环戊烷基取代茚基稀土胺化合物(1-C5H9C9H6)2YN(SiMe3)2的合成与表征

无水YCl3与 1-环戊烷基取代茚基锂以 1/2的摩尔比在四氢呋喃 (THF)中反应合成了二 ( 1-环戊烷基取代茚基 )钇的氯化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 Y( μ -Cl) 2 Li(THF) 2 ,产物经过了元素分析、红外光谱表征。环戊烷基取代茚基钇的氯化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 Y( μ -Cl) 2 Li(THF) 2 与碱金属胺盐的复分解反应 ,合成了新的取代茚基稀土胺化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 YN(SiMe3) 2 产物经元素分析和1HNMR的表征     

E-烯基芳基硫醚的高立体选择性合成

端炔与Cp2 Zr(H)Cl(Cp =η5 -C5 H5 )经锆氢化反应生成烯基锆化合物 ,再与芳基硫氯反应 ,常温下高立体选择性合成了E -烯基硫醚化合物     

合成mPEG咪唑啉碘及其Pd催化制备芴衍生物

聚乙二醇单甲醚甲基咪唑啉碘盐(L)是聚乙二醇单甲醚(mPEG750)经磺酰化、碘化之后再与1-甲基咪唑反应得到,研究它在钯催化芳基硼酸和2,7-二溴芴衍生物的Suzuki偶联反应中的催化活性,结构经核磁共振表征为预期化合物.     

（五甲二硅基）环戊二烯基羰基卤——钼的红外光谱研究

研究了三羰基（五甲二硅基）环戊二烯基羰基卤-钼［（η5-C5H4SiMe2SiMe5）（CO）3Mo－XX=Cl、Br、I]和（五甲二硅基）环戌二烯基双三苯基膦羰基溴钼[（η5-C5H4SiMe2SiMe5）（PPh3）2（CO）Mo—Br]以及二羰基（五甲二硅基）环成二烯基环氧亚成基卤钼{η5-C5SH4SiMe2SiMe5）（CO）2[CO（CH2）3]Mo－XX=Br、I}化合物的红外光谱,硅与茂环发生电子反馈作用表现在红外光谱振动吸收发生位移,从而讨论硅甲基取代环成二烯后对化合物的红外光谱的影响。并对标题化合物的主要红外吸收带进行归属。     

水相体系中咪唑与苯硼酸的N芳基化反应

N 芳基咪唑类化合物是一类重要的化合物,常见于一些药物分子中.以咪唑与苯硼酸的 N 芳基化反应为模板反应,发展了一个水相体系中促进咪唑与苯硼酸 N 芳基化反应的催化体系.通过对聚乙二醇和催化剂用量、聚乙二醇种类、催化剂种类的研究,得出了咪唑与苯硼酸反应的最佳反应条件为以 Cu2 O(20 mol%)为催化剂,以 H 2 O(3 mL)和聚乙二醇400(3 g)为反应溶剂,室温下,反应24 h.     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

糖基氮杂环卡宾钯催化 Suzuki反应研究

以D-葡萄糖为起始原料,经4步反应,合成了2种氮杂环卡宾吡啶配位钯络合物[1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-甲基-咪唑啉-2-亚基-溴化钯(II)-吡啶和1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-正丁基-咪唑啉-2-亚基-溴化钯(II)-吡啶].这两种结构新颖的钯络合物,在水溶液中能够快速催化Suzuki偶联反应,仅使用0.05 mol%催化剂用量,就能取得优异的收率.     

含-Zn-Zn-金属链的过渡金属夹心化合物研究

文章采用密度泛函方法研究了含有多个-Zn-或-Zn-Zn-链的过渡金属夹心化合物C6H6-n(ZnC5H5)n(n=1-3)和C6H6-n(Zn2C5H5)n(n=1-3)的几何构型、电子结构和稳定性.结果表明,通过-ZnCp或-Zn-ZnCp半三明治结构与苯环发生垂直取代,可以形成一类新颖的单核或多核夹心化合物.     

漫话官能团

一、官能团的确定 1．根据有机物的性质推断官能团的结构 (1)能发生加成反应的物质中含有C=C 或C≡C．(注意:-CHO及-C6H5一般只能与 H2发生加成反应．) (2)能发生银镜反应或与新制的Cu(OH)2 悬浊液共热产生红色沉淀的物质必含有     

有机反应的多视角训练

一、脱羧反应已知实验室制甲烷的反应原理如下 :　CH3COONa NaOH CaO/△ CH4 ↑ Na2 CO3写出下列反应 :1. COONa NaOH CaO/△2 . CH2 COONa NaOH CaO/△3.CH3CH2 COONa NaOH CaO/△4 .NaOCO— (CH2 ) 4—COONa NaOH CaO/△5 .化合物A(分子式为C8H8O3)为无色液体 ,难溶于水 ,有香味 ,从A出发 ,可发生如图 1所示的一系列反应。A在硝化时 ,最多可生成两种一硝基化合物。H的分子式为C6 H6 O ,G能发生银镜反应。图 1　物质间的转化关系请写出下列结构简式。A .　　 ,B .　　 ,C .　　 ,D .　　。二、加…     

Ethylene polymerization with novel silicon bridged homo-dinuclear cyanoethyl cyclopentadienyl

Novel homo-dinuclear silicon bridged cyanoethyl cyclopentadienyl complexes of titanium and zirconium (CH3)2Si((η5-C5H3CH2CH2CN)(C5H5)MCl2)2 (M=Ti(1), Zr(2)) were synthesized and developed for the polymerization of ethylene. Compared with their corresponding mononuclear complexes (η5-C5H4CH2CH2CN)(C5H5)MCl2 (M=Ti(3), Zr(4)), the dinuclear complexes had higher catalytic activity. And the polyethylene produced had a higher molecular weight than that obtained with mononuclear catalysts. Effects of conditions on the ethylene polymerization catalyzed by (2)/MAO (methylaluminoxane) were studied in detail. The catalyst showed a very high activity ( >106g PE/mol Zr*h) under low catalyst concentration and high molar ratio of Al/Zr.     

三元固体配合物[Sm(C_9H_6NO)_2(C_6H_5COO)]·H_2O的标准摩尔生成焓

按照文献合成了三元固体配合物[Sm(C9H6NO)2(C6H5COO)]·H2O,通过红外光谱进行表征.利用Hess定理设计了配位反应的热化学循环,并在常压298.15K下,分别测定了六水氯化钐、苯甲酸、8-羟基喹啉以及配合物在混合溶剂中的溶解焓,根据热化学原理求出了298.15K时,配位反应的反应焓;并进一步计算出了[Sm(C9H6NO)2(C6H5COO)]·H2O三元固体配合物的标准摩尔生成焓.     

一种新型Schiff碱铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

以丙酮和甲醇(体积比为3:1)为溶剂,1,2-二胺氧乙烷双缩5-溴水杨醛(H2L)与乙酸铜反应,制备了一种新型Schiff碱乙酸铜(Ⅱ)配合物,其结构经元素分析,1H-NMR,IR,TG-DTA及UV表征。结果表明,新型Schiff碱是一种四齿配体,配合物的可能结构式为[Cu(C16H12Br2N2O4)]2。     

一维链状钴配位聚合物[Co（tdc）（phen）（H_2O）]_n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一个新的分子式为[Co（tdc）（phen）（H2O）]n的金属-有机配位聚合物（H2tdc=2,5-噻吩二羧酸,phen=1,10-邻啡啰啉）1,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学数据：a=1.0916（2）,b=1.5713（3）,c=1.1333（3）nm,β=115.943（4）°,V=1.7480（7）nm3,C18H12CoN2O5S,Mr=427.29,Dc=1.624g/,μ（MoKα）=1.135mm-1,F（000）=868,Z=4最终R=0.0458,wR=.0941（2445个可观测点）.该配合物是一维链状结构.     

Synthesis and Crystal Structure of 1D Chloride Bridged Cadmium(Ⅱ) Chain

Hydrothermal reaction of 1,10-phenanthroline with CdCl2·2.5H2O in aqueous solution leads to the complex of [Cd(μ-Cl)2(phen)]n (phen=1-10-phenanthroline).The crystal structure has been determined by X-ray analysis.It crystallizes in monoclinic with space group C2/c,a=16.947(3),b=10.529(1)(A),β110.795(3),V=1208.8(3)(A)3,Z=4,Dc=1.997g,cm-3, μ=2.22mm-1,F(000)=704,R=0.0231,Rw=0.626 for 1194 reflections with with I＞2δ(I).In the crystal structure ,the [Cd(phen)]2+ units are bridged by chloride ions to form 1D chain. The 1D chains combine through π…π interactions of phen groups to form 2D infinite molecular zipper.     

一种Salen双肟类配体及其乙酸铜配合物的合成与表征

以1,2-二胺氧乙烷和4-羟基水杨醛为原料,在无水乙醇溶剂中合成了Salen双肟类配体5,5′-二羟基-2,2′-[乙二氧双(氮次甲基)]二酚(H4L)。以丙酮为溶剂,将H4L与一水合乙酸铜在室温下反应,制备了一种新的Salen双肟类乙酸铜配合物。通过元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱、紫外光谱及差热-热重等表征方法得知配合物的可能结构式为[Cu(C16H14N2O6)].2H2O。     

维生素B3与8-羟基喹啉的稀土三元配合物对红酵母活性的影响

为探究配体维生素B3(C6H5NO2)、8-羟基喹啉(C9H7NO)及其稀土配合物[RE(C6H4NO2)2(C9H6NO)].2H2O(RE=La、Nd、Sm)对红酵母生物活性的影响,本实验采用平板培养皿法和抑菌圈法测定了上述三元配合物及其配体对野生红酵母和实验红酵母生长活性的影响通过比较分析抑菌圈直径的大小,我们发现8-羟基喹啉(C9H7NO)对红酵母抑制作用较强,而维生素B3没有抑制作用,与稀土(RE=La、Nd、Sm)形成三元配合物后,Sm的三元配合物抑菌能力得到了加强,而Nd和La的三元配合物抑菌能力减弱初步推测Sm配合物可应用于红酵母危害的防治     

有机铂[PtCl(NCN-OH)]的密度泛函理论研究

本文采用密度泛函方法B3LYP/LanL2D研究了有机铂配合物[PtCl(NCN-OH)]及其双体的几何结构和电子性质.[PtCl(NCN-OH)]的基态结构与X-射线衍射结构良好吻合.集居数分析表明,酚羟基氢在所有氢原子中具有最高正电荷,是形成O-H----Cl-Pt分子间氢键的关键.计算双体形成焓△Hf°=47.3 km·mol-1约是其氢键键能红外估计值的两倍.用Ni或Pd替代Pt,配合物结构和HOMO-LUMO能隙宽度发生微小变化,但导致金属中心周围电荷分布的显著不同.     

两个新型三β-二酮化合物的设计、合成和晶体结构

成功合成了两个新型的三苯胺衍生物:三-[4-(4-三氟甲基-1,3-丁二酮)苯基]胺(L1)、三-[4-(4-苯基-1,3-丁二酮)苯基]胺(L2),并使用元素分析、红外、核磁和质谱进行了表征,通过单晶X-射线衍射分析,发现分子具有D-(π-A)3的结构。     

一个新颖的叠氮根离子1,3桥连的一维链状的锰的配合物的水热合成与晶体结构

合成了一个锰的水杨醛乙二胺Schiff碱的配合物,并分别用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射仪等手段对该配合物进行了表征。配合物化学式为C16H14MnN5O2,式量为363.26。配合物属单斜晶系,Pca2(1)空间点群。晶胞参数:a=10.9590(8),b=12.9699(9),c=11.1316(8)。中心离子呈变形的八面体几何结构,与Schiff碱的N、O原子配位,又与叠氮根离子的N原子形成1,3桥连的一维链状结构。