如何快速测定饮用水中的微量砷和汞

在供水行业中，测定砷的方法主要有化学法和石墨炉原子吸收法，汞的测定采用测汞仪。这些方法普遍存在操作复杂、灵敏度低、干扰大等问题。现介绍一种新的检测方法，即双道原子荧光光度检测法同时快速测定饮用水中微量砷和汞。此法灵敏度高，最低检测限砷为0．10×10%-3m/l，汞为0．02×10^-3mg／l，并且简单，速度快准确度、精密度和回收率均较理想，样品用量少，具有较宽的线性范围。     

西藏三个市市售牦牛酥油重金属含量比较及分析

目的比较分析西藏自治区三个市(拉萨市、林芝市、山南市)抽检牦牛酥油重金属含量的状况。方法分别抽检西藏自治区拉萨市、林芝市、山南市的酥油样品,选择微波消解法、电感耦合等离子质谱法检测样品中的铅、总砷、总汞、镉等重金属的含量,通过检测含量对西藏三个市酥油的重金属含量进行比较和分析。结果所采用方法的回收率范围是86.2%~97.5%,相对标准偏差RSD范围是0.8%~3.0%。总砷在三个市的检出状况是均是未检出;镉在三个市的检出状况是拉萨市、山南市均检出,分别是0.37×10~(-5)、0.14×10~(-5) mg/kg,总体检出率分别是100%和33.33%,但超标率均为0,林芝市未检出;总汞在三个市的检出状况是,拉萨市检出2.50×10~(-5) mg/kg,总体检出率为33.33%,林芝市、山南市未检出;铅在三个市的检出状况是拉萨市、山南市均检出,分别是0.90×10~(-5)和0.80×10~(-5) mg/kg,总体检出率均为33.33%,林芝市未检出。结论本试验所采用的方法,准确性较高。林芝市的市售酥油从重金属含量角度上看,情况较其他两市质量要好,山南市酥油较拉萨市从重金属含量角度上看较好,但含量相差不大。     

ICP-MS法直接地下水中砷、锑、汞的研究

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地下水中痕量元素砷、锑、汞,操作快速。方法灵敏度和准确度高,在线加入内标校正干扰效应,精密度好,RSD小于2.5%;元素检出限为0.00005-0.00009 mg/L,加标回收率为95.0%-116.1%。试验结果表明,该方法适用于国家对地下水中砷、锑、汞三种元素的分析要求。     

微波消解-蒸气发生-原子荧光光谱法测定多目标地球化学土壤样品中的砷和汞元素

微波消解-蒸气发生-原子荧光光谱法作为现阶段检测土壤样品中砷、汞元素的代表性方法,有处理时间短、灵敏度高、精密度和准确度好等优点。文章以国家级土壤标准物质为例,采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定土壤中砷和汞的含量,为多目标地球化学土壤样品详查提供科学依据。     

有机肥料中重金属元素含量分析

对内蒙古地区20家企业生产的20批次有机肥料中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)和汞(Hg)含量进行了分析研究,重金属含量采用农业行业标准NY/T 1978-2010《肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定》方法检测,并探讨了有机肥料中的重金属存在的原因及有关肥料标准中重金属安全限量问题.     

微波消解原子荧光光谱法测定沁阳铁棍山药样品中的砷、汞

采用原子荧光光谱法和微波消解对样品进行前处理,来测定沁阳铁管山药样品中的砷和汞的含量,确定了微波消解样品的实验条件,优化了仪器的最佳工作参数。砷和汞的的含量分别在0-22ug.L-1和0-17ug.L-1范围内线性良好。砷和汞的回收率分别为104.1%和96.2%。砷和汞的检出限分别为0.005ug.L-1和0.008ug.L-1.。试验表明,这种方法快速简便,准确度高,应用于沁阳铁棍山药样品中砷和汞的检测,结果满意。     

两种去除化学实验废水汞方法的对比

目的：比较活化处理活性炭吸附法与硫化物沉淀法对化学实验废水汞去除的效果、耗时及成本。方法：采用Na2S及ZnCl2溶液浸泡活性炭进行活化处理,烘干后以过量加入废水中（pH调至6）,搅拌30min后用测汞仪测定终末废水汞含量;硫化物沉淀法将15倍理论值的Na2S投入pH调至为9-10的废水中,待产生沉淀后再向废水加入适量FeSO4。比较两种方法的终末废水汞含量、耗时与成本。结果：活化处理活性炭吸附法的终末废水中汞的含量为（0．0370土0．013）mg／L,硫化物沉淀法为（0．0456±0．004）mg/l,差异具有统计学意义（经方差分析F=4．797,P=0．039）;活化处理活性炭吸附法的耗时和成本分别为（69．4士20．7）分钟／升、（3．25±0．78）元／升,硫化物沉淀法耗时及成本依次为（37．9±10．8）分钟／升、（0．98±0．21）元／升,以上差异均具有统计学意义（均P〈0．01）。结论：活化处理活性炭吸附法去除汞的能力较硫化物沉淀法强,两法处理后废水的汞浓度均低于国家规定的0．05mg／L,但前法的耗时及成本均较后者多;两种方法均具有长处,应根据化学实验室废水的成分特点、人力及资金进行综合考虑。     

测定地下水中的钠离子和钾离子

建立了用离子色谱测定地下水中钠离子和钾离子的方法。采用Universal cation(7um)阳离子交换柱、4 mmol/L草酸溶液为流动相、电导检测器在6min内完成测定。待测离子浓度在1～30.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,钠离子线性回归方程为Y=3.296×10-4C+3.206×10-4,相关系数为0.9998,钾离子线性回归方程为ΔS=1.737×10-4C+3.206×10-4,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5 mg/L,加标回收率为98.8%～98.9%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

碳纳米管修饰碳糊电极测定水中痕量铅

提出了一种用多壁碳纳米管修饰碳糊电极,以差分脉冲伏安法测定水中痕量铅离子的方法。在优化的条件下,铅的脉冲峰电流与其浓度在2.0×10-9~8.0×10-7mol/L呈良好的线性关系,检测限为8.0×10-11mol/L。平行测定1.0×10-6mol/L的Pb2+,其标准偏差为0.372%(n=4)。用此法测定了水样中铅的含量,加标回收率为98.6%~103.6%。     

有机茄果类蔬菜质量安全标准研究

文章对提高茄果类蔬菜品质的有机生产措施和质量安全指标的设置进行了探讨,包括产地环境、种子、肥料及施肥、植保产品等生产投入品的选择,并在百色田阳进行5亩基地小试,生产的番茄、辣椒品质良好,按GB／T18406．1-2001检测,番茄中百茵清、六六六等29种农残均为未检出（小于检出限）,铬、汞、镉、砷、铅等重金属含量在〈0．001mg／kg至0．056mg／kg之间,氟为0．10mg／kg,亚硝酸盐〈1mg／kg。在此基础上,制定了有机茄果类蔬菜产品广西地方标准。     

食品检验中重金属砷测定方法解析

重金属如汞、镉、铅、砷等残留在环境和食物链逐渐富集,已对人类安全构成极大威胁,因此在食品检验中对重金属残留的测定极为重要。以重金属砷为例来论述其检测。砷对人体的心肌、呼吸、免疫系统均有损伤作用,低含量的砷可在人体内蓄积引起中毒。在食品检验中,砷被列为重点监督检测的有害元素之一。砷的常规检测方法主要有砷斑法、银盐法、硼氢化物还原法、原子吸收分光光度法等,但这些方法操作繁锁、灵敏度低,相对于这些方法,氢化物原子荧光光谱法则具有分析灵敏度高,干扰少,线形范围宽,操作简便快速等特点。下面浅论该方法的操作和流程。     

GC法测定薄荷中薄荷脑的含量

本试验建立了以二甲基聚硅氧烷毛细管为色谱柱,以氮气为载气,以FID为检测器的气相色谱法(GC)测定薄荷中薄荷脑的含量方法。当分别精密吸取0.01371~1.371mg/ml浓度范围内的对照品溶液各10μl注入气相色谱仪分析后,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标作图,得回归方程为Y=15692X+63598,(r=0.9992)。结果表明,薄荷脑在0.01371~1.371mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.39%,RSD为0.3%。结论:该方法简单、快速,灵敏度高,准确,可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定西藏口岸进出口木碗中有害重金属的方法研究

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定木碗中有害重金属迁移量的方法。以4%HCL作为浸泡液,于30℃恒温培养箱中放置24h作为前处理条件,电感耦合等离子体质谱作为检测手段,同时测定木碗中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）的迁移量。Pb、As、Hg、Cd、Cr线性关系良好（r≥0.9995）,方法检出限为0.001mg/kg-0.0015mg/kg,方法回收率为91.3%-96.8%,RSD为1.2%-5.1%。本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,适用于进出口木碗食具容器的日常检验。     

FIA—HG—AAS联用检测磷矿石中的砷

采用流动注射一氢化物发生器与原子吸收分光光度计联用技术，建立了磷矿石中微量砷的快速检测方法。该方法检出限为0．10ng／mL，适用于砷量在0.1-2000μg／g范围内的测定。     

粮食中重金属砷、汞和锡的检测方案研究

"民以食为天,食以安为先",伴随着粮食产量的提升、人民生活水平得到不断提升的同时,人们不断提升对健康安全的要求。本文以粮食为研究对象,对砷、汞和锡3种重金属的高效检测的方案和检测方法进行了研讨。应用微波消解同时对样品中总砷、总汞和锡的测定进行前处理,应用双光道原子荧光光谱法首先同时测定砷、总汞,然后对锡进行测定。     

微波消解-原子荧光法测定尿中汞

目的:探讨微波消解-原子荧光法测定尿中汞。方法:用微波消解处理尿样,原子荧光光谱测尿液中汞的含量。结果:本法在汞浓度0μg/L-50μg/L的范围具有良好的相关系数(r=0.9994),最低检出浓度0.014μg/L,相对标准偏差为2.53%。应用此法加标回收率范围为98%-103%。结论:该法操作简捷,测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿中汞的测定。     

维生素P的极谱研究(Ⅰ)

本文研究了维生素 P(V_p)在0.05M NH_4Cl 0.1M KCl 底液中的示波极谱、普通极谱及新极谱(卷积伏安)行为.V p 的导数峰电位为 E_p=-1.54V[VS.Ag/AgCl(sat.),KCl(sat.].导数示波极谱测定 V_p 的检测限为5×10~(-9)M(3ppb),V_p 浓度在1×10~(-8)-8×10~(-4)M(6ppb-500ppm)间与导数峰高成良好的线性关系,可用于定性及定量测定 V_p.卷积伏安法等多种方法的研究证明 V_p 的电极反应属于自动催化过程.     

测定腌菜厂附近土壤中的钾离子

建立了用离子色谱测定土壤中钾离子的方法。采用Universal cation(7um)阳离子交换柱、4 mmol/L草酸溶液为流动相、电导检测器在6min内完成测定。待测离子浓度在1～30.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,钾离子线性回归方程为线性回归方程为ΔS=1.701×10-4 C+4.019×10-4,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5 mg/L,加标回收率为97.9%～100.2%,方法简便实用,用于环境土壤样品分析,所得结果令人满意。     

地下水中钾离子的测定

建立了用离子色谱测定地下水中钾离子的方法。采用Universal cation(7um)阳离子交换柱、4 mmol/L草酸溶液为流动相、电导检测器在6min内完成测定。待测离子浓度在1～30.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,钾离子线性回归方程为ΔS=1.695×10-4C+4.023×10-4,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5 mg/L,加标回收率为97.8%～98.8%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

铊膜DC-SQUID磁强计研制成功

高温超导体铊膜DC-SQUID(直流-超导量子干涉仪)磁强计已于1992年12月8日通过专家鉴定。整机磁通灵敏度(稳定值)达到9.3×10~4φ_0/Hz~(1/2),最佳值为3.8×10~(-4)φ_0/Hz~(1/2),磁场分辨率为9pT/Hz~(1/2),为目前同类仪器的国际先进水平。除具有极高灵敏度和广泛应用前景外,因为可以在液氮温度工作,高温超导磁强计比低温超导磁强计使用起来更方便。