利用NaBO_3-KI-H~+测定低浓度F~-和Zr(IV)

最近几年 ,痕量氟的测定得到了很大的发展 ,选择高硼酸盐与碘化物的反应体系 ,用锆 (IV)代替酶为催化剂 ,氟充当抑制剂 ,测定锆 (IV)氟的含量。本文以Perborate/iodide为主反应 ,将其转化为Landolt型反应 ,对锆 (IV) ,氟进行测定 ,取得了满意的结果。     

2,4-二氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量锆

详细研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下，Zr（Ⅳ）－DCIPF显色体系光度法测定微量锆的新方法，并通过该方法得到了较理想的实验效果：配合物最大吸收峰在524um处；表观摩尔吸光系数为1．81×105L·mol-1·cm-1；锆含量在0～9μg／25mL，符合比尔定律；配合物Zr（Ⅳ）：DCIPF为1：4．该方法用于铝锆合金中微量锆的测定，结果满意．     

氟—镧—茜素氟蓝法测定水中氟含量的条件研究

本文对氟－镧－茜素氟蓝法测定水中氟含量的测定条件进行了较详细的研究，利用反应生成的蓝色配合物Ｆ＾－－Ｌａ（Ⅲ）茜素氟蓝对光的吸收测定水中氟含量，比文献所采用的方法简便，选择性好，测定结果令人满意。     

氟──镧──茜素氟蓝法测定水中氟含量的条件研究

本文对氟—镧—茜素氟蓝法测定水中氟含量的测定条件进行了较详细的研究。利用反应生成的蓝色配合物F-La（Ⅲ）—茜素氟蓝对光的吸收测定水中氟含量，比文献[1]所采用的方法简便，选择性好，测定结果令人满意。     

1—锡基烯基锆化合物的合成及其在高选择合成中的应用

由锡基炔化合物和Ｃｐ２Ｚｒ（Ｈ）Ｃｌ（Ｃｐ＝η＾５－Ｃ５Ｈ５）反应，生成（Ｚ）－１－锡基烯基锆化合物，进而与芳基硫氯化反应，合成了（Ｚ）－１－锡基烯基芳基硫醚，产率中等至良好。     

单扫描示波极谱法研究化学反应机理——Os(Ⅳ)-As(Ⅲ)-ClO_3~- 反应动力学研究

实验发现,痕量贵金属锇（Ⅳ）对ClO_3氧化As（Ⅲ）这一颇慢反应具有极强的催化作用,AS（Ⅲ）在HClO_4介质中产生一灵敏的单扫描示波极谱波（Ep=-0.75Vv_sSCE）。据此,采用单扫描示波极谱作为该反应跟踪检测技术,测定了该反应动力学参数、反应级数、表观反应速率常数和表观反应活化能。根据实验结果建立了反应机理。     

有机锆的卤代脂肪羧酸衍生物的合成与结构研究

本文用二氯二茂锆(Ⅳ)、二氯二(甲茂)锆(Ⅳ)分别和卤代低碳脂肪酸钠盐在无水THF中回流下.以1:1摩尔比进行反应,合成了八个未见报道的卤代脂肪羧酸锆茂衍生物.这些化合物经元素分析~1HNMR和IR谱,证实了它们的组成、结构和羧基的配位形成.     

烯基锆化合物的合成及其在高选择合成中的应用

由端炔和Cp2Zr（H）Cl（CP=5-C5H5）反应,生成（E）－烯基锆化合物,进而与芳基硫氯、0,0-二烷基磷酰氯反应,分别合成了（E）-芳基烯基硫醚、（E）－0,0-二烷基烯基膦酸酯,产率中等至良好．烯基锆化合物与碘反应,生成烯基碘,烯基碘不经分离,与0,0-二烷基膦酸酯反应也可合成（E）－0,0-二烷基烯基膦酸酯,产率中等．     

负吸光度法与正吸光度法用于褪色法测定的比较

以锆──二甲酚橙（XO）褪色法测氟为例,对褪色光度法用负吸光度法与正吸光度法测定进行了对比试验,并对其结果进行了探讨。证明在准确度、线性范围及方法简便等方面,前者明显优于后者,其主要原因是前者能将检测下限的信噪比提高到后者的10至1000倍,能使用较大吸光度的参比液,以及省去了无色参比液。     

能力小题训练11——氮族元素

1．三氟化氮（NF3）是一种无色无味的气体,它是氨（NH3）和氟（F2）在一定条件下直接反应得到：4NH3＋3F2=NF3＋3NH4 F,下列有关NF3的叙述正确的是     

2，4一二氯苯基荧光酮一溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量锆

详细研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下．Zr(Ⅳ)-DCIPF显色体系光度法测定。徽量锆的新方法．并通过该方法得到了较理想的实验效果：配合物最大吸收峰在524nm处；表观摩尔嗳光系数为1．81×10^5 L·mol^-1，cm^1-；锫含量在0～9μg／25mL．符合比尔定律；配合物zr(Ⅳ)：DCIPF为1：4该方法用于铝锆合金中微量锆的制定，结果满意。     

Ce（Ⅳ）离子氧化环己酮的反应动力学及机理

在25～40℃范围内用分光光度法研究酸性介质中Ce（Ⅳ）离子氧化环己酮（Re）的动力学机理．结果表明：反应对Ce（Ⅳ）为一级反应,对还原剂环己酮为一级反应;表观速率常数随[H^＋]的增加而增加,随[HSO4^-]的增加而减小;无盐效应;反应中有自由基的存在．据此,提出了Ce（Ⅳ）氧化环己酮的反应机理,能很好地解释全部实验现象,结合反应机理找到了本反应体系的动力学活性物种Ce（SO4）^2＋,并求得30℃时,速控步骤的速率常Kn=3.12mol^-1Lmin^-1.     

meso—四（3—氯—4—磺基苯）卟啉光度法测定痕量铜的研究

章研究了在乙醇介质及聚乙烯醇存在下,meso-四（3－氯－4－磺基苯）卟啉（m-C1TPPS4)与Cu（Ⅱ)配位反应的最佳条件,提出用盐酸羟胺加快m-C1TPPS4与Cu（Ⅱ)的反应,建立了一种新的测定痕量铜的分析方法。m-C1TPPS4与Cu(Ⅱ)反应的最适pH为3.76,配合物的最大吸收波长为416nm,配位比为1;1,表观摩尔吸光系数为4.13×10^5L·mol^-1·cm^-1,测定范围为0－1.8μg/25mL,相关系数γ=0.999。     

利用二甲基黄的氧化褪色反应测定食物的硒含量

在酸性条件下，硒（Ⅳ）能催化氯酸钾氧化二甲基黄使之褪色，反应溶液中含硒（Ⅳ）量与Ig(Ao/A)在一定范围内呈良好的线性关系；（Ao和A分别为非催化反应和催化反应溶液的吸光度）以此二点测定食物的硒含量获得了较满意的结果。本方法具有灵敏度高、专一性强、无需分离或富集、快速简便等特点。其硒含量的线性范围为2-200ng/ml。     

2—正十一烷基—1，3—二氧杂环己烷—5，5—二羧酸二钠盐的合成和性质

以十二醛为二羧甲基丙二酸二乙酯为原料反应，然后用氢氧化钠皂化，合成了2－正十一烷基－1，3－二氧杂环己烷－5，5－二羧酸二钠盐，并对它的临界胶束浓度（CMC）进行了测定。     

氟噻草胺的合成工艺改进

改进了除草剂氟噻草胺的合成工艺：以氨基硫脲为原料,与三氟乙酸环合生成2-氨基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑,再经重氮化反应生成2-氯-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑,最后与2-羟基-N-（4-氟苯胺）-N-（1-甲基乙基）乙酰胺反应,经后处理得氟噻草胺。该工艺路线流程短、产品效率高、含量高、三废少且反应条件温和,易于操作和控制,适合工业化生产。文章还对主要因素的影响进行了实验与分析。     

1—（5—硝基—2—吡啶偶氮）2.7—萘二酚分光

研究了用新试剂1-（5-硝基-2-吡啶偶氮）2.7-萘二酚（5-NO2-PADN）分光光度法测定微量铜（Ⅱ）的适宜条件。结果表明,在非离子表面活性剂Tween-80存在下,于pH5.5-6.5HAc-NaAc缓冲溶液中,5-NO2-PADN与铜（Ⅱ）反应生成稳定的配合物,其最大吸收波入λmax=570nm,表观摩尔吸光系数ε=4.4&;#215;10^4mol.L^-1.cm^-1。铜（Ⅱ）浓度在0-7μg/10ml范围内服从比耳定律。所拟方法用于水样中微量铜（Ⅱ）的测定,结果满意。     

催化剂动力学光度法测定痕量钛

研究了在硝酸介质中,痕量Ti((Ⅳ))催化过氧化氢氧化甲基橙褪色的指示反应。研究了催化褪色反应的最佳条件,建立了测定痕量钛的新方法。方法的检出限为3.8×10~(-11)g Ti((Ⅳ))/mL,测定范围0～0.5μgTi((Ⅳ))/25mL,用于测定大米中的痕量Ti((Ⅳ)),获得了满意的结果。     

静态法研究D290大孔阴离子交换树脂吸附Se(Ⅳ)的性能

本文详细考察了D290大孔阴离子交换树脂对Se（Ⅳ）的静态吸附性能,确定了最佳吸附酸度为6mol／LHCl溶液,测定了静态变换容量为134．2mg／g·R,D290树脂与Se（Ⅳ）的配位比为2：1。     

烯基锆化合物的合成及其在高选择合成中的应用

由端炔和Ｃｐ２Ｚｒ（Ｈ）Ｃｌ（Ｃｐ＝η＾５－Ｃ５Ｈ５）反应,生成（Ｅ）－烯基锆化合物,进而与芳基氯,０,０－二烷基磷酰氯反应,分别合成了（Ｅ）－芳基烯基硫醚,（Ｅ）－０,０－二烷基烯基膦酸酯,产率中等至良好,烯基结合化物与碘反应,生成烯基碘,烯基碘不经分离,与０,０－二烷基膦酸酯反应也可合成（Ｅ）－０,０－二烷基烯基膦酸酯,产率中等。