碳纳米管修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铜

制备了羧基化碳纳米管修饰碳糊电极(MWCNT/CPE),并研究了Cu(II)-SPAPT络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量铜的新方法.采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析.结果表明:在0.1 mol/L的HAc-NaAc(pH=4.0)中,于-400 mV处搅拌富集一定时间,从-400～600 mV范围内以250 mV/s的扫描速度线性扫描,络合物吸附在MWCNT/CPE表面,于66 mV(vs.SCE)处产生一灵敏的阳极溶出峰,其峰电流与Cu(Ⅱ)浓度在4×10-11 mol/L-8×10-9 mol/L和8×10-9 mol/L-1×10-7 mol/L范围内分两段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.2×10-11 mol/L(富集时间240 s).同时,探讨了电极反应机理.该方法操作简便、灵敏度高,应用于人发中铜含量的测定,结果满意.     

组合固载的过氧化氢生物传感器

用硫堇作为电子媒介体, 利用溶胶-凝胶法将壳聚糖固定在金电极表面, 应用分子间的化学键自组装硫堇、纳米金、辣根过氧化物酶制成生物传感器. 通过循环伏安法验证该传感器的电化学活性:在pH = 8.0 , 温度为25℃的优化条件下, 传感器的检测范围为1×10-8mol/L～1×10-2mol/L, 检测下限为10-8mol/L, 可用于检测过氧化氢.     

丁二酮肟修饰碳糊电极的制备及对Cu（Ⅱ）的测定

提出用丁二酮肟修饰碳糊电极的制备及对Cu（Ⅱ）的测定.以铂丝电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,在pH=3.2的邻苯二甲酸氢钾—盐酸缓冲溶液中通过在-1.0V电位下富集后,在-1.0V～＋0.6V电位范围内作线性扫描溶出伏安法测定,峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在4.0×10^-6～5.0×10^-5mol/L范围内呈良好线性关系,当富集300s时检测限为1.0×10^-9mol/L,且大多数阳离子不干扰测试结果.     

介孔分子筛富集-紫外可见分光光度法测定废水中微量镍

利用MCM-41介孔分子筛对废水中微量镍进行富集,并运用紫外可见分光光度法对富集后镍的含量进行测定。以三嵌段共聚物P123(PEO-PPO-PEO)为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在酸性条件下用水热法合成MCM-41分子筛,并对其进行相关表征。实验结果表明:在酸度为p H=6.00,富集时间为35min时,对废水中微量镍的富集效率达到93.40%;以丁二酮肟(20g·L-1)为显色剂,CTMAB为增敏剂,在λmax=535nm,酸度为p H=9.0的条件下,镍在1mg·L-1⁸0mg·L-1范围内符合比尔定律,线性方程为Y=0.03675X+1.44186,R=0.9966。     

镧离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极的制备及电分析测定铅

在镧离子掺杂类普鲁士蓝（La-PB）修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极La-PB/MFE/GC;研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响;并以Pb2＋为探针离子,对镧、钴离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究;同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对实际水样中微量Pb2＋的质量浓度进行了测定.结果表明,Pb2＋在该复合汞膜电极上的阳极溶出氧化峰电流在4.82×10-9～4.82×10-7mol/L范围有良好的线性关系（r=0.995 5,n=13）,检出限为9.06×10-10mol/L,RSD值为2.6%,加标回收率为97%～102%.可用于实际样品的测定.     

酰腙功能化MCM-41吸附尾矿废水中镉离子研究

在碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化(CTAB)和正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用水热合成法制备出MCM-41分子筛。通过物理浸渍法对MCM-41分子筛进行表面功能化,制备出2-羰基丙酸邻羟基苯甲酰腙修饰MCM-41孔分子筛。研究了修饰分子筛对尾矿废水中镉离子的吸附性能,考察了吸附时间、pH值、温度、分子筛用量等因素对功能化分子筛吸附性能的影响。结果表明:2-羰基丙酸邻羟基苯甲酰腙修饰MCM-41分子筛在吸附时间为30 min,pH为8.02,温度为40℃,吸附剂用量为0.08 g的条件下吸附性能最佳,最大去除率为95.6%。     

介孔纳米γ-Al2O3的制备及其吸附性能

采用溶胶-凝胶法合成了介孔纳米γ-Al2O3,以透射电镜(TEM),X射线衍射(XRD)比表面测定(BET)等技术,对所得的介孔纳米γ-Al2O3进行了表征.考察了不同条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3在静态吸附条件下对磷酸根离子的吸附性能.实验结果表明,选择1 g,L的溴化十六烷基三甲铵作为分散剂,在pH=4.1、陈化48h、煅烧550℃、保温3h的条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3的比表面为551.8m2/g,其对磷酸根离子的吸附性能较好.     

溶胶-凝胶杂化膜固定介体和酶的过氧化氢、葡萄糖生物传感器

以通过溶胶-凝胶技术制备的SiO2/Nafion杂化膜固定辣根过氧化物酶,以杂化膜中的Nafion固定的亚甲基蓝为辣根过氧化物酶和玻碳电极间的电子传递介体,制成了电流型单酶过氧化氢生物传感器。在此基础上通过固定双酶（辣根过氧化物酶-葡萄糖氧化酶）制成了葡萄糖生物传感器。探讨了杂化膜的制备条件、生物传感器的性能和工作电位、pH值、温度、干扰物质等对生物传感器的影响。单酶生物传感器线性响应范围为1.0×10-6～1.6×10-4mol/L,检测限为6.0×10-7mol/L（S/N=3）,达到95%稳态响应电流用时少于15s。双酶葡萄糖生物传感器线性响应范围为7.8×10-6～2.4×10-3mol/L。检测限为4.2×10-6mol/L（S/N=3）,达到95%稳态响应电流用时少于25s。     

8-羟基喹啉修饰玻碳电极微分脉冲溶出伏安法测定痕量铅

本文报道了一种用化学修饰电极测定水中铅离子的新方法.实验过程中,各种实验参数如电解质种类及酸度、修饰剂用量、富集电位和时间、扫描速度得到一定的优化.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铅离子与8-羟基喹啉生成螯合物富集在电极表面,然后在-1.0V被还原成零价的铅,在向阳极电位扫描的过程中,还原的铅被氧化而从电极表面溶出,出现阳极溶出峰,根据溶出峰电流可测定痕量铅离子.实验测得铅的线性范围为1×10-8mol/L至5×10-5mol/L,检测限为1×10-11mol/L.在5×10-7mol/LPb(Ⅱ)试液中,连续测定3次的标准偏差为6.3%.     

微乳液介质分光光度法测定锰

研究了在pH9.0的氨性介质中,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-微乳液红色络合物形成的适宜条件和络合物的稳定性等.锰含量在0.1～0.5μg/mL范围内符合比尔定律,其A=1.659 4C 0.033 5(C的单位μg/mL),相关系数r=0.999 3,其表观摩尔系数1.068×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).测定6次相对偏差小于3.0%,加标回收率在102.0%～106.8%.用该法测定茶叶中的锰,结果令人满意.