气相色谱-质谱法检测菠菜中20种农药残留

菠菜样品经过切碎、均质、盐析、乙腈提取后,经PestiCard/NH2柱净化,采用DB-1701色谱柱和MSD检测器进行检测,外标法定量,同时进行20种农药残留的检测.在最佳试验条件下,20种农药在0.01～1.00μg/ml线性良好,相关系数为0.9945～0.9999,样品加标回收率为82.4%～120.5%,相对标准偏差≤10.5%,检出限均低于0.01μg/ml.这表明该方法简便快速、分离度好、定性准确、可以有效排除基质干扰,各项指标均可满足进出口菠菜中多种农药残留同时检测的要求.     

环境样品中石油烃的分类/分段检测技术

石油烃主要由脂肪烃和芳香烃组成,芳香烃的毒性远大于脂肪烃,且在环境中分解时间较长。为了满足环境风险评估和修复的技术要求,研究了环境样品中石油烃的分类/分段检测技术。环境样品经过提取、浓缩、溶剂置换、分离,GCMS内标法定量、GCFID外标法定量分别检测石油烃中的脂肪烃和芳香烃。报告限值LOR:水样2~50μg/L;土壤和底泥样品0.2~10μg/g。样品的加标回收率在68%~90%,精密度测定RSD在3.0%~20%。     

应用ICP-MS、FIMS和GC-ECD测定环境样品甲基汞分析方法的对比研究

探索了从环境样品中提取甲基汞的方法,并通过对环境样品中的甲基汞分析方法的研究,对比用ICP-MS、FIMS和GC-ECD 3种分析仪器检测环境样品中的甲基汞。实验优化了溶剂萃取种类、溶剂浓度和各种辅助萃取条件。选用2 mol/L盐酸溶液作为溶剂萃取环境样品的甲基汞,然后采用ICP-MS、FIMS和GC-ECD分别测定甲基汞的含量。水质样品中的检出限分别为0.012、0.009 6和0.004μg/L;土壤样品中的检出限为0.04,0.02,0.02μg/L,相对标准偏差小于8%,基体加标回收率在85%～95%。3种分析方法对甲基汞的分析都能满足实际样品的分析测试需要。但ICP-MS对样品的前处理溶液可以直接上机检测,元素干扰少,适应批量样品的分析;而GC-MS对样品前处理溶液需要进行有机溶剂转换,增加了操作的复杂性;FIMS分析时,当有机物含量高时,干扰明显,影响汞的还原效率。     

土壤中有机氯农药残留研究

有机氯类农药是典型的化学性质稳定的持久性有机污染物,六六六是我国最早大规模使用的有机氯农药之一。由于其化学性质稳定,在环境中降解十分缓慢,以及它的亲脂性等特点,易在生物体内和水体中大量富集从而危害人体健康。基于此,本实验采用不同提取方法对大连某地的土样六六六残留量进行分析。研究结果表明如下:(1)玉米地土壤中六六六残留量为15.46μg/kg,樱桃园土样总六六六残留量为13.09μg/kg;(2)对于同一种土壤,机械提取法>索氏提取法>超声提取法;(3)该土壤适合种植果蔬类蔬菜如茄子、番茄等。此项研究对发展有机农业和土壤修复等提供一定科学依据。     

吹扫捕集-GC/MS联用测定地下水中VOCs

利用吹扫捕集-GC/MS方法检测地下水中挥发性有机物,并优化了吹扫捕集条件和二级质谱条件.各组分的线性方程相关系数均在0.999 1以上,方法检出限为0.1～0.4μg/L,相对标准偏差为1.6%～6.9%（n=7）,加标回收率为84.9%～101%.建立的方法检出限低,精密度好,干扰少,便捷,适合于大批量地下水中挥发性有机物的检测.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定食品中喹诺酮类药物的残留量

建立了动物源性食品中9种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.样品经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)模式,进行LC-MS/MS分析.方法检出限均为0.05μg/kg,在0.05～50μg/kg添加水平范围内,喹诺酮类药物回收率为65.8%～94.6%,相对标准偏差为5.3%～9.1%.     

自制萃取头用于SPME-HPLC联用测定环境水样中的多环芳烃

采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯(MAA-EDMA)纤维作为固相微萃取(SPME)的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃.系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME-HPLC方法.实验结果表明:方法的柱内(n=6)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别小于4.45%和5.97%,实际样品的加标回收率在100.8%~1089%之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10~4000μg/L线性相关系数R~209496检出限在1008μg/L~2.876μg/L之间.所制备的Poly(M从-EDMA)萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃.     

纳米金修饰金电极固载抗体电流型乙型肝炎免疫传感器的研究

在金电极表面自组装L-半胱胺酸,然后吸附金溶胶,再将乙型肝炎表面抗体(HbsAb)固定在金纳米颗粒上,制成用于检测乙型肝炎表面抗原(HbsAg)的一种新型电流型免疫传感器。通过循环伏安法考察了电极的电化学特性。该传感器制作简单、响应时间短(2min)、选择性好和灵敏度高,该免疫传感器对乙型肝炎表面抗原(HbsAg)检测的线性范围是5μg/L～130μg/L,检出限为0．86μg/L。     

荧光法用于痕量亚硝酸根的测定

基于亚硝酸根与碘化钾反应生成单质碘,碘可使异硫氰酸荧光素发生荧光猝灭的原理,采用流动注射连续可更新液滴荧光法测定亚硝酸根.体系的激发和发射波长分别为492nm和516nm,亚硝酸根含量在25~100μg/L范围内有良好的线性关系,检测限为3.9μg/L.本方法灵敏度高,选择性好,操作简单.用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

重金属及农药在孝感市食品及人体中蓄积的研究

从2000年至2003年对孝感市外环境、食品、人体生物材料共380份样品进行了重金属及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)蓄积量检测和分析．结果为食品中砷、铅、镉等重金属检出量在国家标准以内．菜地土残留量最高，其次是农田土、丘陵土、地表水、浅井水和深井水；食品样中，豆类、植物、油、鲜鱼、农药检出率达100%，人脂、血液中BHC检出率分别是93．33%和100%，DDT分别是100%和86．67%，人脂中BHC和DDT检出量最高达187．67μg／kg和298．47μg／kg；结果表明孝感市外环境中BHC残留量超过了绿色食品灌溉用水标准和生活饮用水卫生标准，农产品检出率为95%；提示孝感市应加大对农业环境的保护力度，严禁滥用有机氯农药，科学使用有机磷农药，对农产品基地应采取综合措施进行农药降解，以实现从土地到餐桌的食品安全．     

气相色谱法分析食用菌中有机磷农药的残留

建立了食用菌中10种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-FPD同时测定10种农药残留量.10种农药在0.1～5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为82%～110%,相对标准偏差为4.1%～12.9%.检出限为0.02～0.03 mg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要.     

GC-MS检测中药枸杞中有机磷类农药残留

利用气相色谱质谱联用法检测中药枸杞中8种有机磷类农药残留,在设定的色谱条件下,8种农药在0.02～0.2mg/kg范围内线性良好,相关系数均高于0.989,检出限为3.9～11.4μg/kg,添加0.1、0.5mg/kg两个水平的的回收率和重现性均能够满足农药残留分析的要求.     

邻二氮菲活化氯离子催化溴酸钾氧化核固红褪色光度法测定痕量氯

基于H2SO4 介质和邻二氮菲存在下 ,Cl-能显著地催化KBrO3 氧化核固红的褪色反应 ,因而提出了一种高灵敏邻二氮菲活化氯离子催化溴酸钾氧化核固红褪色光度法测定痕量氯的新方法。氯含量在0.40～3.2μg/L范围内与△A值符合比尔定律 ,工作曲线的回归方程为ΔA=0.09492 0.1053CCl (μg/L) ,相关系数为r=0.9996,检出限为0.11ug/L。该方法准确、灵敏、操作简便 ,选择性好 ,成功用于水样中的氯含量的测定。     

植物表面蜡质测定中气质检测条件的优化

植物表面蜡质的气质联用检测技术对于了解植物的生长发育以及与环境的相互作用至关重要。针对目前气质联用检测方法存在的问题,对其检测条件进行了优化,使用分流不分流进样口,选取直通分流含玻璃棉衬管,脉冲加压(270 kPa)不分流进样,确定了合适的进样口温度300℃,以及炉温箱初始温度50℃,降低了高沸点化合物进样歧视。优化后该方法的最低检测限在0.08⁰.5μg/mL,日内和日间平行样品检测相对标准偏差低于15%。     

液质联用法测定蔬菜和水果中的烟酰胺单核苷酸

建立B-烟酰胺单核苷酸的液相色谱-串联质谱快速测定方法。采用Shim-packVP-ODS(150L×2.0 mm,5μm)色谱柱进行色谱分离,流动相为甲醇与0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱12 min,流速为0.3 mL/min,在质谱正离子模式下用多反应离子监测模式进行定量测定。在0.1425-228μg/L的质量浓度范围内线性良好(r=0.9998),回收率为86.6%～108%,RSD为3.4%;重现性好,RSD为2.22%;方法的定量限0.1425μg/L(S/N为10),检出限为0.07μg/L(S/N为5)。该方法灵敏度高、选择性好,适用于蔬菜、水果营养价值分析及药用价值开发研究中B-烟酰胺单核苷酸的快速测定。     

一种快速检测猪肉中五种磺胺类药物的HPLC方法

建立了一种快速检测猪肉中五种磺胺类药物的高效液相色谱（HPLC）检测方法。通过四组对比试验得出最佳前处理方法为：用乙腈提取,50℃条件下氮吹浓缩。色谱条件为：乙腈-甲醇-水-乙酸（2：2：9：0.2,V/V）为流动相,C18反向色谱柱分离,270nm波长下检测。结果表明：该方法五种磺胺类物质线性范围为0.1～5.0μg/m L,检出限为5μg/kg,定量限为16.5μg/kg。在80～150μg/kg添加范围内五种磺胺类药物的回收率在80.2%～118.5%之间。通过对比得出的检测方法操作简单高效、灵敏度高,精密度较好,可用于大批量猪肉样品中五种磺胺类药物的检测。     

壳聚糖/SiO_2/CdS纳米复合物作为固相萃取膜测定环境水样中的有机磷农药残留

采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。     

壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合物作为固相萃取膜测定环境水样中的有机磷农药残留

采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。     

原子荧光光谱法测定水中的痕量砷

采用原子荧光光谱法,用浓盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定水样中的痕量砷.砷的检出限为0.20μg/L.本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可广泛应用于水样中痕量砷的测定.     

荧光法用于痕量亚硝酸根的测定

基于亚硝酸根与碘化钾反应生成单质碘，碘可使异硫氰酸荧光素发生荧光猝灭的原理，采用流动注射连续可更新液滴荧光法测定亚硝酸根．体系的激发和发射波长分别为492nm和516nm，亚硝酸根含量在25～100μg／L范围内有良好的线性关系，检测限为3．9μg／L．本方法灵敏度高，选择性好，操作简单．用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定，结果满意．