Chemical shift assignments of two oleanane triterpenes from Euonymus hederaceus

¹H-NMR and¹³C-NMR assignments of 12-oleanene-3,11-dione (compound 1) were completely described for the first time through conventional 1D NMR and 2D shift-correlated NMR experiments using¹H-¹HCOSY, HMQC, HMBC techniques. Based on its NMR data, the assignments of 28-hydroxyolean-12-ene-3,11-dione (compound 2) were partially revised. Project (Nos. 20375036 and 20472073) supported by the National Natural Science Foundation of China     

“一锅煮”法合成7-氟喹唑啉-2,4-二酮

本研究发展了一种环境友好,操作简单的7-氟喹唑啉-2,4-二酮"一锅煮"合成方法。以2-氨基-4-氟苯甲酸为原料,常温下以水为溶剂,与异氰酸成脲,后在强碱条件下环合成相应的钠盐,最后酸化即得7-氟喹唑啉-2,4-二酮。该合成方法在室温水中进行,仅需简单的搅拌和过滤操作,即可得到高纯度的目标化合物,适合大量制备该化合物。     

一种新型席夫碱的合成及光谱性质

以1,10-菲罗啉为原料,碱性条件下经氧化生成4,5-二氮杂芴-9-酮,再与2,3-丁二酮双肼腙在醋酸催化下进一步发生反应,生成了一种未见文献报道的氮杂芴酮席夫碱化合物2,3-丁二酮双肼腙双缩（4,5-二氮杂芴-9-酮）,通过核磁、红外、元素分析表征了该化合物的结构,并对其紫外吸收光谱性质进行了研究.     

过渡金属桥联的具有3D结构的仲钨酸化合物:[Cu（H2O）2][Cu（H2O）3]2H3K[H2W12O42]·5H2O的合成、晶体结构和表征

首次以饱和Keggin结构阴离子[α-SiW12O40]4–前驱体为原料制备出了一例具有3D结构的仲钨酸化合物[Cu(H2O)2][Cu(H2O)3]2H3K[H2W12O42].5H2O(1),并用元素分析、IR光谱、UV光谱和X射线单晶衍射对化合物进行了表征和性质研究.在化合物1中,仲钨酸阴离子[H2W12O42]10–之间通过Cu2+离子的连接构成了漂亮的3D结构.     

吡啶基苯并咪唑化合物的微波合成及荧光特性

以邻苯二胺、吡啶甲酸为原料,多聚磷酸为催化剂和溶剂,经微波辐射合成了2-（3-吡啶基）苯并咪唑、2-（2-吡啶基）苯并咪唑。通过熔点、元素分析、IR和1H NMR对其纯度和结构进行表征,探讨了目标化合物在微波辐射下合成的工艺条件及荧光特性。     

2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯的合成及结构分析

以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定.     

Synthesis and Characterization of Novel Copolymers Based on 3 （S）-Methyl-Morpholine-2,5-Dione

A series of novel copolymers were successfully synthesized by ring-opening polymerization(ROP) of 3(S)-methyl-morpholine-2,5-dione(MMD) and 5-methyl-5-benzyloxycarbonyl-1,3-dioxan-2-one(MBC) using stannous octoate as catalyst.The copolymers were characterized by means of 1 H-NMR and FT-IR spectroscopy.Gel permeation chromatography(GPC) test shows that the average-number relative molecular mass and average-weight relative molecular mass slightly increase with the increase of MBC content in feed.The results of differential scanning calorimetry(DSC) demonstrate that the glass transition temperature of copolymers increases with the increase of MBC content in copolymers.The copolymers of MMD and MBC are amorphous copolymers,as indicated by DSC results,while the homopolymer of MMD is semicrystalline.     

酯基取代4-苯甲醛缩氨基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

以4-羟基苯甲醛为起始化合物,通过酯化反应在苯甲醛的羟基位置引入不同的酯基得到中间产物(B1-B12),然后在中间产物B1-B12的醛基位置引入氨基硫脲基团,共合成12个酯基取代缩胺基硫脲衍生物(C1-C12)。C1-C12均通过核磁共振氢谱、碳谱、质谱等进行表征。并测试了C1-C12化合物对酪氨酸酶的抑制活性,结果表明大多数酯基取代缩氨基硫脲衍生物对蘑菇酪氨酸酶IC₅₀值小于10μM,其中抑制活性最强的化合物为C2,其对酪氨酸酶的IC50值达到1.5μM。随着酯基碳链长度的增加,这类化合物对酪氨酸酶的抑制活性逐渐降低。     

H3 PW12 O40／TiO2－SiO2催化合成3，4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物

以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征．     

含苯并咪唑分子的合成及表征

以二乙烯三胺、邻苯二胺、氯乙酸等为原材料,经过保护,环化,取代,水解等步骤,得到了一个新颖的苯并咪唑的衍生物3-(2-甲基苯并咪唑)-1,5-二胺-3-氮杂戊烷,并通过红外光谱、核磁共振确定其结构。     

苯并香豆素缀N3O2大环化合物的合成及与CT DNA的相互作用研究

以1,12,15-三氮杂-3,4：9,10-二苯并-5,8-二氧杂环十七烷为原料,合成了含苯并香豆素缀N3O2大环化合物,其结构经1H NMR,MS,元素分析等表征。通过紫外光谱法和荧光光谱法研究表明：目标化合物通过嵌插方式与DNA相互结合。     

3β，23-二羟基熊果-12-烯-28-醇的合成、表征及抑菌活性研究

积雪草酸（asiaticacid,AA）,是积雪草提取物中的五环三萜烯类组分之一,具有多方面的药理作用,本文以积雪草酸为先导化合物,对积雪草酸C-2位,C-3位和C-28位进行结构修饰获得了积雪草酸衍生物3β,23-二羟基熊果-12-烯-28-醇,借助于IR、1HNMR和13CNMR对相关化合物的结构进行了表征,最后与积雪草酸（AA）、oxacillin（苯唑西林）和norfloxacin（诺氟沙星）三种物质进行了抗菌活性的对比。结果显示：积雪草酸的抑茵活性较好,而目标产物的抑菌活性不明显。     

新型非成瘾镇痛化合物Epibatidine3-吡啶酯开链类似物的合成

根据生物电子等排原理，以ABT-594为先导化合物，设计并通过DCC缩合反应合成了6个新的3-吡啶酯开链Epibatidine类似物，其结构经核磁共振谱、质谱、元素分析或高分辩质谱确证．     

Second-order conditioning of the rabbit’s nictitating membrane response as a function of the CS2-CS1 and CS1-US intervals

Three experiments investigated conditioning of the rabbit’s nictitating membrane response (NMR) in a second-order conditioning procedure which intermixed first-order trials (CS1-US) and second-order trials (CS2-CS1) from the outset of training. Experiment 1 provided a controlled demonstration that substantial levels of second-order conditioning can be obtained with the NMR preparation. Experiment 2 showed that the level of CR acquisition to CS2 was an inverse function of the CS2-CS1 interval over the values of 400, 800, and 2,400 msec. Experiment 3 found that CR acquisition to CS2 and CS1 in second-order conditioning varied in a parallel fashion across CS1-US intervals. Similarly, Experiment 3A found that the level of CR acquisition to the two components of a serial compound (CSA-CSB-US) varied in a parallel fashion as a function of the CSB-US interval. The results of the CS2-CS1 and CS1-US interval manipulations were all predictable from the known CS-US interval effects in NMR conditioning with a single CS. The present results are discussed with regard to their implications for accounts of serial compound conditioning and second-order conditioning.     

3,6-二甲基哒嗪的合成

为填补国内市场空白,以乙酰乙酸乙酯、钠为原料;通过关环、脱氢等反应,高产率地合成了3,6-二甲基哒嗪.该方法步骤短,收率高,是合成3,6-二甲基哒嗪的一种简捷方法.     

二乙酰丙酮桥联双核锌(Ⅱ)配合物的合成与热谱分析

以高氯酸锌、二苯甲酰甲烷、二乙酰丙酮为原料合成了新型固态三元配合物[Zn2(C10 H12 O4)(C15H11O2)2].H2O,经元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱等手段表征,确定了配合物的组成。用热重-差示扫描量热分析法(TG-DSC)对其进行了热分析研究,在37～152℃之间质量损失约2.41%,152～512℃之间质量损失约50.84%,在55℃、323℃分别有两个最快失重温度点。     

H3PW（12）O（40）在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明：H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n（环己酮）∶n（H2O2）∶n（H3PW12O40）∶n（KHSO4）=100∶388∶0.035∶0.74（固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g）,反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.     

新型杂多酸（C5N2H6）3（C5N2H7）3[（PO4）Mo12O36]·2H2O的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（C5N2H6）3（C5N2H7）3[（PO4）Mo12O36]·2H2O,Mr=2403.00）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶体学参数：a=13.316（3）,b=22.414（5）,c=20.063（4）,α=90.00（4）°,β=100.743（3）°,γ=90.00°,V=5883（2）3,Z=4,Dc=2.713Mg/m3,μ（MoKα）=2.608mm-1,F000=4604,最终R=0.0596,wR=0.1345,GoF=1.042.配体由由簇阴离子[（PO4）Mo12O36]3-之间通过端基氧与2-氨基吡啶形成氢键而相互连接,中间填充了一些水分子及2-氨基吡啶.     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.     

某些4-氨基-1-氮杂-1,3-丁二烯(Ⅱ)新化合物及其3-氯(Ⅲ)和3-溴(Ⅳ)衍生物的合成

用希夫碱(Ⅰ)在无水三氯化铝(AlCl_3)或二异丙胺锂(LDA)与氯化锌乙醚溶液(ZnCl_2·OEt_2)存在下加成于腈类化合物,制备了一些新的4-氨基-1-氮杂-1,3-丁二烯(Ⅱ)。用N-氯琥珀酰亚胺(NCS)和N-溴琥珀酰亚胺(NBS)与带有3-位烯胺氢原子的化合物Ⅱ合成了3-氯(Ⅲ)和3-溴(Ⅳ)衍生物。全部化合物Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ都经MS、~1H和~(13)C NMR定性,文中给出了其MS、~1H和~(13)C NMR数据。