钛铁试剂分光光度法测定土壤中铁

研究了钛铁试剂分光光度法测定土壤中铁的方法,探讨了方法的最佳条件。结果表明,以钛铁试剂为显色剂,可于560nm处测定土壤中铁的含量,铁含量在0-3mg／L范围内服从比尔定律,线性回归方程为Y=0．0889x,相关系数1=0．9984,表观摩尔吸光系数为K560=5．12×10^4L·mol^-1·cm^-1。该方法简便,选择性好,灵敏度高。此法用于土壤中铁的测定,结果与磺基水杨酸法相符。样品标准加入回收率分别为95．6％～99．9％,相对标准偏差为0．34％-0．53％（n=6）。     

火焰原子吸收法测定长江起点水域的镉、铬、铜、锰、锌、镍

笔者采用火焰原子吸收光谱法测定了长江起点水域中的微量元素镉、铬、锰、锌、铜、镍6种元素，考察了不同种酸及酸度对硝化作用的影响和在体系中共存离子的相互干扰情况。用NH4H2PO4-Mg（NO3）2作为测定镉、铬的基体改进剂，得到了良好的测定结果，其标准加入回收率为96．5％-105％，相对标准偏差为1．1％-2．0％，检测限镉为0．040mg／L；铬为0．018mg／L；锰为0．020mg／L；锌0．096mg／mL；铜为0．064mg／mL；镍为0．035mg／mL。     

催化极谱法测定水中Cd~(2 )

镉在1．5％苦杏仁酸—0．5％四乙基碘化铵、PH为1—3的体系中，在—0．65V（VS．SCE）产生灵敏的导数催化波。镉在0．005～0．06mg／L范围内，其二阶导数峰高IP”_（Cd）与浓度成正比。此法可测定井水、矿泉水、自来水、污水中的微量镉。     

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与银的显色反应研究及应用

研究了新试剂1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-［4-（苯基偶氮）苯基］-三氮烯（HD－NPAPT）,在NaOH介质中,非离子表面活性剂TritonX－100存在下,与银离子的显色反应．研究结果表明,HDNPAPT试剂与银离子形成2：1的红色配合物,配合物的λmax＝540nm,表观摩尔吸光系数为5．41×104L·mol-1·cm－1,银离子浓度在0~0.32mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于合成水样及粗铅矿中微量银的测定,结果满意．     

1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯的合成及与镉（Ⅱ）的显色反应

报道了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯化合物（NPMT）的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉（Ⅱ）与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的橙黄色配合物,配合物在波长465 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为2.13×106 L·mol-1·cm-1,镉（Ⅱ）浓度在0.08-0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.用拟定方法可有效测出不同废水中的镉（Ⅱ）.     

Cadion-Cd(Ⅱ)-PVA-光度法测定微量镉

研究了在KOH介质中,在聚乙烯酸（PVA）存在下Cd（Ⅱ）离子与1－（4－硝基苯基）－3－[4－（苯基偶氮）苯基]－三氮烯（Cadion）形成1：2配合物,其配合物最大吸收位于530nm处,而使空白试剂最大吸收波长530nm处吸光度下降.利用Cadion试剂的褪色测定微量镉.该法测镉的表观摩尔吸光系数ε530为1．57×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律.方法应用于铅渣中微量镉的测定,结果满意．     

单扫描示波极谱法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉

采用三电极系统研究了铅（Ⅱ）离子、镉（Ⅱ）离子的极谱行为,在盐酸-酒石酸钠-碘化钾-抗坏血酸混合底液中采用单扫描示波极谱法可测得Pb^2＋、Cd^2＋的灵敏极谱峰,波峰电位分别为-502mV和-632mV（vs．SEE）,铅离子的线性范围为0．01—1．5μg·ml^-1,最低检出限为0．001μg·ml^-1,线性回归方程为Iy=882．3Cx＋29．36,相关系数r=0．9998,镉离子的线性范围为0．01—1．6μg·ml^-1,最低检出限为0．001μg·ml^-1,线性回归方程为Iy=617．1Cx＋28．25,相关系数r=0．9995．采用本法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉含量,样品回收率在96．3％-102．1％之间,相对标准偏差RSD在1．12％～1．65％之间．此方法无须除氧,简单、快捷、准确度高,结果满意。     

悬浮液制样横向加热石墨炉原子吸收法测定河泥铅镉

研究了超声波悬浮液制样横向加热石墨炉原子吸收光谱法直接测定铅、镉的条件．该方法快速、简便、准确．铅线性范围为0～100ng·ml^-1,r=0．9997,检测限为2．8ng·g^-1;镉线性范围为0～10ng·ml^-1,r=0．9992,检测限为0．8ng·g^-1．该方法用于河泥样品分析,效果良好,Pb的回收率为91．5％～105．5％,Cd的回收率为91．2％～101．2％．     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT),并研究了它与镉的显色反应。在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成2:1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为2.48×105L.mol-1.cm-1。Cd2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉。     

液膜分离与火焰原子吸收法结合测定镉、铜

液膜分离是一种高效低成本的金属离子预富集手段,本文采用组成为载体P-204（8％）,表面活性剂Span-80（3％）,膜稳定剂液体石蜡（0．5％）,膜溶剂煤油（88．5％）,内相HC1的浓度2．0mol／L的液膜萃取体系,考察了萃取时间、外水相酸度、转速、乳水比的分离条件对镉萃取率的影响。,实验优化后的萃取条件为萃取时间10min、外水相pH=4．50、乳水比1：4、搅拌速度200r／min;将液膜分离与火焰原子吸收相结合检测镉、铜离子,结果表明,此法灵敏度高、检测限低、检测范围宽。     

毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽

本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法。以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量。该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y=23.091x＋0.688（r=0.9996）,y=17.788x-13.136（r=0.9992）,y=25.123x-10.756（r=0.9991）,检出限（S/N=3）分别是5.3×10-4μg.mL^-1,6.9×10-4μg.mL^-1,4.9×10-4μg.m^L-1,线性范围分别是1.8×10^-3 - 40μg.mL^-1、2.3×10^-3 - 60μg.mL^-1、1.6×10^-3 - 50μg.mL^-1。对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%-104%、97%-113%、90%-106%,相对标准偏差分别为1.7%-2.6%、1.9%-3.7%、1.8%-3.5%。相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg.mL^-1、20.65μg.mL^-1、100.8μg.mL^-1。实验结果表明：本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意。     

吖啶红-溴酸钾催化褪色光度法测定中药中的痕量铅

在硫酸介质中,抗坏血酸存在下,痕量铅能灵敏地催化溴酸钾氧化吖啶红褪色．研究了该催化褪色反应的最佳条件,建立了一种测定痕量铅的新方法．该方法的线性范围为20-85μg·L^-1,检出限为3×10^-7μg·L^-1．用于中药中铅的测定,相对标准偏差为1．73％～4．06％,加标回收率为97．1％～103．8％．实验结果表明,在三种中药中,山药中铅的含量最高,山楂中铅的含量最低．     

VC—Li2 CO3电解液添加剂对锂离子电池TMP基阻燃电解液电化学性能的影响

以磷酸三甲酯（TMP）为阻燃添加剂制备了4种锂离子电池电解液1mol·L^-1LiPF6（1-y％）（ECn-DMC1.0-EMC1.0）-y％TMP（（n,y）=（1,44％）,（1．5,39％）,（2,35％）,（1．0,0％））。考察了碳酸亚乙烯酯——碳酸锂添加剂对采用磷酸三甲酯阻燃添加剂的电解液的石墨负极与LiCoO2正极电化学性能的影响。结果表明,制备的1mol·L^-1 LiPF6 61％（EC1.5-DMC1．0-EMC10）-39％TMP-4％VC-0．05mol·L^-1 Li2CO3电解液具有较好的综合电化学性能,VCLi2CO3添加剂有效抑制了TMP在碳电极的分解和共嵌入行为。采用这种电解液制备的Li／graphite电池的首次放电比容量为336．5mAh·g^-1、以0．1C倍率循环20次的放电比容量为334．5mAh·g^-1,制备的Li／LiCoO2电池的首次放电比容量为145．2mAh·g^-1、以0．1C倍率循环20次的放电比容量为136．5mAh·g^-1。     

电分析法检测药物中铋（Ⅲ）的含量

研究了Bi^3＋在碳糊电极上的阳极溶出伏安特性,结果表明：在1．0mol·L^-1的HCl溶液中,于-0．055V处出现一灵敏的溶出峰,电极反应过程是受吸附控制的电极过程。并考察了测定Bi^3＋的最优化条件,在1．0mol·L^-1的HCl溶液中,于0．4V富集80s后,以120mV／s扫描速度进行测定,结果表明：在1．0×10^-7-1．0×10^-4mol·L^-1浓度范围内,Bi^3＋的溶出峰电流Ip与其呈良好的线性关系,检出限为6．0×10^-8mol·L^-1（信噪比RSN=3）。将该法应用于药物中铋含量的测定,回收率在99—102％,结果令人满意。     

HPLC法测定广玉兰中小白菊内酯

建立高效液相色谱法测定广玉兰中小白菊内酯含量的方法．采用ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0～10min,10％—48％A;10～20min,48％-80％A）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长210nm．结果表明,小白菊内酯的线性范围为0．188～2．820μg（r=0．9999）,平均回收率（n=9）为99．3％．证实该方法简便、准确、重复性好,可用于广玉兰中小白菊内酯的含量测定．     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定废水中的镉

碱性条件下,在OP乳化剂存在下,邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯试剂能与镉形成摩尔比为3∶1的红色配合物,配合物最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L·mol-1·cm-1.在25mL溶液中,镉量在0～10μg范围内符合比尔定律.结合萃取分离,该方法可用于废水中微量镉的测定.     

纳米氧化钛固相萃取环境样品中的铊

研究了纳米TiO2对铊的固相萃取性能,考察了吸附的最佳pH值和吸附容量。实验表明,在最佳pH条件下,铊定量、快速地被吸附在纳米TiO2上,275,293,313 K时最大吸附容量分别为3.44 mg g-1,4.10 mg g-1,4.88 mg g-1,等温吸附线呈现可逆的Langmuir吸附形式。标准吸附自由能变ΔGθ为负值,表明该过程属自发的吸热反应。被吸附在纳米TiO2上的Tl(Ⅲ)能采用100℃水浴恒温10分钟定量洗脱,回收率达到98.24%。铊的检出限为0.49μg L-1,相对标准偏差(RSD%)为6.2%,该方法可应用于实际水样和多金属结核样品GBW07296中铊的测定。     

催化过氧化氢氧化β,β-二羟基连二萘酚固体基质室温磷光猝灭法测定痕量钛

基于Triton X-100增敏钛催化过氧化氢氧化β,β-二羟基连二萘酚（R）反应,导致R的固体基质室温磷光信号猝灭效应,建立了高灵敏度固体基质室温磷光（SS—RTP）测定痕量Ti（IV）的新方法．Ti（IV）量在0．010-2．00fg斑^-1（对应浓度范围0．025～5．0pg·mL^-1,点样体积0．40μL）与磷光信号△Ip成线性关系,回归方程△Ip=11．52＋10．73CTi（IV）（pg·mL^-1）},r=0．9993,检出限0．0045fg·斑^-1（对应浓度为1．1×10^-14g.mL^-1）．所建立方法成功用于茶叶、人发样品中痕量钛的测定,加标回收率分别为99．2％和103．3％,RSD分别为2．9％和3．8％．     

荧光光度法测定药物中的多巴胺

本文建立了用1,3-环己二酮-甲醛作为荧光衍生试剂测定多巴胺的方法。多巴胺与1,3-环已二酮-甲醛反应生成一种强荧光物质。其最大激发波长是393nm,最大发射波长是450nm。多巴胺浓度在10～40μg/ml范围内与相对荧光强度存在线性关系,线性方程为C=0．1732F-29．6873,线性相关系数为0．9993,相对标准偏差为2．5％,检出限为18ng/ml,回收率为97．9-101．7％。实验了pH值,温度,放置时间,干扰离子等对测定的影响。此法可用于注射液中多巴胺含量的测定。     

锌和镉与均苯三酰胺甘氨酸配合物的合成与荧光性能研究

以均苯三酰胺甘氨酸为配体,合成了[Zn3L2·15H2O]n(1)和[Cd3L2·DMF·7H2O]n(2)(L=均苯三酰胺甘氨酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺).并对其进行了元素分析、红外光谱、热重分析、X-射线粉末衍射和荧光光谱测定,与配体相比,[Zn3L2·15H2O]n(1)和[Cd3L2·DMF·7H2O]n(2)的荧光光谱发生了不同程度的红移和蓝移,其最大发射峰分别在467nm和428nm.