规整形貌纳微米氧化镍的制备及光催化性能

采用水热法和微乳液法分别制备了4种具有不同形貌(海胆状、花状、立方块状及棒状)的氧化镍纳微米材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及全自动比表面积仪对其晶相结构、表面形貌、比表面积及孔容孔径进行了测试,以亚甲基蓝模拟废水为降解对象,考察了所制纳微米材料的光催化活性。结果表明:不同形貌氧化镍纳微米材料对亚甲基蓝模拟废水的降解均有光催化活性,且为一级反应,其中比表面积最大的棒状纳米氧化镍表现出最好的光催化活性,在有光照同时曝气的条件下,催化剂用量为0.1 g时,光催化降解2 h后,5 mg/L的亚甲基蓝模拟废水的降解率可达90.2%。     

Cu_2O微米晶的调控合成及影响其形貌的因素

采用化学沉淀法调控合成了Cu_2O八面体和立方体等7个微米晶样品。探讨了表面活性剂PVP的用量和反应温度等因素对Cu_2O微米晶最终形貌的影响。当PVP用量由0.180 g增加至0.338 g时,Cu_2O八面体和立方体的形貌变化不大;而PVP用量有相近改变时,Cu_2O纳米球的形貌和分散性有很大改变,对此文中从微米颗粒和纳米颗粒的受力角度进行了分析。当反应温度从20℃增加至60℃时,Cu_2O八面体演变为球形;而反应温度从20℃增加至50℃时,Cu_2O立方体形貌未发生明显改变,只是增添了很多小颗粒附着在其表面。     

悬浮等离子体喷涂过程中微纳米颗粒撞击基板的动力学模拟（英文）

目的:研究微纳米颗粒在流场中的运动和传热特性,确定颗粒绕流的临界尺寸以及微纳米颗粒合适的喷涂距离。创新点:1.建立微纳米颗粒的受力和运动模型;2.推导颗粒粒径和斯托克斯数的关系,确定颗粒绕流的临界尺寸;3.确定适于微纳米颗粒的喷涂距离。方法:1.通过颗粒运动和传热的三维模型,模拟颗粒在等离子体流场中的运动和传热过程;2.对流场采用欧拉法进行求解,对颗粒采用拉格朗日法进行求解;3.动态追踪颗粒的轨迹和空间分布,从而得到颗粒的速度、温度和空间分布。结论:1.布朗力会影响纳米颗粒的分布;现有模型可以很好地模拟微纳米颗粒的行为。2.可以用斯托克斯数和粒径表征微纳米颗粒绕流的临界尺寸;当前工况下,临界粒径约为800 nm。3.基板会影响流场结构和颗粒的空间分布;在当前研究中,得出有利于纳米颗粒沉积的喷涂距离约为50 mm;对微米颗粒来说,喷涂距离应适当增大。4.微纳米颗粒的空间分布呈现不同的特点;纳米颗粒的分布区间更大,布朗力对纳米颗粒的作用比对微米颗粒更为显著。5.微纳米颗粒的运动和传热过程呈现不同的特点;纳米颗粒的惯性和热容小,因此它们的速度和温度变化更迅速。     

锐钛矿相TiO_2纳米电极材料的制备及储锂性能研究

纳米结构锐钛矿相TiO_2材料具有储锂性能,可用于锂离子电池的负极材料.为探索不同的结构和形貌对储锂性能产生的影响,本文分别用溶胶凝胶法和静电纺丝法制得纯锐钛矿相的TiO_2纳米颗粒粉末(TiO_2/NPs-400)和TiO_2纳米纤维(TiO_2/NFs-400),并对所得样品的晶相结构和形貌进行了表征.然后通过充放电测试对比研究了它们的储锂性能.结果表明,无论是TiO_2/NPs-400还是TiO_2/NFs-400由于都是纯的锐钛矿相并具有较小的晶粒尺寸,在前50次循环中均表现出优秀的储锂性能.但TiO_2/NFs-400由于具有多孔狭长孔道结构的优势,它的循环性能和倍率性能优于TiO_2/NPs-400.     

碳化硅纳米颗粒的吸波性能研究

采用废弃塑料作为碳源,正硅酸乙酯作为硅源,硝酸铁为催化剂,通过溶胶—凝胶和碳热还原法制备碳化硅纳米颗粒.采用XRD、TEM和VNA对所制备碳化硅纳米颗粒的结构、形貌和吸波性能进行了分析研究.结果表明,所得碳化硅纳米颗粒直径约为10～60 nm,当碳化硅纳米材料厚度为3mm时,在8～13 GHz的反射衰减小于-5 dB,最大值为-8.91dB.     

不同形貌氧化锌纳米结构的水热合成、表征和场发射特性

以Zn（NO3）2.6H2O和NaOH为原料,采用改进的水热法通过控制反应溶液的浓度、反应温度和反应时间等沉积参数,合成了包括氧化锌纳米棒阵列、蜂窝状氧化锌纳米棒、花状氧化锌纳米棒等纳米结构.用XRD、SEM和HR-TEM对样品进行了表征,结果表明所制样品为六方纤维锌矿结构的ZnO晶体;SEM测试结果显示ZnO晶体的形貌呈花状和蜂窝棒状等形貌,HR-TEM结果表明单晶纳米棒沿[0001]方向生长.研究了玻璃衬底上装配的花状氧化锌纳米棒的场发射特性,测试结果表明花状氧化锌纳米棒具有优良的场发射;开启场强为4.3V/μm,当场强为8V/μm时,发射电流密度达到2.2mA/cm2.     

基于谱域光学相干层析的表面形貌成像

建立了一种基于谱域光学相干层析的表面形貌成像实验系统,该实验系统可以实现纳米精度及微米精度的表面形貌成像。系统主要包括低相干光光源、光纤迈克尔逊干涉仪、光谱仪。由光谱仪采集探测光和参考光的干涉光谱,经过傅里叶变换得到幅度谱和相位谱,分别得到纳米级及微米级精度的深度信息。用光学分辨率板和硬币对本系统进行了实验验证,该系统用于纳米级及微米级精度成像时,其精度分别为0. 075 nm和5. 1μm。     

表面活性剂对磁性氧化铁微米晶形貌的影响

选用不同相对分子质量、不同浓度的聚氧乙烯类的非离子表面活性剂,研究了聚氧乙烯类的非离子表面活性剂对Fe_3O_4微纳材料的表面修饰和形貌调控作用,并给出了机理解释。结果证实,聚乙二醇的相对分子质量、浓度和反应温度三个因素相互协调可以控制其在Fe_3O_4微粒表面的吸附和修饰作用,从而得到不同形貌的Fe_3O_4材料,包括表面光滑的纳米球、纳米盘组装而成的微米球和八面体晶体。本工作对磁性氧化铁纳米材料的研究具有参考价值。     

Cr掺杂ZnS纳米颗粒的铁磁性能

以ZnO、S粉和六水氯化铬为原料(CrCl_3·6H_2O),乙二胺、乙醇胺为有机溶剂,在190℃下,用溶剂热法成功地合成室温铁磁性铬掺杂ZnS纳米颗粒半导体。X-射线衍仪测试表明,Cr掺杂ZnS为纤锌矿结构。透射电镜表征不同Cr掺杂浓度ZnS的形貌为纳米颗粒,Cr掺杂浓度为5.27%的ZnS纳米颗粒平均尺寸在30~40 nm。电子能量散射谱表明产物由Zn、S、Cr元素组成。光致发光测试表明,Cr掺杂ZnS相对未掺杂ZnS吸收带边向短波方向微小移动。振动样品磁强计测试表明未掺杂的ZnS为抗磁性,而Cr掺ZnS为室温强铁磁性,Zn_(1-x)Cr_xS(x=0.0527)纳米颗粒的饱和磁化强度为4.275 A/m。Cr掺ZnS纳米颗粒具有室温铁磁性的实验结果与通过第一性原理预言Cr掺ZnS纳米片具有室温铁磁性相一致。Cr掺杂ZnS纳米颗粒的铁磁性是稀磁半导体的固有属性。     

不同方法制备的MnO2形貌及其电化学传感应用初探

采用不同的方法制备微米级及纳米级的二氧化锰,探讨制备条件与二氧化锰形貌之间的关系.研究不同形貌和粒度的二氧化锰固载血红蛋白后,对血红蛋白直接电子传递的影响.结果表明,二氧化锰纳米线能有效促进血红蛋白的直接电子传递.     

[Bi(C_7H_5O_3)_2C_6H_4NO_2(H_2O)_2]·2H_2O配合物的合成及表征

以五水硝酸铋、水杨酸、维生素B3为原料,摩尔比为1:2:1合成了一种新型的三元配合物.通过元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、热重与差热分析对其结构进行了表征,确定其分子式为[Bi(C7H5O3)2C6H4NO2(H2O)2].2H2O.实验表明,水杨酸和烟酸均脱去羧基的质子形成羧酸根与Bi3+离子双齿配位.根据TG-DSC曲线可以看出,当温度为81oC时配合物开始分解,首先失去2个结晶H2O,接着失去2个水杨酸根,再失去1个烟酸根,最后残余物为Bi和Bi2O3的混合物.     

葡萄糖在纳米银粒子合成中的研究

本文以明胶作为稳定剂,葡萄糖为还原剂,硝酸银（AgNO3）为前驱体,通过一条绿色途径合成了银纳米粒子。利用紫外一可见分光光度（UV—vis）、透射电子显微镜（TEM）、及X-射线衍射（XRD）对银纳米粒子的形貌、粒度及其分布进行了性能表征。结果表明：银纳米粒子颗粒呈球形。粒度均匀,单分散性较好。该合成方法实验条件简单、原料易得、反应温和且对环境无污染。因此在探索绿色纳米合成技术上具有很重要的借鉴意义和广阔的应用前景。     

干凝胶法合成复合孔分子筛的研究

以含有模板剂的介孔氧化硅原粉（HMS）作为原料,通过浸溃法引入微孔沸石合成导向剂,再利用有机模板剂作为介孔产生的模板,通过干凝胶转换方法将介孔材料孔壁晶化得到微孔一介孔复合孔分子筛．采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）法对样品的结晶度进行了表征,采用氮气吸附等温线测定了样品比表面积和孔分布．结果表明：全硅HMS介孔分子筛在180℃经过6h水蒸汽加热转化后,无定形介孔氧化硅转化为微孔沸石,结晶度达到80％,比表面和孔体积分别为595m^2·g^-1和0．65cm^3·g^-1．而含铝HMS介孔分子筛,因铝的引入阻碍了沸石的转化．当HMS分子筛Si／Al比达到25时,在180℃经过6h水蒸汽加热,所得样品（MZ25．6）孔壁仍为无定型结构．     

三元固体配合物[Sm（C9H6NO）2（C6H5COO）]·H2O的标准摩尔生成焓

按照文献合成了三元固体配合物[Sm（C9H6NO）2（C6H5COO）]·H2O通过红外光谱进行表征．利用Hess定理设计了配位反应的热化学循环,并在常压298．15K下,分别测定了六水氯化钐、苯甲酸、8-羟基喹啉以及配合物在混合溶剂中的溶解焓,根据热化学原理求出了298．15K时,配位反应的反应焓;并进一步计算出了[Sm（C9H6NO）2（C6H5COO）]·H2O三元固体配合物的标准摩尔生成焓．     

2,2’-联咪唑/磷钼酸化合物掺杂氧化石墨烯复合物的制备及其质子导电性测定

制备了基于2,2’-联咪唑（简计为H2biim）/磷钼酸具有质子导电性的有机-无机化合物（其分子式为{H6[（H2O）1.5（H2biim）2（CH3OH）]2[（H2biim）（CH3OH）2][PMO12O40]2·2CH3CN}n;简计为（1））掺杂氧化石墨烯的一个复合物（简计为1-GO1）。采用红外光谱仪和X-射线衍射仪证实了合成产物的结构。结果表明,化合物1的结构特征在1-GO1复合物中得以保留。在约98%湿度下,1-GO1在温度85℃～100℃范围内显示良好的导电性,其质子导电率达到1.88×10-3～8.8×10-3S cm-1。此外,在温度100℃,1-GO1在湿度35%～98%范围内的质子导电率达到0.89×10-3～8.8×10-3S cm-1。在同等条件下,1–GO1的质子导电性优于化合物1。     

三种5-溴水杨醛Schiff碱及其配合物的合成、结构表征和发光性质

合成了5-溴水杨醛缩邻氨基酚（H2 Brsaph）、5-溴水杨醛缩2-氨基噻唑（HBrsatz）和5-溴水杨醛缩2-氨甲基吡啶（HBrsapy）三种水杨醛类 Schiff碱,制备了配合物[Zn（Brsaph）（H2 O）2]（1）、[Cu（Brsatz）2]4H2 O（2）和[Cd（Brsapy）2]（3）．利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱进行了表征．荧光分析结果表明这些化合物在350-450 nm 光激发下在450-550 nm 范围都具有荧光,但金属离子对它们的发光行为影响不同．利用 X-射线单晶衍射仪分析了 H2 Brsaph的晶体结构,该晶体属单斜 P21空间群,晶胞参数：α＝4．6517（2）A,b＝19．0710（8）A,c＝6．2382（3）A,β＝90．402（4）°,Z＝2,V＝553．40（5）A3,Dc＝1．753 g/cm3,Mr＝292．13,R1＝0．0225,wR2＝0．0553．     

铁配合物[Fe（C_（12）H_8N_2）_3]（C_6H_6N_2S_2O_6）·4H_2O的合成及晶体结构表征

采用水溶液法,合成了铁配合物[Fe（C12H8N2）3]（C6H6N2S2O6）.4H2O,该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数是：a=12.8789（12）,b=13.3808（13）,c=14.859（2）,α=104.558（2）°,β=100.780（2）°,γ=107.5760（10）°,V=2264.8（5）3,Z=2.铁离子周围有6个由1,10-邻菲罗啉提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体的配位构型.相邻结构单元中的邻菲罗啉分子存在着弱的π-π堆积作用,没有参与配位的邻苯二胺-3,5-二磺酸根离子与结晶水分子通过氢键将配合物扩展为二维超分子结构.     

基于Nafion固定天青I和纳米CdS共修饰玻碳电极的H2O2生物传感器

利用滴涂于玻碳电极（GCE）表面的以Nnfion膜中负电性的磺酸基与天青I（AI）阳离子之间的静电作用,实现天青I在电极上的固定化,再通过静电吸附和自组装技术将纳米CdS吸附的辣根过氧化物酶（HRP）修饰到电极表面,制备出性能良好的H2O2生物传感器。采用循环伏安法（CV）和计时电流法考察了该传感器的电化学性质。实验表明,该传感器具有良好的生物催化活性,较高的灵敏度,良好的选择性和稳定性,且易于制作等特点。响应电流与H2O2浓度在8．0×10^-6～1．6×10^-3 moL／L范围呈现良好的线性关系,检出限为2．72×10^-6 moL／L。     

氢键组装的异核金属超分子化合物(英文)

以吡嗪2,3-二羧酸为配体制备得到了两个新型氢键组装的异核金属化合物{[Mg(H2O)6][Cu2(Pzdc)2]·4H2O}n(1)和{[Mg(H2O)6][Co2(HPzdc)6]}n(2)。单晶X射线衍射分析表明,化合物(1)为一维链状聚合物,化合物(2)则为独立分子。通过水分子、阳离子和阴离子间大量的氢键作用进而将化合物(1)和化合物(2)连接成为三维和二维的超分子化合物。另外,利用元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射和热分析技术对化合物进行了表征。     

单壁碳纳米管复合膜电极电催化氧化山茛菪碱

制备以水作为分散剂的单壁碳纳米管-刚果红（SWCNTs—cR）的化学修饰电极,研究山莨菪碱在该修饰电极上的电化学行为和电化学动力学性质．结果表明：该修饰剂对山莨菪碱的氧化具有显著的电催化作用;山莨菪碱的氧化过程是不可逆的双电子双质子过程,其在该修饰电极上的扩散系数、速率常数分别为6．49×10^2cm2／s,6．52×10^3moL／（L·S）．基于实验优化分析条件,建立直接测定山莨菪碱的电化学定量分析方法,该方法的线性范围为1．73×10-5．17×10^-4mol／L和6．31X10^-5-L 14X10-4mol／L,检出限为1．74×10-4mol／L,同支电极的相对标准偏差（RSD）为3．66％．该方法也可用于山莨菪碱的含量测定．