六硝酸合钕酸苄基三甲基铵的合成与晶体结构

以Nd(NO_3)_3·6H_2O、C_6H_5CH_2N(CH_3)_3OH和浓HNO_3为反应试剂,通过溶液挥发得到一例新型配合物[(C_6H_5CH_2)N(CH_3)_3]_3[Nd(NO_3)_6](1).单晶结构分析表明配合物1结晶于三斜晶系,P-1(No.2)空间群,晶胞参数a=9.779(1)?,b=10.857(1)?,c=22.412(3)?,α=78.064(3)°,β=81.766(3)°,γ=65.596(3)°, V=2115.5(5)?³, Z=2.配合物1中Nd3, Z=2.配合物1中Nd⁽³⁺⁾与6个NO_3(3+)与6个NO_3^-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6]-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6]^(3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)](3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)]⁺阳离子之间通过非共价库仑力以及范德华力形成三维超分子结构.     

[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O的合成及晶体结构分析

利用四水醋酸锰,[1, 10]-邻菲罗啉, 4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸,通过水热合成法合成了一种新型金属有机配合物[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O,并对其结构进行了分析.结果表明,该晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为:a=10.5357(4)?,b=10.7779(6)?,c=12.2105(6)?,α=72.990(5)°,β=65.808(4)°,γ=65.339(5)°,V=1136.99(9)?~3, Z=1,M_r=1084.71.配合物每个结构单元由两个Mn离子,两个邻菲罗啉,两个4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸配体,两个配位水和两个结晶水分子组成.配合物在空间堆积之后形成了一个超分子化合物.     

基于衣康酸和4,4′-联吡啶构筑的锰配合物的合成、晶体结构和性质

通过水热法合成了一个新的锰配位聚合物[Mn(ic)(bpy)_(0.5)(H_2O)]_n(H_2ic=衣康酸, bpy=4,4′-联吡啶),并通过X-射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,晶体参数:a=7.9404(14)?,b=7.2046(14)?,c=19.567(4)?,α=90°,β=94.864(4)°,γ=90°,V=1115.4(4)?~3, Z=4,D_(c )=1.662 g/cm~3,最终偏差因子R_(1 )=0.0711,wR_(2 )=0.1772 [I> 2σ(I)].该配合物先通过金属离子与羧酸配位形成螺旋金属羧酸链,相邻的羧酸链相互链接形成羧酸层,而后通过辅助配体连接形成三维柱层金属有机框架.每个Mn离子与三个ic阴离子相连,且通过bpy与一个锰离子相连,而每个ic与三个Mn离子相连.拓扑分析表明,柱层结构可以简化为一个普通双节点3,4-连接网络,具有ins拓扑类型和((6~3)(6~5·8)的Schl?fli符号.     

{[Ni_(0.5)(py)(H_2O)_2]·(ain)·(H_2O)_3}_n的合成及晶体结构研究

以2-氨基-4-吡啶羧酸(Hain)和2, 2’-联吡啶为配体,通过水热合成法合成了一个新的Ni(Ⅱ)配位聚合物{[Ni_(0.5)(py)(H_2O)_2]·(ain)·(H_2O)_3}_n,并对其晶体结构进行了研究.该晶体属于正交晶系, Fdd2空间群,晶胞参数:a=22.3018(17)?,b=20.8637(12)?,c=13.7290(7)?,α=β=γ=90°,V=6388.0(7)?~3,Z=16,Dc=1.402 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0582,wR_2=0.1706 [I> 2σ(I)],F(000)=2856.0.该配合物为零维单核结构,通过复杂的氢键堆积为最终的3D超分子结构.     

超分子[C_(16)H_(10)O_9][C_(12)H_(12)N_2]_(0.5)·H_2OO的合成及晶体结构研究

本文合成了一个新的超分子[C_(16)H_(10)O_9][C_(12)H_(12)N_2]_(0.5)·H_2O,并测定了其晶体结构.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.7013(4) ,b=11.1712(5) ,c=12.3977(6) ,α=75.589(4)°,β=82.907(4)°,γ=79.022(4)°,V=1010.89(9)~3,Z=4,D_c=1.131 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0579,wR_2=0.1390[I(2((I)],F(000)=364.0.该配合物通过分子间氢键作用形成三维网络结构.     

一种含邻香草醛的新型铜配合物{[Cu(L)(bipy)Cl]·CH_3CN}的合成及其晶体结构

以牛磺酸缩邻香草醛席夫碱(TMSSB)和2,2'-联吡啶(bipy)为配体,与氯化铜在水/乙腈体系中利用水溶液法,得到了配合物{[Cu(L)(bipy)Cl](1)·CH3CN}(1)(L=邻香草醛)。其结构经红外光谱和元素分析表征,X-单晶衍射表明:该配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:a=8.990(2)?,b=10.000(3)?,c=10.584(3)?,a=80.495(3)°,β=84.448(4)°,γ=73.121(4)°,V=896.8(4)?3,Z=2,R1=0.0444,w R2=0.1324。在合成1的过程中,TMSSB配体水解为邻香草醛和牛磺酸。标题配合物的中心Cu(Ⅱ)与邻香草醛的醛基O、去质子的酚羟基O、bipy的两个N以及氯离子配位,形成五配位的四方锥构型。乙腈作为溶剂分子单独存在。化合物分子之间通过两种π-π堆积作用形成三维结构。     

混配钴聚合物{[Co(H_2bptc)(4-bpy)_(1.5)(H_2O)_2](2H_2O}_n的合成

本文通过水热法合成了一个新的聚合物{[Co(H_2bptc)(4-bpy)_(1.5)(H_2O)_2](2H_2O}n[H_4bptc为2,3,3',5'-联苯四酸,4-bpy为4,4(联吡啶],经x-射线单晶衍射仪测量其结构表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=8.0429(5) ,b=11.4609(7) ,c=20.2316(12) ,α=103.6040(10)°,β=89.8480(10)°,γ=108.8700(10)°,V=1709.71(18) ~3,Mr=729.03,Z=2,Dc=1.416,F(000)=754,吸收系数μ=0.571 mm~(-1),最终偏离因子R_1=0.056 4,wR_2=0.131 8.在化合物中,2,3,3',5'-联苯四酸和4,4'-联吡啶交替连接六配位的钴形成四边形的微孔,此微孔交替连接成一维链结构,水分子和羧基间的氢键把这些一维链连接成三维超分子结构.     

金属锰配位聚合物{[Mn(4-Nbdc)(bib)_(1.5)(H_2O)]·0.5H_2O}_n的合成与晶体结构

以4-硝基邻苯二甲酸为主配体,1,4-二(1-咪唑基)苯为辅助配体,通过与醋酸锰反应合成了金属锰配位聚合物{[Mn(4-Nbdc)(bib)1.5(H2O)]·0.5H2O}n,并通过X-射线单晶衍射和元素分析测定该配合物的晶体结构.结果表明,该配合物属于三斜晶系,晶体参数为:a=7.6674(3),b=11.9165(6),c=14.1903(7);α=93.515(4)°,β=91.452(4)°,γ=100.113(4)°,V=1273.15(10)3,Z=2,Dc=1.605mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0542,wR_2=0.1514(I>2σ(I)).经过4-硝基邻苯二甲酸和辅助配体1,4-二(1-咪唑基)苯与金属锰配位形成一维阶梯链状结构聚合物,并通过氢键和π…π作用进一步形成完整的三维超分子结构.     

新型二吡啶胺铜配合物的合成、晶体结构与荧光性质

用乙酸铜、二吡啶胺和丙二酸在水热条件下反应生成新的配合物1,结构式为[Cu(Hdpa)(H_2O)(mal)]·(H_2O)(Hdpa=2,2’-二吡啶胺,mal=丙二酸根阴离子).X-射线单晶衍射测定配合物1结晶在三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数为:a=7.2354(6),b=9.6186(8),c=11.4308(11),α=82.773(2)°,β=71.555(2)°,γ=74.838(2)°.中心铜离子是五配位,其中3个Cu-O键长分别是1.936(2)和2.273(2),2个Cu-N键长分别是1.997(2)和1.992(3).配合物1分子通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构.配合物1有蓝紫色荧光.     

聚合N-乙基咪唑银配合物[{(CH_3CH_2(CHNCHCHN)}_(2n)(Ag_2Br_2)]_n的合成与结构

1,2-二溴环己烷、1-乙基咪唑、氧化银按照物质的量比为1∶2∶1的比例,在DMSO溶液中成功的了目标配合物[{(CH_3CH_2(CHNCHCHN)}_(2n)(Ag_2Br_2)]_n,配合物通过了元素分析,~1HNMR和X-ray衍射表征.晶体的结构表明晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,化合物晶胞参数为a=15.248 9 (15) ?,b=13.988 8 (13)?,c=7.719 8 (7)?,β=109.809 (1)°,V=1 549.3 (3)?3,Z=8,F(000)=1 086,Dx=2.464 Mg/m~3,μ=7.68 mm~(-1),R1=0.019,wR2=0.048.配合物是由1-乙基咪唑,银离子和溴离子桥联的聚合物结构,银离子是一个四面体结构,溴离子联接两个结构单元而形成一维聚合结构.