[Co(bpdc)(H_2O)_2]_n配合物的合成及晶体结构

合成了一个新的Co2+配合物[Co(bpdc)(H2O)2]n(bpdc=2,2’-bipyridyl-3,3’-dicarboxylato),并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=11.676(3),b=8.070(2),c=13.028(4),α=γ=90°,β=100.303(3)°;Z=4,D=1.854mg/m3,V=1207.8(6)3;[I>2σ(I)].该配合物为八面体结构,通过Co2+和一个配体bpdc的两个吡啶N原子、另外一个配体bpdc的两个不同羧基的O原子和两个配位水分子的O原子所构成.bpdc作为桥连配体,连接着两个中心Co2+,构成一维无线链,进而通过氢键形成二维网状结构.     

锌配合物[Zn(H_2O)(bpp)(Bript)_2]_n的合成、晶体结构和性质

合成了一种新颖的配合物[Zn(H2O)(bpp)(Bript)2]n(其中,bpp=1,3-二(4-吡啶)丙烷,H2Bript=5-溴间苯二甲酸),并用X-射线单晶衍射仪测定了其结构.晶体数据表明,该配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为:a=7.862(3),b=27.530(10),c=9.664(4),β=96.694(6)°,V=2077.6(13)3,Z=4,Dcalc=1.677 g·cm-3,μ=3.141 mm-1,F(000)=1056,R1=0.1119,wR2=0.2760.在配合物中,Zn原子被5-溴间苯二甲酸离子连接为一维链,这些一维链通过氢键和π…π相互作用连接在一起形成二维超分子化合物.     

配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H_2O)_2]_n的合成和晶体结构研究

以5-磺基水杨酸为配体,与氢氧化钠在水和甲醇(1:1)混合溶剂中发生反应合成了一个新的配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H2O)2]n,并用X-单晶衍射仪对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为三斜晶系,P-I空间群,晶胞参数为:a=6.7154(11),b=7.0854(11),c=11.6749(19),α=77.817(2)°,β=83.226(2)°,γ=77.913(2)°,V=529.37(15)3,Z=2,R1=0.0318,wR2=0.0863,F(000)=284.     

化合物(NIT-1′-MeBzIm)_2·(H_3bta)的合成及晶体结构

本文合成了一个新的化合物C39H44N8O10:(NIT-1′-MeBzIm)2.(H3bta)(NIT-1′-MeBzIm=2-{2′-[(l′-甲基)苯并咪唑]}-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基,H3bta=1,2,4-苯三酸),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=7.372(12),b=8.705(15),c=15.65(3),α=100.81(3)°,β=97.47(3)°,γ=101.55(2)°,V=952(3)3,Z=1,Dc=1.369 mg/m3,最终偏差因子R1=0.1047,WR2=0.2650(I>2σ(I)),F(000)=414.该化合物通过分子间氢键和π-π堆积作用形成二维网状结构.     

(C_6H_6ClNO_3S)_2(H_2O)_2的合成和晶体结构

合成了一种新的化合物(C6H6C lNO3S)2(H2O)2,测定了其结构.晶体数据表明该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=5.8626(8),b=11.7993(17),c=12.7680(18),α=88.286(2)°,β=87.534(2)°,γ=84.121(2)°,V=877.5(2)3,Z=2,Dc=1.708 mg/m3,Rgt(F)=0.0418,wR2(F2)=0.0974,F(000)=464,数据完整度为99.3%,标题化合物含有3种氢键,形成一种三维网状的稳定结构.     

金属-有机骨架羧酸配合物[Zn(ip)(bpp)]·0.5H_2O的合成及晶体结构

以1,3-联(4-吡啶基)丙烷(bpp),间苯二甲酸(H2ip)为有机配体,以过渡金属Zn为中心离子,通过水热合成法合成出配合物.化合物中Zn离子表现为扭曲的四面体配位构型,P21/n空间群,晶体学参数为:a=10.9443(8),b=11.1569(8),c=15.7486(12),α=90.00°,β=103.8230(10)°,γ=90.00°,V=1.8673(2)3,Z=4,Dc=1.539g/cm3.由于bpp分子中含有丙烷基柔性链,故其在晶体中有多样的几何构型,而H2ip分子为多羧酸刚性分子,羧基上的氧原子可以有多种配位形式,在晶体中可以形成稳定结构.     

[Ni(H_2O)_6][C_(10)H_6O_6S_2]的合成及晶体结构

本文合成了1,5-萘二磺酸合镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=13.2592(16),b=6.6503(8)　,c=9.6361(12),β=92.0400(10)°,V=849.15(18)3,Z=2,F(000)=468,Dc=1.772g·cm-3,Mr=453.07,μ(Mo Kα)=1.449cm-1.配合物由阳离子基团和阴离子基团构成,阳离子基团为Ni(Ⅱ)离子和六个水分子配位基团,为八面体几何构型,阴离子基团是1,5-萘二磺酸根离子,它们通过氢键形成三维结构.     

氮氧自由基与锰(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物:[Mn(NIT-1'-MeBzIm)3](ClO4)2CH3CH2OH(NIT-1'-MeBzIm=2-{2'-[(l'-甲基)苯并咪唑]}-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=18.349(5)A,b=21.761(6),c=14.721(4),α=90°,β=97.447(5)°,γ=90°,V=5828(3)A3,Z=4,Dc=1.324 g/cm3,最终偏差因子R1=0.1945,wR2=0.5138(I>2σ(I)),F(000)=2432.X衍射结构分析表明,中心金属Mn(II)离子与三个自由基螯合配位,形成六配位的畸变八面体构型.     

Mn(II)四唑-1-取代羧酸配合物的合成和结构研究

在溶剂热条件下,MnCl2·4H2O,四氮唑-1-乙酸(1-tza)和邻菲罗啉(phen)在乙腈溶剂中反应得到一个新型单核配合物[Mn(1-tza)2(phen)2]·H2O(1),该配合物通过氢键作用在ab面形成一维链状超分子结构,链与链之间又通过π-π堆积形成二维层状超分子结构.配合物1的晶体数据为:C30H24MnN12O5,M=687.55,空间群为P2(1),a=9.163 10(10),b=15.475 5(2),c=21.446 7(2),α=γ=90°,β=101.79°,V=2 977.04(6)3,z=4,Dc=1.534 Mg/m3,R1=0.046 8,wR2=0.136 2.     

2,3-二氨基-9,10-二氮(杂)蒽超分子化合物的合成及晶体结构

一个新的三维超分子化合物(C12N4H10)[(C12N4H11)Cl](H2O)7通过溶液法合成。该化合物为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.1350(14),b=12.594(2),c=16.210(3),α=82.675(3)°,β=78.588(3)°,γ=84.198(3)°,V=1411.8(5)3,Z=2,Dc=1.372Mg.m-3,F(000)=616,Mr=583.05,最终偏离因子R1=0.0798,wR2=0.2100。化合物通过O-H…O,O-H…Cl,O-H…N,N-H…O和N-H…Cl多种氢键作用连接成三维超分子结构。     

双核铜配合物[Cu2{Ph3P(CH2)2CO2}4(NO3)2]·(NO3)2的合成与结构研究

报道一种新的四羧基桥联桨轮状二铜配合物的合成与晶体结构表征 .该配合物属于 P1空间群 ,其晶胞参数为 a=12 .65 2 (3 ) ,b=18.983 (4) ,c=9.10 2 (3 ) ,α=97.2 6(2 )°,β=10 7.3 8(2 )°,γ=10 2 .2 2 (2 )°.研究结果表明 ,在该配合物中轴向配位位置被硝酸根离子占据 .而轴向硝酸根离子上对 Cu2 的配位显著增加了 Cu… Cu间的距离 (2 .73 8 )     

新型二吡啶胺铜配合物的合成、晶体结构与荧光性质

用乙酸铜、二吡啶胺和丙二酸在水热条件下反应生成新的配合物1,结构式为[Cu(Hdpa)(H_2O)(mal)]·(H_2O)(Hdpa=2,2’-二吡啶胺,mal=丙二酸根阴离子).X-射线单晶衍射测定配合物1结晶在三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数为:a=7.2354(6),b=9.6186(8),c=11.4308(11),α=82.773(2)°,β=71.555(2)°,γ=74.838(2)°.中心铜离子是五配位,其中3个Cu-O键长分别是1.936(2)和2.273(2),2个Cu-N键长分别是1.997(2)和1.992(3).配合物1分子通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构.配合物1有蓝紫色荧光.     

乙酰丙酮铁(Ⅲ)配合物的合成及其结构表征

合成了乙酰丙酮铁,并对其晶体进行了红外光谱和X-衍射分析。结果表明:配合物组成为Fe(C5H7O2)3;正交晶系,Pbca空间群;晶胞参数a=15.4525(13),α=90°;b=13.5806(12),β=90°;c=16.5739(14),γ=90;晶胞体积3478.1(5)3,Z=8,Mr=353.17,Dc=1.349Mg/m3;R1=0.0315,wR2=0.1007[I>2sigma(I)]。铁(Ⅲ)与3个乙酰丙酮负离子(acac-)形成了双齿6配位化合物。     

钴配合物[Co(C_4H_3N_2CoO_2)_2(H_2O)_4]的制备、晶体结构与性质表征

制备了一个新的钴的[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4](C4H4N2CoO2=4,6-二羟基嘧啶),通过X-射线衍射、热重分析和荧光光谱对配合物的结构和性质进行了测试和表征.晶体结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=13.528(3),b=7.2240(13),c=13.001(2);α=90°,β=109.448(2)°,γ=90°;V=1198.0(4)3,μ=1.485mm-1,Dc=1.958 Mg/m3,F(000)=724,R=0.0302,wR=0.0894(I>2σ(I)).在配合物的结构单元中,Co原子与两个4,6-二羟基嘧啶和四个水分子配位,形成略有畸变的拉伸八面体配合物.配合物的结构单元[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]之间进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用相互交叉连接在一起形成三维超分子化合物.     

酰化溴代鼠李糖的合成和晶体结构

用液溴、醋酸酐、鼠李糖在高氯酸的催化下合成了酰化溴代鼠李糖(C12H17Br O7),并用X-射线单晶衍射仪测定了其结构,证明了其立体结构的绝对构型为热力学稳定的α-构型.晶体数据表明,该化合物属正交晶系,空间群P212121,晶胞参数为:a=7.5580(15),b=8.6314(17),c=24.790(5),α=90°,β=90°,γ=90°,V=1617.2(6)3,Z=4,Dcalc=1.451 mg.m-3,μ=2.566 mm-1,F(000)=720,R1=0.0568,wR2=0.1101.     

乙酰丙酮钴(Ⅲ)配合物的合成及其结构表征

合成了乙酰丙酮钴,并对其进行了红外光谱和X-单晶衍射分析。结果表明:配合物组成为Co(C5H7O2)3;单斜晶系,P2(1)/c空间群;晶胞参数a=13.8958(15),α=90;°b=7.4759(8),β=98.4340(10)°;c=16.2242(17),γ=90°;晶胞体积V=1667.2(3)3,Z=4,Mr=356.25,Dc=1.419 Mg/m3;R1=0.0316,wR2=0.0857[I>2sigma(I)]。钴(Ⅱ)在反应过程中被氧化成Co(Ⅲ),与3个乙酰丙酮负离子(acac-)形成了双齿6配位化合物。     

(ZnPO_3)_2·5H_2O的合成和晶体结构研究

合成了(ZnPO3)2.5H2O,并进行了元素分析、红外等表征。晶体属三斜晶系,空间群为:P-1,晶胞参数:a=7.5747(15),b=7.6868(15),c=9.4758(19),β=89.20(3)°,V=550.86(19)3,Z=2。在配合物中存在着一维之字形链状结构,是由ZnO6八面体,ZnO4四面体和PO3基团交替形成的。而且在[010]方向上发现了19.462×19.462纳米孔洞。     

基于1,2-苯二乙酸的Co(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

本文合成了一个新的Co(Ⅱ)配位聚合物[Co(phda)(bib)(H_2O)]n,并对其晶体结构和热稳定性进行了研究.该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数:a=12.4297(14),b=13.6937(11),c=12.6858(13),α=90°,β=105.179(11)°,γ=90°,V=2083.9(4)~3,Z=4,Dc=1.528 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.1245,wR_2=0.4172[I>2σ(I)],F(000)=988.该配合物为2D层结构,通过氢键结合为层对,层对之间通过弱的范德华力堆积为3D结构.     

[Co(NO3)(Phen)2]NO3·4H2O的合成与晶体结构

硝酸钴、邻菲罗啉(Phen)和己二酸在pH=7.0左右的水溶液中反应得到一种新的固体配合物[Co(NO3)(Phen)2]NO3·4H2O(1),并经元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射分析进行了表征.结构分析表明,晶体属三斜晶系,P1空间群a=0.7977(16)nm,b=1.0406(2)nm,c=1.6591(3)nm,α=106.12(3)°,β=103.33(3)°,γ=90.22(3)°,V=1.2841(4)nm3,Dc=1.592g·cm-3,Z=2,F(000)=634,5298个独立衍射点中,4704个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.0590,wR2=0.1718.晶体结构中配阳离子[Co(NO3)(Phen)2]+通过芳环的堆积作用构成平行于ac面的2D层状超分子网络,未配位的反荷阴离子NO-3和晶格水分子介于层间,通过氢键作用构成阴离子层状网络,阳离子层与阴离子层之间通过配位的NO-3的O(3)与晶格水分子的H(13)之间的氢键作用进一步构成3D超分子体系.     

超分子化合物C_7H_7O_2N·C_(10)H_8N_2的合成与晶体结构

采用水热合成法合成了标题化合物C7H7NO2·C10H8N2,并测定了其晶体结构.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数为:a=8.3253(18),b=9.980(2),c=10.099(2);α=116.340(2)°,β=90.435(3)°,γ=90.354(3)°,V=751.9(3)3,Z=2,Dc=1.296 mg/m3,最终偏差因子R1=0.0531,wR2=0.1366(I>2σ(I)).该化合物通过分子间氢键形成一维链状结构.