H3PW（12）O（40）在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明：H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n（环己酮）∶n（H2O2）∶n（H3PW12O40）∶n（KHSO4）=100∶388∶0.035∶0.74（固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g）,反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.     

氨基磺酸系高效减水剂合成工艺优化研究

以对氨基苯磺酸、苯酚和甲醛为主要原料,合成出氨基磺酸系高效减水剂（简称AH）。对掺AH的水泥净浆流动度进行测定,得出了合成工艺优化条件：摩尔比为n（对氨基苯磺酸）：n（苯酚）=1：2-2.5,n（对氨基苯磺酸＋苯酚）：n（甲醛）=1：1.15-1.3;反应pH值7-10;反应温度75℃-95℃;反应物浓度35%;反应时间5h左右,此条件下的产物分散性能最佳。通过对优化工艺下合成的AH的红外谱图进行分析,表明AH是含有减水基团-SO3H、-OH和-NH2的理想高效减水剂。     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二（十四烷基）-4，7，10，13-四噁-1，16-十六烷二磺酸二钠的合成

摘要：以1，8-二（十四烷基）-3，6-二噁-1，8辛烷二醇（／Z—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2，1，3-丙烷磺酸内酯1，3-（CH2）3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二（十四烷基）-4，7，10，13-四噁-1，16-十六烷二磺酸二钠（n—C14 H29）2（OCHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CHO）（C3 H6 SO3 Na）2．考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响，优选出了最佳合成工艺．实验结果表明最佳反应条件为：在碱性条件下，原料配比（物质的量的比）n（（n—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2）：n（1，3-（CH2）3 SO3）：n（NaH）=1：2．066：2．166，反应时间24h。反应温度60℃．在最佳反应条件下，反应产率达98．0％．     

H3PW12O40／SiO2催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

以H3 PW12 O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨H3 PW12 O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响．结果表明,在n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）＝1∶1．4,催化剂用量占反应物料总质量的1．0％,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间为60 min的优化条件下,产品收率可达87．9％．     

磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸

以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸的活性.结果表明,磷钨酸在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性.研究了催化剂用量、过氧化氢用量、温度、时间等因素对磷钨酸催化活性的影响.反应的适宜条件为：n（环己酮）：n（H3PW12O40）：n（H2O2）=150：0.5：587,反应温度为92 ℃, 反应时间为8 h, 己二酸的收率可达60.6%.     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以H3PW12O40／TiO2为催化剂催化合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨了H3PW12O40／TiO2对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响．实验表明：H3PW12O40／TiO2是合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：1．7，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达83．7％．     

氯丙烯环氧化合成环氧氯丙烷

用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,35%双氧水溶液为氧源,催化氯丙烯合成环氧氯丙烷,并考察了反应条件对反应的影响。结果表明,加入适量的磷酸二氢铵能抑制环氧氯丙烷的水解,从而提高反应的选择性。反应的适宜条件为：氯丙烯为原料和反应溶剂,磷酸氢二铵用量（相对于总反应物的质量分数）0.04%,反应温度45~50℃,反应时间4h,n（氯丙烯）：n（H2O2）=5∶1,n（催化剂）：n（H2O2）=1∶100。H2O2的转化率为98.8%,环氧氯丙烷的选择性和收率分别为91.1%和85.7%。该催化剂的稳定性好,回收的催化剂性能接近新鲜催化剂。     

H3 PW12 O40／TiO2－SiO2催化合成3，4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物

以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征．     

发现第二个地球 太阳系外首次发现类地行星，可能存在海洋和生命

一、基本反应原理 CO2与NaOH的反应,实质上就是碳酸（H2CO2）与NaOH的反应。当n（CO2）：n（NaOH）≤1：2时,发生反应①CO2＋2NaOH=Na2CO3＋H2O,溶液中的溶质为Na2CO3和NaOH,或只有Na2CO3;再向其中通入CO2,则发生反应②Na2CO3＋CO2＋H2O=2NaHCO3;     

缓凝型聚氨酯的合成

研究了缓凝型聚氨酯合成工艺条件,实验结果表明：采用亲水性聚醚A5与亲油性聚醚B2,混合比例为9：1,在85℃与甲苯二异氰酸酯预聚,反应时间3h,制得预聚体。预聚体封闭剂采用苯酚,封闭剂用量为n（-NCO）：n（-OH）=1：1．2,催化剂为二月桂酸二丁基锡,用量为0．3％,产品在50℃水中解封效果良好。     

MAP沉淀法预处理高浓度氨氮废水的实验研究

采用MAP沉淀法预处理高浓度氨氮废水,以MgCl2·6H20、Na2HPO4·12H2O为沉淀剂,研究了该方法脱氮的主要影响因素,得出最佳工艺条件,在室温条件下,pH值为7.25左右,反应摩尔比n(Mg2+)∶n(NH4+)∶n(PO43-)为1.2∶1∶1.1,反应20 min,静置30 min,对于氨氮浓度大于3 000 mg/L的废水,氨氮去除率平均可以达到98%以上。     

均苯三甲酸铜配合物的合成和晶体结构

利用硝酸铜[Cu（NO3）2·6H2O]和均苯三甲酸在氨水溶液中反应,通过氨对铜（Ⅱ）离子的配合来调控配位反应速率,合成配合物{[Cu3（blc）2（NH3）（H2O）]·2H2O}n,并经元素分析和X射线单晶衍射法证实。配合物属单斜晶系,空间群为C2／c,晶体学参数：a=13．9213（5）,b=17．1210（6）,c=12．5271（5）A,V=2710．9（2）A3,Z=4。在标题化合物的结构中,Cu,离子为四配位而Cu2离子是五配位的,Cu1和Cu2被均苯三甲酸根离子桥联,由于均苯三甲酸根离子的结构中有C3对称轴而形成了二维六员环状平面结构,平面间通过N—H…0,O-H…0等氢键和π-π作用形成层状堆积。     

配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H_2O)_2]_n的合成和晶体结构研究

以5-磺基水杨酸为配体,与氢氧化钠在水和甲醇(1:1)混合溶剂中发生反应合成了一个新的配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H2O)2]n,并用X-单晶衍射仪对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为三斜晶系,P-I空间群,晶胞参数为:a=6.7154(11),b=7.0854(11),c=11.6749(19),α=77.817(2)°,β=83.226(2)°,γ=77.913(2)°,V=529.37(15)3,Z=2,R1=0.0318,wR2=0.0863,F(000)=284.     

金属-有机超分子聚合物[Zn5（D,L-Alaninato）4（Terephthalate）3]n的合成及晶体结构分析

以D,L-丙氨酸（D,L-Alanine）和对苯二甲酸（Terephthalic acid）为有机配体,与硝酸锌在水热条件下反应得到了金属-有机超分子聚合物[Zn5（D,L-Alaninato）4（Terephthalate）3]n（1）.在该化合物中,Zn（Ⅱ）离子与对苯二甲酸相互作用形成了二维的金属-有机配位层状框架,丙氨酸桥联Zn（II）离子形成了一维的配位链状结构.配位层与配位链之间通过氨基酸的桥联作用连接在一起形成了三维的超分子框架结构.     

氢键组装的异核金属超分子化合物(英文)

以吡嗪2,3-二羧酸为配体制备得到了两个新型氢键组装的异核金属化合物{[Mg(H2O)6][Cu2(Pzdc)2]·4H2O}n(1)和{[Mg(H2O)6][Co2(HPzdc)6]}n(2)。单晶X射线衍射分析表明,化合物(1)为一维链状聚合物,化合物(2)则为独立分子。通过水分子、阳离子和阴离子间大量的氢键作用进而将化合物(1)和化合物(2)连接成为三维和二维的超分子化合物。另外,利用元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射和热分析技术对化合物进行了表征。     

三元固体配合物[Sm（C9H6NO）2（C6H5COO）]·H2O的标准摩尔生成焓

按照文献合成了三元固体配合物[Sm（C9H6NO）2（C6H5COO）]·H2O通过红外光谱进行表征．利用Hess定理设计了配位反应的热化学循环,并在常压298．15K下,分别测定了六水氯化钐、苯甲酸、8-羟基喹啉以及配合物在混合溶剂中的溶解焓,根据热化学原理求出了298．15K时,配位反应的反应焓;并进一步计算出了[Sm（C9H6NO）2（C6H5COO）]·H2O三元固体配合物的标准摩尔生成焓．     

新型胍类化合物的催化合成

将稀土双胺化合物｛（CH2 SiMe2）[（2,6-iPr2C6 H3）N]2｝SmN（SiMe3）2（THF）应用于胍类化合物的催化合成,在较低催化剂载入量（3％ mol）和温和的反应条件（室温,6小时）下实现对脂肪仲胺、芳香胺、杂环胺等的胍化,得到一系列新型胍类化合物,化合物的结构经红外、核磁氢谱和碳谱表征。