一种咪唑类离子液体的合成研究

为了研究原料、温度和反应时间对离子液体的产率的影响,以及离子液体在不同溶剂中的溶解性能,以1-乙烯基咪唑为原料,合成了1-乙烯基-3-氨丙基咪唑盐离子液体,利用1HNMR对合成产物进行性能表征。实验结果表明:以溴代烷烃为原料,控制温度80℃,反应24h,能够得到产率为91%的产物;且合成的离子液体极性较大,只能溶解于极性较大的溶剂中。     

氧化铁微米晶溶剂热合成实验新方法

探索了表面活性剂调控下磁性氧化物微米晶溶剂热合成实验的新方法。以二茂铁和乙醇为初始原料,利用表面活性剂修饰产物表面,在溶剂热体系中制备了单分散性、形貌均一的球状Fe3O4微米晶体,实现了对Fe3O4晶体形貌及尺寸的调控,并用XRD、ESEM、TEM等手段进行了表征。通过对乙酸钠的添加量、温度效应和时间效应的单因素探究,发现反应物浓度、温度和时间的改变对产物的形貌都有很大的影响,只有在一个较窄的区间内才可以得到形貌规整的球状微米晶体。总结了反应物浓度、反应温度和反应时间等实验条件与产物晶体尺度及形貌的关系。     

纳米磷酸锌(铅)的一步合成及其表征

在室温条件下,采用洋葱表皮作为内外模板,以Zn(NO3)2·6H2O、Pb(NO3)2和Na3PO4·12H2O为原料,一步合成纳米磷酸锌和纳米磷酸铅,利用XRD、SEM等手段表征其结构和形貌。实验结果表明:内外双模板分别得到的是不同形貌的纳米磷酸锌和纳米磷酸铅产物。     

在研究性综合化学新实验中融合E时代要素的尝试

开发了一个新的综合创新实验，在该实验中对合成氧化锌的新方法进行了研究，以含结晶水的硫酸锌粉末与加有聚乙醇-400为表面活性剂的碳酸钠粉末为原料，经室温固相反应合成得到碱式碳酸锌前驱体，前驱体经过高温裂解即得到了纳米氧化锌。基于均匀设计实验方案以及数据挖掘技术的应用，研究了多种因素对氧化锌晶体合成的影响。XRD表征的结果表明，用最佳工艺条件合成得到的产物为24nm的氧化锌晶体。整个实验不仅综合了化学学科的多个知识点。而且也综合数据挖掘技术的多个知识点，实现了化学实验与数据挖掘技术的融合。     

辛二酰氯的合成及其理论计算

以辛二酸为原料,经酰化反应合成得到辛二酰氯,考察了反应时间和反应温度对产物产率的影响,并借助密度泛函量子力学程序对反应前后产物空间结构的变化进行研究.实验结果显示：反应时间24 h,反应温度80℃,辛二酰氯产率为94.7﹪;结构优化后的辛二酰氯HOMO与LUMO轨道上的电子密度下降,且向亚甲基方向偏移.     

三草酸合铁酸钾的合成及成分分析

本文对实验教学中合成三草酸合铁酸钾的实验进行了改进,提出了利用草酸铁来制备三草酸合铁酸钾的新思路。将原实验过程简化后,同样得到了产率和纯度都较高的三草酸合铁酸钾针状晶体。同时本文对得到的三草酸合铁酸钾晶体进行了成分分析,包括定性分析和定量分析两个方面,分析结果均与预想的结果相吻合。     

氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验

十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表,具有广泛的用途。十二烷基硫酸钠的合成制备是常见的化工专业实验,但存在合成时间长、产率低、产品稳定性差的缺点。该文对氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠专业实验进行了研究,在保证产率的基础上有效缩短了实验时间,并结合产品的提纯、分析和表征提高实验的综合性。     

可控微波促进二苯氧基甲烷/乙烷类化合物的环境友好合成

采用聚焦单模微波合成系统,在无溶剂条件下,取代苯酚分别与二氯甲烷、1,2-二氯乙烷反应,合成了系列二苯氧基甲烷/乙烷类化合物.考察了微波辐射温度、时间,相转移催化剂,碱的种类及用量对产物产率的影响,在优化实验条件下合成了8种化合物,产物结构通过熔点测定、红外光谱进行表征.     

可控微波促进二苯氧基甲烷/乙烷类化合物的环境友好合成

采用聚焦单模微波合成系统,在无溶剂条件下,取代苯酚分别与二氯甲烷、1,2-二氯乙烷反应,合成了系列二苯氧基甲烷/乙烷类化合物.考察了微波辐射温度、时间,相转移催化剂,碱的种类及用量对产物产率的影响,在优化实验条件下合成了8种化合物,产物结构通过熔点测定、红外光谱进行表征.     

可控微波促进非催化无溶剂条件下酚的乙酰/苯甲酰化反应

采用可控微波加热技术,在无溶剂无催化剂的条件下酚类化合物分别与乙酸酐、苯甲酰氯直接酰化反应,"一锅"法高效地合成了系列羧酸苯酯类化合物.考察了酰化试剂的类型、物料比、反应温度、时间对酰化产率的影响,优化出最佳反应条件.当一元酚与乙酸酐的物质的量之比为2∶1.1,微波加热温度为130℃,反应10min,乙酰化产物的产率在92%以上;二元酚发生乙酰化、苯甲酰化反应的时间相对较长,且产物的产率有所降低.在优化实验条件下合成了12种羧酸苯酯,产物结构通过测定熔点、红外光谱进行表征.     

纳米活性沉淀剂去除硫酸亚铁中的锌及重金属研究

进入21世纪以来能源危机日益凸显,加之国家环境保护政策和法规的推行,以电能为核心的清洁新能源的开发利用受到从未有的重视,其中大容量蓄电池的研究和制造成为热门课题。硫酸亚铁是生产电池材料磷酸亚铁锂（LiFePO4）的前驱体材料,对硫酸亚铁中的锌、铅等重金属含量有严格的限制,研究表明纳米活性复合沉淀剂能有效去除硫酸亚铁中的锌及重金属,保障磷酸亚铁锂等电池材料的质量,使硫酸亚铁的应用范围得到拓展。     

微波辐射合成2-羟基-3-氯丙磷酸酯

采用微波辐射技术，催化合成了2-羟基-3-氯丙磷酸酯。用均匀设计实验优化了反应条件：反应物摩尔比(n环氧氯丙烷/n磷酸二氢钠)为1：0．8，微波功率为550W，微波辐射时间为17min，产率达90％，产物的结构通过质谱和红外光谱确证。     

合成温度对磷酸亚铁锂电化学性能的影响

橄榄石型结构的LiFePO4是一种新的锂离子电池正极材料。从提高材料的稳定性及降低锂离子电池的生产成本两方面出发,研究了用高温固相法合成橄榄石LiFePO4时,温度对其结构及电化学性能的影响。在氮气保护下,采用高温固相反应法在350oC预分解5h,650℃焙烧24h制备的LiFePO4具有较好的晶形、放电容量和循环性能,其首次放电容量达到92mAh／g,40次循环后放电容量达到77mAh／g,容量衰减16％。     

医药中间体2-甲基哌嗪工业化合成的研究

以工业级乙二胺和环氧丙烷为原料经开环加成和催化环合两步反应合成了2-甲基哌嗪,两步反应收率分别为84.9％和73.9％,总收率为62.7％。采用活性镍为催化剂,实验验证产品性能良好,经GC分析产品纯度超过98％,外观呈白色结晶体,成本较低,此法适合于工业上大规模生产。     

茶叶中咖啡因的提取研究

以茶叶为原料,采用正交试验法研究了茶叶种类、溶剂种类、溶剂用量及反应时间对咖啡因产率的影响,得出了较优的条件为：红茶,无水乙醇140mL,反应时间3小时。在此条件下咖啡因的产率为1.99%,纯度是98.4%。对目标化合物进行UV、IR表征,确定为目标化合物。     

氯化锌催化三取代基咪唑的合成

以乙醇为溶剂,苯偶酰,苯甲醛衍生物和醋酸铵在氯化锌的催化下一步合成了三取代基咪唑.考察了氯化锌的用量以及温度对反应产率的影响,根据实验结果确定了较佳的反应条件,即n(苯偶酰):n(苯甲醛):n(醋酸铵):n(ZnCl2)=1.0:1.0:2.5:0.2,反应温度78°C,反应时间3h.在较佳的反应条件下2,4,5-三苯基咪唑的产率可达到86%.该方法反应条件温和、方便实用、操作简单.本文探讨了可能的反应机理.     

氰尿酸合成新工艺的研究

用DMF和十二烷基苯作混合溶剂合成氰尿酸，通过实验确定了最佳反应工艺条件，氰尿酸的产率可达95％，纯度可达98％，合成氰尿酸的工艺条件温和，适合工业化生产。     

白散泥稻田肥料效应试验研究

肥料是作物增产的重要因素。在农田施肥实践过程中,氮、磷、钾肥及配比用量因土壤不同而不同。笔者进行了白散泥稻田氮磷钾肥料效应的试验,采用3个因子、4个不同施肥用量的水平试验,推荐了最佳施肥用量。     

无机化学实验教学中对三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾制备的实验改进

本文对三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备实验进行了优化,通过改变剩余H2O2去除时间、酸溶温度、结晶方式得到了结晶粒度较大、晶型均匀、色泽鲜艳的翠绿色菱形晶体,并且产品的产率可达65%。这一实验的改进,有助于激发学生实验兴趣,增进学生实验能力。