3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定生物样品中镉的研究

研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为528nm,摩尔吸光系数ε=1.65×105L.mol-1.cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意.     

5-溴吡啶甲酸二丁基锡配合物的合成和结构表征

5-溴吡啶甲酸与二丁基氧化锡反应,制得新配合物[n-Bu2Sn（OCOC3H3N-3-Br-5）2]n＋．通过元素分析、红外光谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构．该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为Pi,晶胞参数a=8．068（2）A,b=10．044（3）A,c=15．158（4）A,0[=76．001（4）°,B=80．659（4）°,1=79．932（4）°,V=1164．2（6）A^3,Z=2,μ=4．557mm^-1,Dc=1．811Mg·m^-3,F（000）=620,R=0．0350,wR=0．0831,GOF=1．001．测试结果表明,该化合物中每个5-溴吡啶甲酸分子通过两个羧基氧原子与锡原子配位,其中一个吡啶环氮原子与相邻锡原子配位使整个化合物呈一维链状结构。而另一吡啶环氮原子与周围锡原子不配住．     

5-氯-2-戊酮合成新工艺的研究

对γ-丁内酯出发合成5-氯-2-戊酮的方法进行了改进,使用引发剂,简化合成步骤；不同催化剂对反应收率的影响做了条件实验,选出较优的,收率81．40％。该反应不但缩短了反应时间、提高了转化率,也大大降低了成本。     

1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐与环氧树脂E-51的固化工艺

通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作为环氧树脂E-51的中温固化剂使用,二者的最佳质量比为DAIL∶E-51=20∶100,最佳固化温度范围为74～105℃,后固化温度为162℃,固化后的浇注体样条抗拉强度为159 MPa,弹性模量为2 281 MPa,断裂伸长率为12.8%,热分解温度为424.4℃。DMA分析表明DAIL/E-51浇注体最大损耗因子tan δ为0.56,玻璃转化温度θ_g为83℃,对应的贮存模量E为290 MPa,交联密度为30 149 mol·m^-3。该结果为高力学性能中温环氧树脂固化剂的使用提供了重要实验依据。     

2-（2-烷氧基乙烯基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付一克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-（2-烷氧基乙烯基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1HNMRx13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。     

2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。     

2-氰基-3-取代胺基-3-（β-苯乙胺基）丙烯酸乙酯类化合物的合成及表征

将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯（1）,中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-（β-苯乙胺基）丙烯酸乙酯（2）,最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-（β-苯乙胺基）丙烯酸乙酯类化合物（3）,化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征。     

1-苯并噻唑-3-(2-硝基-4-甲氧基)--三氮烯试剂的合成及其应用

本文合成了1-苯并噻唑-3-(2-硝基-4-甲氧基)-三氮烯试剂,研究了该试剂在表面活性TritonX-100存在下与Hg2+的显色反应.实验结果表明,在pH10.2的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中,汞与显色剂可形成稳定的配合物,其摩尔吸光系数为1.63×1051.mol-1.cm-1.汞量在0～14μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法用于工业废水中汞(Ⅱ)的测定取得较好的结果.     

3-(2-氨基-2-氧乙基)-1-丁基咪唑二氰胺盐对环氧树脂(E-51)的固化工艺

以新型离子液体3-（2-氨基-2-氧乙基）-1-丁基咪唑二氰胺盐（AOBD）作为双酚A型环氧树脂（E-51）的固化剂，深入研究其固化工艺和固化物的性能。结果表明：AOBD可用作E-51的高温固化剂，二者最佳配比为AOBD/E51=10：100，最佳固化温度范围为122~156℃，后固化温度为178℃。固化后E-51浇注体的拉伸强度为30.7 MPa，拉伸模量为3 233.1 MPa，断裂伸长率为1.1%，热分解温度为414.0℃。动态力学分析表明，浇注体的最大损耗因子为0.56，玻璃化转变温度为174.8℃，贮存模量为134.8 MPa，交联密度为3 198.9 mol·m^-3。红外光谱测试表明AOBD的固化反应包括两个阶段，首先-CONH₂在低温下与环氧基团发生开环反应，然后阴离子与环氧基在高温下进一步反应提高交联密度。     

苯乙烯/甲基丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯共聚物的合成与表征

制备了甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯(CHPMA),采用自由基悬浮聚合的方法,使其与苯乙烯进行共聚合,首次合成了苯乙烯/-а甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯线型无规共聚物,并用FT-IR和GPC对共聚产物进行了表征,讨论了聚合条件对产物收率的影响。结果显示该共聚物的数均分子量达到10万以上,其分子量多分散系数为1.72,有望用于极性橡胶(如氯丁橡胶等)与亲水性树脂(如聚丙烯酸、聚丙烯酰胺等)共混的增容剂以制备稳定性良好的特种功能材料——吸水膨胀橡胶。