菊花挥发油提取及β-环糊精包合物制备工艺研究

目的:研究菊花挥发油提取和β-环糊精(β-CD)包合工艺.方法:分别采用单因素和正交实验法,研究菊花中挥发油的提取和β-环糊精(β-CD)包合工艺,其中提取工艺以浸泡时间、蒸馏时间、粉碎度,加水量四个因素为影响因素,以挥发油得率为指标优选提取工艺;包和物制备以β-CD和菊花挥发油投料比、包合时间、包合温度为影响因素,以包合物提取量和挥发油包合率的综合评分为指标,优选包合工艺.结果:最佳提取条件为:粉碎度80目,浸泡10 h,加水量14倍,蒸馏时间12h.最佳包合条件为:β-CD和菊花挥发油投料比为8∶1,包合温度为60℃,包合时间为2h.结论:按照本试验方法得到较高的提取率及稳定的包合物.     

白花前胡挥发油β-环糊精包合物的制备

为了提高白花前胡挥发油的稳定性及水溶性,以便为该挥发油制剂的研究和生产提供依据.采用饱和水溶液法制备包合物,通过正交试验,以包合率和包合产率为评价指标,筛选最佳包合工艺;并且采用薄层色谱法和红外光谱法验证包合物的形成.结果表明:β-环糊精:挥发油=4:1(g:ml),温度60℃,时间3 h为最佳包合条件.在该条件下,包合率和包合产率平均值分别为77.39%和91.23%.薄层色谱和红外光谱分析结果均验证了包合物的形成.     

β-环糊精对冰片包合技术的研究进展

综述了近年来β-环糊精对冰片的包合技术,对冰片β-环糊精包合物的形成条件、制备方法、含量测定方法、检测手段、影响包合工艺的因素等进行综述.旨在对冰片β-环糊精包合物研究工作的进行起到积极的指导作用.     

Box-Behnken实验设计法优化丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺

目的:为提高丹皮酚的水溶性与稳定性,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为包合材料,对丹皮酚包合物进行处方优化及验证。方法:采用饱和水溶液法制备丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物,通过三因素三水平的Box-Behnken实验设计,建立相应的二项式数学模型优化投料比、包合温度、包合时间,并用相溶解度法、红外光谱、薄层色谱等方法对包合物进行验证。结果:最优工艺条件包合时间为67 min,包合温度为39℃,羟丙基-β-环糊精与丹皮酚的投料比为3.23∶1(质量比),包合率的预测值与理论值偏差较小。包合物在红外光谱、薄层色谱等方面具有明显特征。结论:经Box-Behnken实验设计法用于丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化是可行的,包合物形成后具有明显的特征。     

甲硝唑-β-环糊精包合物制备工艺优化与质量评价

目的:优化甲硝唑-β-环糊精包合物的制备工艺,并探索其对提高甲硝唑水溶性、化学稳定性等方面的影响.方法:用饱和水溶液法制备包合物,以包合物的包合率作为评价指标,采用响应面设计法对其包合工艺进行优化以确定最佳制备工艺.结果:最佳制备工艺为:包合温度49℃,包合时间1.85 h,β-环糊精-甲硝唑摩尔比1.4:1,包合物的包合率为72.54％.结论:通过响应面法优化制得的甲硝唑-β-环糊精包合物,物理化学性质较为稳定,能够明显提高甲硝唑的水溶性,选用的模型合理有效.     

阿司匹林-β-环糊精包合物的制备工艺优选

目的寻找阿司匹林-β-环糊精包合物（ASP-β-CYD）的最佳制备工艺。方法以包合率、包合物收率为指标,采用正交实验法,初步研究饱和水溶液搅拌法、超声波法和研磨法包合阿司匹林的最佳工艺。结果饱和水溶液法制备包合物的最佳工艺为阿司匹林的质量与β-环糊精的质量的比为1：8、包合温度为50℃、包合时间为2h、干燥温度50℃。包合率可以达到79.61%,包合物收率为76.19%。超声波法的最佳包合条件为阿司匹林的质量与β-环糊精的质量的比为1：8、超声时间为40min、干燥温度为50℃。包合率可以达到73.18%,包合物收率为79.26%。研磨法的最佳包合条件为阿司匹林的质量与β-环糊精的质量的比为1：8、研磨时间为20min、干燥温度为60℃。包合率可以达到84.41%,包合物收率为74.35%。结论超声波法制备包合物得到的包合率、综合评价均比其他两种方法高。     

正交法确定佛手挥发油β-环糊精包合工艺

目的：确定佛手挥发油β-环糊精的最佳包合工艺。方法：采用L9(3^4)正交表试验，以包合率、收得率作为考察指标，筛选最佳工艺。结果：确定了制备佛手挥发油β-环糊精的最佳包合工艺，即：lml佛手挥发油加8gβ-环糊精，加400ml水，50℃搅拌包合1．0h，冷藏24h，抽滤后的固形物于40℃干燥，粉碎即得。结论：油和β-环糊精的比例是影响包合率的主要因素，其次也与时间和温度有一定的关系。     

β-环糊精与结晶紫包合物的制备及表征

研究了以β-环糊精为主体,结晶紫为客体的包合反应,用X-射线衍射法和热重-差热分析法对包合物进行了表征,实验结果表明β-环糊精与结晶紫投料摩尔比为1：1时包合效果较好。     

荧光猝灭法测定β-环糊精与罗丹明B的包合常数

主要研究了β-环糊精(-βCD)与罗丹明B的荧光光谱性质,探讨了β-环糊精浓度、乙醇对β-环糊精与罗丹明B包合物的荧光的影响。研究结果表明,随着环糊精浓度的增大,体系的荧光强度逐渐降低,计算表明环糊精与罗丹明B形成1∶1的包合物,其包合常数K=5.29×103,当向体系中加入少量乙醇时,环糊精与罗丹明B形成的包合物的包合比未发生改变,但其包结常数减小为K=1.72×102,由此我们认为乙醇的存在对包合物的稳定性有一定的影响。     

β-环糊精与8-羟基喹啉包合物的制备与表征

研究了以β-环糊精为主体，8-羟基喹啉为客体的包合反应，用元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光等方法对包合物进行了表征，并对包合物的形成进行了初步讨论。实验结果表明：β—CD与8-羟基喹啉分子形成物质的量比为l：l的包合物。8-羟基喹啉的吡啶环嵌入β-环糊精分子的空腔内。氢键的形成，包含水的释放是形成包合物的驱动力。     

β-环糊精―有机酸包合物材料的电流变性能研究

用β-环糊精(简称β-CD)、对甲苯磺酸、磺基水杨酸、对氨基苯磺酸、对苯二甲酸、α-萘乙酸和2,6-吡啶二羧酸为原料,采用固相反应,合成了新型的电流变材料———以β-环糊精为主体、磺基水杨酸等有机酸为客体的包合物.研究了材料的组成结构与材料电流变性能的关系.结果表明:包合对甲苯磺酸和磺基水杨酸可以明显的提高主体β-环糊精的电流变性能,β-环糊精与磺基水杨酸的包合物有最高的电流变活性.     

β-环糊精包合皮革防霉剂TCMTB的研究

本文通过单因素实验与正交实验研究了用β-环糊精包合皮革防霉剂2-（硫氰基甲基硫代）苯并噻唑（TCMTB）的工艺。当β-环糊精投入量为4．00克时,通过改变TCMTB的加入量、包合时间、包合温度,得到作为皮革缓释长效防霉剂的最佳包合条件：TCMTB加入量为1．00克、包合时间为2小时、包合温度为55℃,此条件下可获得较高的包合率产物,并对产物进行了表征。应用实验表明,防霉剂包合物的防霉性能优良,且防霉时间比原药明显延长。     

RP-HPLC法考察佛手油包合物在凝胶中的稳定性

目的：制备佛手油包合物并考察佛手油包合前后在凝胶中的稳定性。方法：采用β-环糊精作为包合剂制备佛手油包合物,应用经典恒温加速试验法考察其在凝胶中的稳定性,以柠檬烯为指标成分,用反相高效液相色谱法测定佛手油的含量。结果：选择β-环糊精与佛手油的最佳投料比为8：1,估算室温下包合的佛手油含量下降5％所需的时间为未包合佛手油的3．6倍。结论：佛手油经包合后在凝胶中的稳定性明显提高。     

溴甲酚绿-β-环糊精超分子包合物的合成与表征

研究了以β-环糊精为主体,溴甲酚绿为客体的包合反应,用紫外-可见吸收光度法,分子荧光光度法,X射线衍射法等方法对超分子配合物进行了表征,实验结果表明β-环糊精与溴甲酚绿分子形成物质的量为1：1的超分子包合物。     

金华佛手挥发油β-环糊精包合物的制备

目的：解决佛手挥发油易散失的问题。方法：水蒸气蒸馏法提取鲜佛手挥发油，饱和水溶液法制取挥发油β—CD包合物，水蒸气蒸馏法再提取包合物中挥发油，显微成像法检测包合物颗粒并与空白β—CD对照，硅胶G—CMC薄层色谱法对照包合前后挥发油色谱图。结果：包合物与空白β—CD镜下结构明显不同，包合前后挥发油薄层色谱图基本一致。结论：β—CD能稳定包合佛手挥发油，解络后不会引起其主要成分的改变。     

槲皮素与牛血清白蛋白和β-环糊精的相互作用

用荧光光谱法研究了模拟生理环境pH=7.40的条件下槲皮素与牛血清白蛋白和β-环糊精的相互作用.利用Stern-Volmer方程和Lineweaver-Burk方程对槲皮素猝灭牛血清白蛋白的荧光强度变化进行拟合,确定其荧光猝灭机理.利用修正的Benesi-Hildebrand方程对槲皮素的荧光强度随β-环糊精浓度的变化进行拟合,确定包合物的稳定常数和包合比.研究结果表明:槲皮素对牛血清白蛋白的荧光猝灭为静态猝灭过程.310K时,槲皮素与β-环糊精形成的包合物的稳定常数为66.7L·mol-1,包合比为1∶1.     

金丝桃素和β-环糊精结合常数的测定

采用微量热泳动法和分子荧光光谱法分别测定金丝桃素与β-环糊精的包合物和结合常数,并对实验数据进行Hill拟合.实验表明:β-环糊精对金丝桃素有一定程度的包合.两种方法测得的金丝桃素和β-环糊精包合物中金丝桃素、β-环糊精的分子个数比分别为1:5和1:7,微观解离常数KA分别为1.82ng·L-1和3.72ng·L-1,平衡解离常数Kd分别为76.92和1120.23.该方法快速、简便、试验结果相对可靠.     

β-环糊精与氯化血红素包合作用的研究

通过紫外-可见光谱、荧光光谱及红外光谱等分析方法确定了β环糊精与氯化血红素包合物的形成,用荧光光谱法和紫外-可见分光光度法分别测定了包合比,比较了不同溶剂对包合作用的影响.实验结果表明,在NaOH溶液中,β环糊精与氯化血红素分子形成了摩尔比为1:1的包合物.     

羟丙基-β-环糊精对甲砜霉素包合作用的研究

目的：研究羟丙基-β-环糊精在水溶液中对甲砜霉素的包合作用。方法：采用相溶解度法考察甲砜霉素与羟丙基-β-环糊精在水溶液中包合作用、包合比及包合过程中的热力学参数变化。结果：在不同温度（25℃、35℃、45℃）下，甲砜霉素的溶解度均随羟丙基-β-环糊精溶液浓度的增加而呈线性增加，相溶解度图为AL型。结论：在上述研究条件下，甲砜霉素与羟丙基-β-环糊精可自发地形成摩尔比1：1的包合物。     

紫外分光光度法测定丹皮酚-羟丙基-β-环糊精的包合率

建立了丹皮酚-羟丙基-β-环糊精的包合率测定方法。采用紫外分光光度法测定丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物中丹皮酚的含量,由此计算包合率。结果表明:丹皮酚在274 nm处有最大吸收,浓度在10.0~80.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0081c+0.0937(R2=0.999 7),平均回收率为99.81%,RSD为0.32%(n=9)。本方法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度。