总质量的4%,反应时间为4h,反应温度85～95℃,肉桂酸正丙酯收率80%以上,催化剂可重复使用,催化活性变化不大.     

测定复混肥中氮、磷、钾养分称取复混肥量及对N试样选择的探讨

通过复混肥的检测实践,对标准GB／T8572,8573,8574中确定各养分称取试样范围,N试样处理,N蒸馏方法分别进行一定探讨.利用数理统计方法以复混肥(含量≥25％)为原材料,进行不同称量处理,结果表明测定N,P,K称取复混肥量分别以1 g,1 g,2 g所得测定值能代表该肥料的准确含量;同时对N试样采取何种处理提出见解.     

催化分光光度法测定痕量钼

利用动力学分光光度法测定钼的方法并不多见[1—2]。本文提出了一种新的催化分光光度法测定痕量钼的方法。在酸性条件下,钼(VI)能催化氯酸钾氧化对硝酸基苯肼成偶氮离子继与变色酸偶联生成红色偶氮化合物(λ_(max)=515nm)。钼(VI)含量在0—0.06ug/ml范围内与吸光度有良好的线性关系,方法的表观摩尔吸光系数ε~1为1.1×10~6。应用于豆类植物中钼的测定,结果较满意。     

钼镍粉催化合成丙酸异丁酯的绿色合成研究

以丙酸和异丁醇为原料,以改性钼镍粉取代以往常用的硫酸作催化剂,进行了丙酸异丁酯的合成研究.该催化剂的制作原料广、价廉,制作方便,催化活性高,能反复使用,不腐蚀设备、污染环境,在工业上制取丙酸异丁酯有推广和应用价值.经实验确定最佳反应条件为:n(异丁醇)/n(丙酸)=1.3∶1,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应时间为2h,反应温度105～125℃.上述条件下,丙酸异丁酯的收率可达85%.     

离子液体中合成己二酸

在处于室温条件下的离子液体中,以NaWO4.2H2O为催化剂,H2O2为氧化剂,用环己酮合成己二酸。讨论了离子液体用量、NaWO4.2H2O用量、H2O2用量以及回收离子液体的使用等条件对反应的影响。此法后处理简便,产品收率高(70.5%)。     

TiO2/AC的制备及光催化降解四氯乙烯性能

以钛酸四丁酯为前驱物,活性炭(AC)为载体,蔗糖为胶粘剂,采用真空吸附水解的方法制备纳米光催化活性炭,再经氮气环境下100～400℃不同温度的焙烧处理,制得TiO2/AC催化剂。采用BET和XRD等手段对其物理化学特性进行表征。以水中四氯乙烯为探针分子考察TiO2/AC催化剂的光催化降解性能。结果表明,在光照2 h条件下,TiO2/AC催化剂可以将水中溶解的四氯乙烯量降解90%以上。催化剂可以多次循环使用,光催化反应活性不变。     

流动注射仪法与传统方法测定土壤全磷的比较

利用流动注射分析仪法和传统的钼蓝比色法、钼黄比色法分析比较采自全国30个地区的33个土壤样品全磷含量的测定结果,为利用流动注射分析仪法快速有效地测定土壤磷含量的可靠性提供依据。结果表明:3种方法测定结果的平均变异系数,流动注射分析法(3.119%)钼蓝比色法(3.985%)钼黄比色法(4.203%);流动注射分析仪法的分析结果与钼蓝比色法、钼黄比色法测定结果间的相关性分别为0.997 1和0.987 0,均达到极显著性的正相关;3种方法的回收率均在95.0%～105.0%,符合分析要求。研究结果表明,流动注射分析仪法可用于土壤全磷含量的测定,其结果与传统方法相一致。