流动注射双安培法测定2，4-二氨基苯酚

利用2,4-二氨基苯酚在铂阳极上的催化氧化和不可逆电对构成的双安培定量分析理论,建立了直接测定2,4-二氨基苯酚的流动注射双安培法。使用已在恒电位下进行过预阳极化处理的双铂电极,在外加电压为零伏特时,通过在阳极上2,4-二氨基苯酚的氧化和在阴极上氧化铂的还原这两个不可逆电极反应过程,构成流动注射双安培检测体系。结果表明,在pH：8．69的B—R缓冲溶液中,2,4-二氨基苯酚的氧化电流与其浓度符合线性关系（r=0．9946,n=10）,其线性范围为4．0×10^-6mol／L～8．0×10^-4mol／L,检出限为6．0×10^-7mol／L。连续36次测定6．0×10^-5moL／L的2,4-二氨基苯酚溶液,电流值的RSD=3．12％。用流动注射双安培法测定样品中2,4-二氨基苯酚的含量,选择性和灵敏度很高,测定结果准确度较高。     

PTV-GC/MS检测环境样品中的痕量有机氯农残

环境样品有机氯农残的检测要求准确度高、检出限低,并且对于临界值附近的检测数据要求稳定性好、可信度高。为了满足以上技术要求,研究了溶剂提取、PTV-GC/MS程序升温大体积进样-气质联用选择性离子监测SIM模式、内标法定量检测环境样品土壤和水中痕量有机氯农残的方法。PTV进样技术最大限度地降低了有机氯农药中不稳定化合物的热分解(如DDT,Endrin),同时进样量比GC-ECD、GC-MS增大了10倍。GC/MS定性准确度高、目标物分离度好、选择性强、灵敏度高。方法检出限MDL水样可达到0.01μg/L,土壤样品可达到0.001～0.003μg/g;水样和土壤样品20种有机氯农药的加标回收率均在65%～105%;精密度测定相对标准偏差RSD在3.0%～25%。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯酚的含量

选用非离子表面活性剂Triton X-114通过浊点萃取的方法对水样中的硝基酚类污染物进行了有效的分离和富集,并通过高效液相色谱法测定了污染物的含量.两种污染物对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚分别在6.9-1380 ng/mL和36.8-7360 ng/mL的浓度范围具有良好的线性相关,对硝基苯酚的最小检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.145ng/mL和0.484 ng/mL,2,4-二硝基苯酚的最小检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为1.104 ng/mL和3.680ng/mL.     

高效液相色谱法同时测定清热化毒丸中 4种蒽醌类化合物的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热化毒丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类化合物的含量.用20%H2 SO4水解样品,以丙酮为提取溶剂,索氏提取法提取样品中的蒽醌类化合物,高效液相色谱法测定4种蒽醌类化合物的含量,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(75:25,V/V),色谱柱为Kromasil C18柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm.样品中4种蒽醌类化合物分别在1.50~150,0.950~950.,1.30~130,1.15~115 mg/L范围内呈良好的线性关系,测定重复性较好,并在24 h内稳定,4种化合物加标回收率均在98.14%~101.3%之间,测定结果准确.该方法操作便捷、准确、灵敏度高、稳定性好,可用于清热化毒丸的药物质量控制.     

花生壳活性炭吸附苯酚及对硝基苯酚

以花生壳为原料所制备的活性炭对酚有良好的吸附能力,实验测定了苯酚、对硝基苯酚在活性炭上的吸附特性.结果表明,两种酚在活性炭上的吸附等温线可用Freundlich或Langmuir等温式分析,吸附动力学曲线可用假一级或假二级动力学模型拟合.在苯酚与对硝基苯酚的混合溶液中,当活性炭投加量不足时,两种酚之间存在竞争吸附机制,对硝基苯酚的吸附平衡常数大,因而优先吸附,混合酚的总吸附量与总平衡浓度、吸附时间的关系与单一酚溶液中的吸附类似.     

HPLC法测定牛黄解毒片中蒽醌类化合物的含量

建立同时测定牛黄解毒片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类化合物含量的方法.用20%H2SO4水解样品,以丙酮为溶剂,索氏提取样品中的蒽醌类化合物,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(75:25,V/V),色谱柱为Kromasil C18柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,高效液相色谱法测定4种蒽醌类化合物的含量.样品中4种蒽醌类化合物分别在1.50~150,0.950~95.0,1.30~130,1.15~115 mg/L范围内呈良好的线形关系,测定的重复性较好,并在24 h内稳定,4种化合物加标回收率均在98.14%~101.3%之间,测定结果准确.该方法操作便捷,准确,灵敏度高,稳定性好,可用于牛黄解毒片的药物质量控制.     

硝基苯酚在石墨烯修饰电极上的电化学行为研究

本文利用化学还原法制备了单链DNA修饰的石墨烯纳米片,构建了石墨烯修饰电极(GR/BPG),并采用电化学方法研究了2,4-二硝基苯酚在该修饰电极上的伏安响应,建立了微量2,4-二硝基苯酚的快速检测方法.同时还讨论了支持电解质种类、酸度、修饰层厚度和扫描速度等因素对2,4-二硝基苯酚伏安响应的影响.在优化实验条件下,2,4-二硝基苯酚的线性检测范围为0.28-3.64μmolL-1.     

阻抑动力学光度法测定痕量苯酚的研究

实验研究发现：在硫酸介质中,苯酚灵敏地阻抑Cu（Ⅱ）催化H2O2氧化邻苯二酚紫的褪色反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量苯酚的新方法。该法具有操作简便、灵敏度高和试剂易得的特点。该方法测定苯酚的线性范围为0.01～0.20μg·mL^-1;检测限9.9×10-3μg·mL^-1.用于实验样品中苯酚的测定,获得了满意的结果。     

区段灌注技术-场放大进样-毛细管电泳手性拆分山莨菪碱

首次采用结合区段灌注技术及场放大进样的毛细管电泳技术对山莨菪碱四种异构体进行了拆分。详细探讨了溶液pH值、拆分试剂含量、分离缓冲充入时间、分离电压等对测定的影响,优化了实验条件。在75mmol L-1Tris-H3PO4(pH 3.5)为分离缓冲溶液,1.7%羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD,1.0psi,90 s)为拆分试剂,分离电压17.5 kV条件下,23分钟内完成山莨菪碱四种异构体分离。并通过场放大进样进一步提高了测定的灵敏度。该方法成功应用于测定颠茄制剂中山莨菪碱,结果满意。     

高效液相色谱法测定六种柑橘类2，4-D的残留

建立了柑橘中农药2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量的高效液相色谱（HPLC）测定方法．样品用乙酸乙酯超声波提取,硅藻土固相萃取预处理并富集浓缩10倍后HPLC分离测定．结果表明,测定2,4-D的线性范围是1．00~20．00mg·kg,市售六种柑橘类水果中2,4-D含量在O．28～O．90mg·kg,结果的相对标准偏差为0．6％～2．6％,2,4-D回收率为86％～92％．     

直接电位法同时测定邻硝基苯酚和对硝基苯酚

本文以长链溴化S-烷基双硫腙衍生物为载体制备了邻硝基苯酚阴离子电极和对硝基苯酚阴离子电极,建立同时测定邻硝基苯酸和对硝基苯酚的方法。邻硝基苯酚的线性检测范围为 5×10~(-3)-3×10~(-5)mol/L,检测下限为9×10~(-6)mol/L;对硝基苯酚的线性检测范围为5×10~(-3)-2×10~(-5)mol/L,检测下限为9×10~(-6)mol/L。     

有机化学教学中易犯的错误

有机化学的教学中 ,有些问题学生易出错误 ,这里提出来与大家商讨。1　氯苯与氢氧化钠教材中氯苯制苯酚的简单介绍 ,是这样说的 :铜作催化剂在高温、高压下氯苯在碱性溶液中可水解制得苯酚 ,但此段文字没有得到学生应有的重视。受到氯乙烷与氢氧化钠溶液混合物加热反应生成乙醇和氯化钠的影响 ,有很多学生简单理解氯苯在常温下即与氢氧化钠溶液反应得到苯酚。我们可以通过实验证实 ,常温下氯苯极难与氢氧化钠溶液发生反应。事实上氯苯与氯乙烷有很大的不同 ,氯苯上的氯原子很难被取代 ,这是什么原因呢 ?这是因为氯原子与苯环之间发生了ｐ -…     

硫氰酸盐树脂相光度法测定钢中钼

在0.5mol.L~(-1)H_2SO_4—0.5mol.L~(-1)HClO_4介质中,SCN~-离子与 Mo(Ⅴ)形成MoO(SCN)_5~(2-)桔红色络阴离子,可用强磁性阴离子交换树脂吸附富集,进行树脂相分光光度测定,其摩尔吸光系数达 8.96×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),比水相测定的灵敏度高出 8倍以上。钼在 0～1.8mg/L之间服从比耳定律,用于钢中钼的测定,结果令人满意。     

顶空气相色谱法测定大气中甲醇含量

首先使用纯水为吸收液,吸收空气中的甲醇,再采用顶空气相色谱法分析吸收液中甲醇浓度,由此建立了自动顶空毛细管气相色谱法测定空气和废气中甲醇的方法,并对自动顶空进样条件进行了优化。结果表明,当采样体积为24 L、吸收液体积5 mL时,该方法的最低检出浓度为0.1 mg/m3,相对标准偏差为2.1%～5.3%,加标回收率为95%～108%。该法操作简单,具有较好的灵敏度和可靠的准确度,自动化程度高,可连续完成样品的前处理、样品进样和色谱分析。     

聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极测定对乙酰氨基苯酚

用循环伏安法扫描聚合和电化学还原石墨烯,制备聚L-苯丙氨酸/还原石墨烯修饰电极,该电极对对乙酰氨基苯酚具有较好的催化能力和较快的电子传递速率.利用循环伏安法和差分脉冲伏安法探究对乙酰氨基苯酚在该电极上的电化学行为,对乙酰氨基苯酚在电极表面的氧化还原过程受扩散控制.在最佳实验条件下,对乙酰氨基苯酚在0.610 V处产生一个氧化峰.采用差分脉冲法测定对乙酰氨基苯酚的线性范围为5.00×10-7~2.50×10-4mol/L,检出限为1.0×10~(-7)mol/L.该法用于测定药物中对乙酰氨基苯酚,结果满意.     

高锰酸钾-鲁米诺-流动注射化学发光测定山奈酚

在NaOH介质中,山奈酚对KMnO4-luminol体系的化学发光有增敏作用,据此采用流动注射技术,建立测定山奈酚的化学发光新方法。该法测定山奈酚的检出限为1.2×10-8g.mL-1,线性范围为8×10-8～1×10-5g.mL-1,对1×10-6g.mL-1山奈酚进行了11次平行测定,其RSD为3.8%。考察了影响该体系发光强度的因素,该法用于合成样品中山奈酚的测定获得满意结果。     

石墨炉原子吸收直接法测定海水河水钴

本文提出了一种简便、快速直接测定海水Co的石墨炉原子吸收光谱方法。研究了几种不同的有机基体改进剂及石墨炉升温程序对消除基体干扰的效果。管壁原子化、酒石酸为基体改进剂、积分吸收测量、一次进样20μl(或多次进样以提高灵敏度)以及严格控制狭缝宽度在0.4nm可以获得最佳分析结果。海水Co的检测限(3σ)为0.1μgL~(-1),特征质量mo为4.6pg/0.0044A.S。11个海水样品及4个河水样品的平均回收率为98％,平均相对标准偏差为4.6％。     

高效液相色谱快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量

研究了用高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量的方法.色谱柱:安捷仑ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(体积比85∶15),流速0.8 mL/m in,检测波长254 nm.在该色谱条件下大黄素和大黄酚在4 m in内可达到基线分离(Rs=1.95),方法平均加标回收率为大黄素98.5%,大黄酚99.4%,RSD分别为大黄素1.47%,大黄酚0.99%,大黄素在0.04~0.12μg,大黄酚在0.08~0.24μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为r1=0.999 9和r2=0.999 9,最低检测限为大黄素0.028μg,大黄酚0.014μg.因此,该方法简便,快速,结果准确可靠,可为HPLC快速测定提供依据.     

SDS-PAGE染色-脱色方法的改良

在传统的SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)技术的基础上,对制备的凝胶进行快速染色-水洗脱色及提高灵敏度的探讨,建立改良的SDS-PAGE染色-脱色法。与传统的方法比较,快速法在不影响检测灵敏度的情况下,大大缩短了分析所需时间,整个分析过程只需40~60min,并且降低了实验成本,有重要的推广价值。提高灵敏度法可检测到0.1~0.5μg蛋白/条带。     

浑浊易沉淀液体样品总有机碳测定方法

改良了一种针对浑浊易沉淀液体的总有机碳(TOC)检测方法(固体NPOC法),并验证了该方法的可靠性与准确性,优化了该方法中样品的预处理过程,通过实际样品进一步验证了该方法检测浑浊易沉淀液体样品TOC的准确性。结果表明:此方法与标准液体的NPOC法均可用于可溶性葡萄糖溶液的TOC测定,其准确度无显著性差异(P0.05);但测定浑浊易沉淀的不溶性淀粉标准溶液时,液体NPOC法所测定的值明显小于标准值和固体NPOC法的测定结果,且淀粉浓度越大,差异越明显;对样品进行盐酸酸化,其pH值低于4即可,总进样体积以200μL或300μL为佳。