极谱法连续测定钼和钨

在硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾（钠）-辛可宁或在硫酸-二苯羟乙酸-氰酸钠-二苯胍底液中,钼和钨产生灵敏的催化电流。钼波跨度较大．常规示波极谱波的蜂也较圆钝。而钨的示波导数波则较陡。钼和钨的蜂电位分别约为-0．26v和-0．76v（对饱和甘汞电极）,可以进行连续测定。灵敏度很高,能测定10-7—10-9mol／L的金属离子,在适宜条件下灵敏度甚至可达10-11～10-12mol/L。此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段。     

HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素含量的方法改进

本文用高效液相法对硫酸庆大霉素缓释片中的硫酸庆大霉素的进行了含量测定。固定相为:依利特hypersil BDS C18色谱柱(4.6*250*5u),0.2mol/L的乙酸-甲醇(93:7)为流动相,漂移管温度为110摄氏度;载气流速为2.6ml/min;硫酸庆大霉素在10~400μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。硫酸庆大霉素的平均回收率为99.3%。本法简便、重现性好、回收率高,可用于硫酸庆大霉素缓释片中硫酸庆大霉素的含量测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中苯和甲苯

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱检测地表水中苯和甲苯残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10μg/L～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10、20μg/L添加水平下,苯和甲苯的加标回收率在98.3%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中苯和甲苯残留量的检测和确证方法。     

羟乙基-β-环糊精作用下苯基荧光酮荧光熄灭法测定痕量钼的研究

研究了在pH1.0—3.0的盐酸介质中表面活性剂Tween-80与羟乙基-β-环糊精（HE-β-CD）协同增敏测定痕量Mo（Ⅵ）,Tween-80-PF-羟乙基-β-环糊精-Mo（Ⅵ）荧光体系的荧光特性及反应条件。最大激发波长和最大发射波长分别为λex/λem=321/525nm,Mo（Ⅵ）在0.021—3.0μg/25mL范围内荧光熄灭值与Mo（Ⅵ）的浓度呈良好的线性关系,相关系数r^2=0.9992,检出限为0.18μg/L。此方法灵敏度高,选择性好,且用于劳动湖水和自来水中痕量钼的测定,回收率在99.5%—101.5%。     

硫酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定

按GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定的方法配置并标定0.5mol/L硫酸标准滴定溶液,依据JJF l059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立不确定度评定程序和方法,评定其测量不确定度。当硫酸标准滴定溶液浓度为0.4987mol/L时,扩展不确定度为0.0014mol/L。     

特殊样品中微量磷的测定

微量磷的测定方法有很多,但用磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物,用乙酸丁酯萃取分离,用SnCl2还原反萃取后,借磷钼蓝光度法测定合金中微量磷比较好。在波长700nm处工作曲线线性范围0～1.5ug/mL,相对标准标准偏差在1.20%～3.05%之间,加标回收率在99.5%～100.7%之间。     

反相高效液相色谱法测定硫酸小诺霉素的含量

硫酸小诺霉素为氨基糖苷类抗生素,主要用于大肠埃希菌、变形杆菌、肠杆菌属、克雷白杆菌、铜绿假单胞菌等革兰阴性杆菌引起的呼吸道、泌尿道、胆管、腹腔、败血症等。本文采用高效液相测定了硫酸小诺霉素样品中硫酸小诺霉素的含量,固定相为USA Agilent ZORBAXSB-C18柱(5μm,4·6mm×250mm),0.2mol/L三氯醋酸-甲醇-乙腈(95:2:3)为流动相;硫酸小诺霉素在1~10μg范围内,呈良好的线性关系。硫酸小诺霉素的平均回收率为98.71%,RSD为1.36%(n=6);此方法简便、准确、重现性好。可用于硫酸小诺霉素样品中硫酸小诺霉素的含量测定。     

HPLC法测定双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的:建立双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,HYPERSIL BDS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调至pH3.45±0.1)——乙腈(35:65)为流动相,检测波长为210nm,柱温40℃。结果:苯扎氯铵在19.52～214.72ug/ml浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均回收率为102.60%,RSD值为0.52%。结论:本方法简便、准确,可有效测定双氯芬酸钠滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

高效液相色谱法测定壬苯醇醚凝胶中壬苯醇醚含量

目的:测定壬苯醇醚凝胶中壬苯醇醚含量.方法:以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-水(90:10)为流动相,检测波长为280nm,用外标法计算含量.结果:壬苯醇醚浓度在0.2～0.6mg/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9908(n=5),平均回收率为99.56%,RSD=1.66%.结论:高效液相色谱法[1]可作为壬苯醇醚凝胶中壬苯醇醚含量的测定方法.     

调味面制品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测方法的探索

本文利用反相高效液相色谱法同时检测调味面制品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸,并在实验中采用了Kromasil-C18色谱柱(150mm×4.6mm),以0.02mol/L的乙酸铵-甲醇(93:7)为流动相,柱温:25℃,紫外检测器在波长230nm处进行检测,整个分离检测过程15分钟完成。以上5种物质的回收率为96.6%¹04.5%,相对标准偏差小于等于1.19%。     

碳纳米管修饰碳糊电极测定水中痕量铅

提出了一种用多壁碳纳米管修饰碳糊电极,以差分脉冲伏安法测定水中痕量铅离子的方法。在优化的条件下,铅的脉冲峰电流与其浓度在2.0×10-9~8.0×10-7mol/L呈良好的线性关系,检测限为8.0×10-11mol/L。平行测定1.0×10-6mol/L的Pb2+,其标准偏差为0.372%(n=4)。用此法测定了水样中铅的含量,加标回收率为98.6%~103.6%。     

稀唑醇的快速测定及电化学性质

研究了杀菌剂稀唑醇的电化学性质。在pH7.0的B-R缓冲溶液中,采用微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上得到两个氧化峰.峰电位分别为＋1.444V与＋0.868V（vs.Ag/AgCI）,其线性范围为3.0×10-6～1.0×10-4mol/L（r=0.9986）,检出限为5.0×10-7mol/L。实脸表明,稀唑醇在玻碳电极上具有吸附性,电极反应具有不可逆性。该法用于市售葡萄样品中稀唑醇回收率的测定,结果满意。     

探讨如何应用苯芴酮比色法测定砂锡矿中锡的含量

锡是人类最开始使用的金属之一,最为一种具有光泽的银白色金属,锡的熔点低,密度大,化学性质比较稳定,耐腐蚀,锡广泛应用与人类现在的生活中。苯芴酮比色法是在10％（V/V0）的硫酸介质中,锡（Ⅳ）与苯芴酮生成红色不溶于水的络合物,借此进行比色。用此法测定砂锡矿中锡的含量,灵敏度和精确度都比较好。     

双极膜电渗析脱除硫酸过程性能的研究

首先对双极膜电渗析器进行纯净水过程性能测试,然后主要探索了操作电压、物料流量、物料浓度等因素对双极膜电渗析技术脱除硫酸过程性能的影响,根据实验研究寻找出了双极膜电渗析脱除硫酸工艺的较为适宜的分离操作条件,即:操作电压为20V,物料流量为60L/h,物料硫酸浓度为0.6mol/L。     

高效液相色谱法测定壬苯醇醚凝胶中壬苯醇醚含量

目的：测定壬苯醇醚凝胶中壬苯醇醚含量。方法：以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-水（90：10）为流动相,检测波长为280nm,用外标法计算含量。结果：壬苯醇醚浓度在0．2～0．6mg／ml范围内与峰面积线性关系良好,r=-0．9908（n=5）,平均回收率为99．56％,RSD=1．66％。结论：高效液相色谱法可作为壬苯醇醚凝胶中壬苯醇醚含量的测定方法。     

盐酸伐昔洛韦在多壁碳纳米管-Nafion修饰电极上的电化学行为及其测定

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法研究了盐酸伐昔洛韦在多壁碳纳米管-Nafion修饰电极上的电化学行为,发现在该电极上有一灵敏氧化峰,并对其在修饰电极上的电化学行为进行了初步探讨。此法测定的线性范围为4.0×10-7～1.0×10-5mol/L,检出限为1.5×10-7mol/L。用该法对盐酸伐昔洛韦片进行了测定,回收率为96.3%-100.4%。并探讨了盐酸伐昔洛韦在修饰电极上的电极过程和反应机理。     

活性炭管二次热解析气相色谱法测定玩具厂界空气中“三苯”方法研究

用活性炭管二次热解析气相色谱法,测定玩具厂界空气中"三苯"的方法,以时间定性-外标法定量,采样体积减少为0.1~6L,检出限0.0001mg/m3,相对标准偏差小于3%,吸附/解吸效率达98%以上。     

HPLC法测定葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H值至4.5)-甲醇(60:40)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长284nm。结果:在1.0191μg·m L-1~40.7630μg·m L-1浓度范围内5-羟甲基糠醛的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为100.56%,RSD=0.79%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于葡萄糖酸亚铁口服溶液的5-羟甲基糠醛的含量控制。     

枇杷果肉酶促褐变的研究——I.枇杷果肉中多酚氧化酶的分离、纯化和动力学特征

枇杷果肉制成丙酮粉,经硫酸铵分级沉淀、透析,DEAE-纤维素柱层析、ACA_(34)柱层析和FPLC分离等方法,分离和纯化得到多酚氧化酶的两个同工酶(酶A和酶B).酶B由一个或几个分子量为42×10~3D的亚基组成.酶的动力学研究表明:酶A、酶B的K_m(多巴胺为底物)均为2.40×10~(-3)mol/L,以邻苯二酚为底物时,酶A和酶B的K_m分别为0.163×10~(-3)mol/L和1.54×10~(-3)mol/L.酶底物特异性表明,酶B是邻位二酚酶,不能作用于单酚和间位二酚.     

盐酸伐昔洛韦在多壁碳纳米管--Nafion修饰电极上的电化学行为及其测定

应用循环伏安法和徽分脉冲阳极溶出伏安法研究了盐酸伐昔洛韦在多壁碳纳米管-Nafion修饰电极上的电化学行为,发现在该电极上有一灵敏氧化峰,并对其在修饰电极上的电化学行为进行了初步探讨。此法测定的线性范围为4．0×10—7～1．0×10-5mol／L,检出限为1．5×10—7mol／L。用该法对盐酸伐昔洛韦片进行了测定,回收率为96．5％-100．4％。并探讨了盐酸伐昔洛韦在修饰电极上的电极过程和反应机理。