1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐与环氧树脂E-51的固化工艺

通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作为环氧树脂E-51的中温固化剂使用,二者的最佳质量比为DAIL∶E-51=20∶100,最佳固化温度范围为74～105℃,后固化温度为162℃,固化后的浇注体样条抗拉强度为159 MPa,弹性模量为2 281 MPa,断裂伸长率为12.8%,热分解温度为424.4℃。DMA分析表明DAIL/E-51浇注体最大损耗因子tan δ为0.56,玻璃转化温度θ_g为83℃,对应的贮存模量E为290 MPa,交联密度为30 149 mol·m^-3。该结果为高力学性能中温环氧树脂固化剂的使用提供了重要实验依据。     

2-（2-烷氧基乙烯基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-（2-烷氧基乙烯基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。     

WO_3/MoO_3/SiO_2催化合成乙酸正丁酯

用正丁醇和冰乙酸为原料,WO3/MoO3/SiO2为催化剂合成乙酸正丁酯,对产品进行折光率测定,同时考察醇和酸的物质的量比,反应温度和催化剂用量等因素对反应的影响,确定合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：n（正丁醇）/n（冰乙酸）=1.6：1,催化剂用量为反应物乙酸质量的2.5%,反应温度120-130℃,该条件下产率最高达95.8%,重复使用催化剂,产品收率变化不大。结果表明WO3/MoO3/SiO2具有催化活性高、易回收、可重复使用、无废液排放等优点。     

2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。     

2-氰基-3-取代胺基-3-（β-苯乙胺基）丙烯酸乙酯类化合物的合成及表征

将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯（1）,中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-（β-苯乙胺基）丙烯酸乙酯（2）,最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-（β-苯乙胺基）丙烯酸乙酯类化合物（3）,化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征。     

六维球面中的SU(2)-轨道

利用标准的SU(2)不可约酉表示,构造了SU(2)到 G₂的实不可约表示.同时,研究了S⁶中不同的SU(2)-轨道类型,特别是 3 维 CR-轨道.     

1-苯并噻唑-3-(2-硝基-4-甲氧基)--三氮烯试剂的合成及其应用

本文合成了1-苯并噻唑-3-(2-硝基-4-甲氧基)-三氮烯试剂,研究了该试剂在表面活性TritonX-100存在下与Hg2+的显色反应.实验结果表明,在pH10.2的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中,汞与显色剂可形成稳定的配合物,其摩尔吸光系数为1.63×1051.mol-1.cm-1.汞量在0～14μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法用于工业废水中汞(Ⅱ)的测定取得较好的结果.     

复合型质子酸性离子液体协同催化异丁烯齐聚反应

合成1-（4-磺酸丁基）-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐（[NNS][CF₃SO₃]）和1-（4-磺酸丁基）-3-甲基咪唑硫酸氢盐（[NNS][HSO₄]）两种质子酸性的咪唑基离子液体，应用于催化异丁烯齐聚反应，深入研究离子液体种类及反应条件、两种离子液体的复配摩尔比和搅拌方式对催化活性、二聚体C₈⁼产品的选择性和催化剂循环稳定性的影响，并利用核磁探讨反应进程。结果表明：在催化剂用量5 mmol、温度100℃、反应时间3 h、两种离子液体复配摩尔比1：1时，催化活性和二聚产物C₈⁼的选择性最高，异丁烯的转化率最高达84%，C₈⁼选择性为77%；改进搅拌方式后，催化剂循环稳定性得到明显提高，稳定循环达6次，异丁烯转化率保持在70%以上，C₈⁼选择性高达90%以上。     

WO3／MOO3／SiO2催化合成柠檬酸三丁酯

用正丁醇和柠檬酸为原料,WO3／MOO3／SiO2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。通过考察醇与酸的物质的量比,反应温度和反应时间,催化剂用量和溶剂用量对酯化反应的影响。确定合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为n（正丁醇）／n（柠檬酸）=4．5,催化剂用量为反应物柠檬酸质量的6％,反应温度130—140℃,反应时间3．5h,酯化率最高达98．5％,产率最高迭94．3％。WO3／MOO3／SiO2催化剂可重复使用,其催化活性基本不变。实验对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定,与文献值相符。     

2-碘-5-溴嘧啶的合成

以2-羟基嘧啶盐酸盐为起始原料,通过四步反应制备了2-碘-5-溴嘧啶,实际总收率65%左右。     

基于2-(2'-羟基苯)噁唑啉锌的双核及四核配合物的设计合成、晶体结构及荧光性质

利用2-(2'-羟基苯)噁唑啉作为配体,通过与不同的锌盐进行反应,得到结构新颖的双核及四核配合物.对该系列化合物用元素分析,红外光谱进行表征.X-射线衍射单晶结构分析发现在配合物1中2-(2'-羟基苯)噁唑啉配体的羟基氧作为单原子桥连接2个锌离子,配合物2中除配体的羟基氧桥之外还存在甲氧基的氧原子桥连3个锌离子.配合物1 属于单斜晶系,空间群为P2₁,晶胞参数:a=9.384 2 Å(19), b=13.584 0 Å(30), c=11.138 0 Å(20), β=96.250°(30).配合物2属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为 a=9.551 7Å(19), b=11.123 4 Å(22), c=11.182 6 Å(22), α=102.820°(30), β=114.988°(30), γ=100.806°(30).对配合物1的甲醇溶液中及固相荧光光谱进行研究,结果显示它有较好的荧光性质.     

复合磷酸铝铁的合成及防锈性能研究

通过实验在较低温度(20～60℃),合成了复合磷酸铝铁防锈颜料,并对其防锈性能进行了测试.实验表明,合成反应温度在20～60℃,Fe_2O_3与Al_2O_3的物质的量比在0.1～0.5,合成的磷酸铝铁防锈颜料的防锈性能优良.本方法合成的复合磷酸铁铝无毒、操作简单,能耗低、价格较低,可广泛作为工业及民用防锈涂料.     

环戊基甲基酮连氮的合成及表征

以环戊基甲基酮和水合肼为原料,合成一种新的酮连氮化合物（环戊基甲基酮连氮,C₁₄N₂H₂₄）,采用¹H NMR、¹³C NMR和IR表征确认产物的结构,并通过Gaussian 09计算对产物分子构型进行解析,表明（1E,2E）为最稳定构型;同时测定环戊基甲基酮连氮在常压下的基本物理化学性质,包括沸点（T_b,238.4℃）、熔点（T_m,-38.2℃）、密度（ρ,0.910~0.969 g·cm^-3）、动态黏度（η,2.35~13.17 mPa·s）和比热容（C_p,2.97~3.63 J·g^-1·℃^-1）,并根据密度计算其等压热膨胀系数（α,8.26×10^-4~8.75×10^-4℃^-1）。结果显示ρ、η与温度呈负相关,C_p、α与温度呈正相关。     

La1-xSrxMnO3催化剂催化CH4选择性还原NO的实验研究

采用溶胶-凝胶法和过量浸渍法制备粉末状及负载型La_(1-x)Sr_xMnO₃ (x=0.2、0.4)催化剂.SEM表征表明La_0.8Sr_0.2MnO₃催化剂具有连续多孔结构.在设计的固定床反应器中,实验测试表明La_0.8Sr_0.2MnO₃在900~1 000 ℃、停留时间大于2.2 s、含氧量小于6%时的NO脱除率达到90%以上,而La_0.6Sr_0.4MnO₃的高活性反应条件与La_0.8Sr_0.2MnO₃相似.在低温区,La_0.6Sr_0.4MnO₃的NO脱除率在600 ℃时达到40%,而La_0.8Sr_0.2MnO₃只有20%.根据实验结果计算了两种催化剂无氧反应条件下的活化能.La_0.6Sr_0.4MnO₃为催化剂的反应活化能比La_0.8Sr_0.2MnO₃为催化剂时低.     

纳米TiO2对染料敏化纳米薄膜太阳电池的影响

在染料敏化纳米薄膜太阳电池中,纳米TiO₂ 是重要的组成物质之一.用溶胶 凝胶法制备纳米TiO₂的过程中,为了控制纳米TiO₂ 的大小及晶型采用了一系列方法.主要介绍热处理方法及实验结果.随着热处理温度的升高,纳米TiO₂ 的晶粒度随着长大.而且当水解pH～1,热处理温度达到 2 70℃时就已经有 43 %的金红石相纳米TiO₂出现.通过计算发现,其中金红石相纳米TiO₂ 比锐钛矿相纳米TiO₂ 的晶粒度大得多.将制备的纳米TiO₂ 应用于染料电池,通过太阳电池的测试实验证实,合适的热处理温度可得到较好的光电转换效率     

新型环硫脲亚铜配合物的结构及固体发光性质

环硫脲为配体和亚铜盐在溶剂热条件下进行反应，通过调整配体与亚铜盐的摩尔比以及亚铜盐中的阴离子，得到4种环硫脲亚铜配合物：1-Cu（TU）I、2-Cu（TU）₂I、3-[Cu（TU）₂]（BF₄）和4-[Cu（TU）₂]（PF₆）。对这4个配合物的光物理性质进行测定。通过激光倍频效应发现化合物1的SHG效应的响应活性是KDP的1.1倍。在392或335 nm下激发，化合物3和4在室温下分别在517和520 nm处产生具有较高量子产率的固体磷光发射。     

2,6-二苯乙炔基-4-异丁氧基吡啶寡聚物与银离子的配位行为

设计合成一系列含有2,6-二苯乙炔基-4-异丁氧基吡啶结构单元的寡聚物分子,包括单体化合物及其二聚体和三聚体分子,并通过¹H-NMR、¹³C-NMR、HR-ESI-MS对它们进行表征.通过¹H-NMR滴定实验、Job's Plot实验及HR-ESI-MS实验对寡聚物与银离子之间的配位行为进行研究,发现3个寡聚物分子在银离子诱导下都可以形成三螺旋结构,而且异丁氧基的引入可以显著增强寡聚物与银离子的配位能力.     

中国北方农牧交错带草本植物δ15N梯度变化及其对环境信息的指示

植物氮同位素组成（δ¹⁵N）是气候环境变化和生态系统氮循环的综合结果,开展典型区域植物δ¹⁵N的研究可以指示气候环境的变化。沿400mm等降水量线测定中国北方农牧交错带草本植物和土壤的δ¹⁵N值,并将δ¹⁵N值与气候环境因子进行统计分析。结果表明：1）样带草本植物δ¹⁵N值分布在-5.5‰~15.3‰之间（平均值4.02‰）,其中,C3草本植物的δ¹⁵N值范围（-5.5‰~15.0‰）比C4植物（-2.85‰~15.3‰）宽,但平均值显著低于C4植物;土壤δ¹⁵N值范围为1.42‰~9.11‰,平均值为4.74‰;2） C3、C4草本植物整体以及2种广适性草本植物的δ¹⁵N值与经纬度均呈显著正相关性（C4草本植物δ¹⁵N值与经度关系不显著除外）,但与海拔关系微弱;3）植物/土壤的δ¹⁵N值均随温度升高呈显著偏负趋势,其中C3、C4草本植物的温度系数分别为-0.41‰/℃和-0.39‰/℃,但植物δ¹⁵N值随降水增加呈微弱偏负趋势;4）偏相关分析显示,在控制降水变化后,草本植物δ¹⁵N值与年平均温度的相关性更加显著,而在控制温度变化后,植物δ¹⁵N值与年平均降水量的关系更加微弱。研究表明在水分变化相对较小的条件下,温度可能是控制本样带植物δ¹⁵N值变化的关键因子,意味着植物δ¹⁵N信息可以指示中国北方农牧交错带温度的变化。     

纳米流体脉动热管的性能实验研究

建立了脉动热管的可视化实验台,对以体积分数为1%的TiO₂/H₂O和CuO/H₂O纳米流体及基流体为工质,55％充液率的脉动热管性能进行了实验研究。结果表明,工质静止时,纳米颗粒在脉动热管中会发生沉淀,但工质的运动能够使沉淀纳米颗粒再次悬浮,随着温度的升高,纳米颗粒悬浮性稳定减弱;与基流体工质相比,纳米流体脉动热管的最小启动功率低,启动时间较短,工作温度低,传热热阻小,温度波动振幅小、频率高;纳米流体能大幅提高脉动热管的传热性能,工作温度为110℃时,蒸馏水、TiO₂/H₂O及CuO/H₂O脉动热管的传热热阻分别为0.23℃/W,0.11℃/W和0.13℃/W;两种纳米流体脉动热管的传热性能接近。