化学共沉淀法合成锂离子电池LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2正极材料的研究

采用共沉淀法合成了锂离子电池层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料。采用TG/SDTA、XRD和SEM对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的成分、结构和形貌进行了表征。结果表明,在900℃下煅烧15h制得的材料结晶程度最佳,样品具有最大I（003）/I（104）强比值,层状结构特征最为突出。从单个颗粒来看,样品表面光滑,界面清晰,粒子呈类球状,粒径大约在0.5μm左右,分散较为均匀。另外,添加剂对粒子形貌具有一定的影响。     

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的研究概况

本文综述了近几年来锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的研究进展,重点讨论了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的结构,制备方法和改性研究状况。     

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的合成

以共沉淀氢氧化物Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2和LiOH·H2O为原料,采用流变相反应法(简称RPR法)在950℃煅烧15 h合成了锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2.用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电化学工作站、充放电仪等设备测试了材料的结构和电化学性能,XRD表明,合成的材料具有良好的α-NaFeO2层状结构.     

钙钛矿型复合氧化物La0.8．Sr0．2Mn1-yCoyO3-δ的合成与性能研究

以开发固体氧化物燃料电池（SOFC）新型阴极材料为目的,采用高温固相反应法合成了一系列钙钛矿型复合氧化物La0.8Sr0．2Mn1-yCOyO3-δ（LSMC,Y分别取0.3,0．5和0．7）,并对Mn位掺杂不同量过渡族元素Co后样品的高温电导率和热膨胀系数进行了研究,发现随着Co含量的增加,材料的电导率和热膨胀系数均增大,其中La0.8Sr0．2Mn0.3Co0.7O3-δ的电导率最高,700℃时,达270．89S·cm^-1。     

富锂正极材料0.5Li_2MnO_3·0.5LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的微波合成及电化学性能研究

采用共沉淀制备前驱体,微波高温固相烧结制备富锂正极材料0.5Li2Mn O3·0.5Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2.通过X射线衍射(XRD)、电镜扫描SEM、循环伏安(CV)、充放电性能等材料结构的表征和电化学性能测试,研究了不同烧结时间(微波3 min、5 min、7 min、15 min)对材料结构电化学性能的影响.发现较佳的合成条件所合成的富锂正极材料0.5Li2Mn O3·0.5 Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2结构是α-Na Fe O2型,为二维层状结构.在2.0~4.8 V的截止电压范围、17 m Ah·g-1的电流密度,首次放电容量为284.6 m Ah·g-1,20个循环容量的保有率为75.6%.通过微波高温烧结合成正极材料,研究了制备工艺对材料结构和电化学性能的影响,并探讨了该体系的应用前景.     

La空位(La(1-x-y)Yy)2/3Ca1/3MnO3的结构和输运性质研究

用固相反应法制备La（1-x）2／3Ca1／3MnO3（V-LCMO）和（La（0.7-x）Y0.3）2／3Ca1/3MnO3）（V-LY-CMO）（x〈0．15）系列的La空位锰氧化物样品。X射线衍射（XRD）测量分析表明所有的样品均为单相,具有正交对称性（Prima）。体系的晶构参数以及Mn-O键长和Mn-O-Mn键角随空位浓度不同而改变,表明局域Jahn-Teller效应的存在。输运测量表明,不同的空位及空位浓度影响磁电阻效应,在X=0．04时磁电阻值在转变温度‰处达到最大值约为220％,我们认为很大的磁电阻效应与Y部分替代La有关,是双交换作用与Jahn-Teller效应竞争的结果。     

共沉淀法合成Zr-Mg掺杂的LiNiO2及其性能研究

采用共沉淀法合成出Zr—Mg掺杂的层状锂离子电池正极材料LiNi1-xZrx/2Mgx/2O2（x=0,0.02,0.04,0.08,0.12）.通过XRD、电化学测试手段对产物的结构、组成及电化学性能进行了研究.XRD图表明此方法合成的LiNi1—xZrx/2Mgx/2O2具有α—NaFeO2型层状结构.Zr和Mg掺杂以后,提高了LiNiO2的结构稳定,同时保证了电荷的平衡.由于Mg离子的半径和锂离子的半径接近,阻止了材料的结构上的塌陷,而Zr离子能够稳定结构,同时平衡电荷.其中LiNi0.96Zr0.02Mg0.02O2具有稳定的比容量保持在170mAh/g.     

La2/3Ca1/3-xBaxMnO3系列稀土锰氧化物Rietveld结构分析

用固相反应法制备了La2/3Cai/3-xBaxMnO3系列样品,利用Rietveld方法精修晶体结构,结果表明,当x≥0.20时,样品由正交结构(Pnma)转变为六方结构(R-3c).本文详细介绍了Rietveld精修过程并分析了Sr2++、Ba2+对材料结构的影响.     

制备方法对Mg-Co-Mo/Al_2O_3耐硫变换催化剂反应性能的影响

采用分步浸债法和混碾法对相同组成的Mg－Co－Mo/γ-Al2O3耐硫变换催化剂进行制备,利用活性评价、XRD、TPR实验研究了两种样品mMCA（I）和mMCA（I）的反应性能.结果表明：浸渍法制备的样品比混碾法制备的样品具有较高的低温活性,同时具有较差的高温活性和耐热性,其主要原因是制备方法严重地影响了流化物催化剂的结构性能.     

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的电化学性能研究

以共沉淀氢氧化物Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2和LiOH·H2O为原料,研究了其恒电流充放电测试显示,在2.8～4.4 V电压区间,流变相反应法合成的材料首次放电比容量高(达到170 mAh/g),循环性能好.充放电循环40次后,放电比容量为145 mAh/g,容量保持率达85.3%.循环伏安实验表明,材料的结构在循环过程中保持稳定.     

Fe_3O_4/C/Pd复合材料的制备及催化Suzuki反应研究

通过实验制备出了Fe3O4、Fe3O4/C、Fe3O4/C/Pd纳米粒子,并将其应用于Suzuki偶联反应.以Fe3O4为载体通过溶剂热法将C包覆在Fe3O4上,再在得到的复合材料上包覆Pd得到Fe3O4/C/Pd催化剂.通过X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,并对结果进行粒径形貌分析.实验结果表明,Suzuki反应在以DMF/H2O(V/V=1)为溶剂,Na2CO3为碱时,在反应温度为80℃下,反应5 h时催化剂的催化性能最佳.     

钴配合物[Co(C_4H_3N_2CoO_2)_2(H_2O)_4]的制备、晶体结构与性质表征

制备了一个新的钴的[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4](C4H4N2CoO2=4,6-二羟基嘧啶),通过X-射线衍射、热重分析和荧光光谱对配合物的结构和性质进行了测试和表征.晶体结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=13.528(3),b=7.2240(13),c=13.001(2);α=90°,β=109.448(2)°,γ=90°;V=1198.0(4)3,μ=1.485mm-1,Dc=1.958 Mg/m3,F(000)=724,R=0.0302,wR=0.0894(I>2σ(I)).在配合物的结构单元中,Co原子与两个4,6-二羟基嘧啶和四个水分子配位,形成略有畸变的拉伸八面体配合物.配合物的结构单元[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]之间进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用相互交叉连接在一起形成三维超分子化合物.     

磁性磷酸银催化剂的制备及其光催化性能研究

采用沉积沉淀法制备了四氧化三铁负载磷酸银（Ag3PO4/Fe3O4）可见光磁性催化剂,利用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）对催化剂的微观形貌进行了表征。用甲基橙的光催化降解评价了不同负载量的Ag3PO4/Fe3O4复合催化剂的光催化性能。结果表明：当Ag3PO4负载量为50%时光降解效果最好,在模拟太阳光下,辐照80 min后的降解率可达到90%以上。     

H3 PW12 O40／TiO2－SiO2催化合成3，4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物

以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征．     

MgZnAl-CO_3制备、表征及其对PVC热稳定性的协同效应

用成核-晶化隔离法制备了层状MgZnAl-CO3纳米晶,借助于TG-DSC、IR、XRD、SEM和热老化箱对其结构、形貌及其与Ca（st）2/Zn（st）2复配对PVC热稳定性的协同效应进行了系统研究。结果表明,层板上半径为0.065nmMg2＋被半径为0.074nmZn2＋同晶取代后,Mg0.51Zn0.167Al0.323-CO3较Mg0.677Al0.323-CO3层间结晶水、层板羟基和层间阴离子CO32-脱除温度分别下降14.0℃和8.4℃,层板OH伸缩振动、层间结晶水弯曲振动和层间CO32-反对称振动吸收峰向高波数方向移动,（003）晶面间距从0.7455nm增加到0.7508nm、a（或b）和c轴长度分别从0.3038nm和2.2365nm增加到0.3044nm和2.2524nm;由于一定量的Mg0.51Zn0.167Al0.323-CO3与Ca（st）2/Zn（st）2的协同作用,PVC的初期着色和热稳定时间分别为250min和275min。     

化学共沉淀法合成纳米Nd：YAG陶瓷粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,采用化学共沉淀法合成出多晶Nd：YAG纳米陶瓷粉体．采用XRD,SEM,BET等测试手段对粉体的相组成和微观结构进行表征,研究了煅烧温度、反应温度、Al（NO3）3浓度对粉体形貌、粒径以及分散性的影响．结果表明：前驱体在900℃煅烧2h直接生成Nd：YAG,并且随着煅烧温度的升高,粉体粒径逐渐变大,1100℃时煅烧所得粉体的平均粒径约为70nm．反应温度为30～40℃、硝酸铝溶液浓度为0．1～0．2mol／L时,所得粉体为球形或类球形,分散性最佳．     

电解氧化法制备纳米γ-Fe2O3

The preparation of nanometer γ-Fe2O3 through an electrochemical process was studied at room temperature, using a metal iron plate as sacrificing anode and a sheet of stainless steel as cathode, in non-aqueous mediate containing ( Bu)4 NBr as support electrolyte and 2 % (vol % ) water. The powdery particles obtained were then calcined at 300 ℃. The products were characterized by IR, XRD,SEM, TEM and laser particle size analyser, indicating the fine particle is a pure nanometer γ-Fe2O3. The morphology is like coneshaped and their average size is 22.0 nm. Furthermore the VSM spectrum shows that the particle's coercivity (3.9 × 103 A/m) is rather small, presenting the excellent super-paramagnetism.