一个新颖的叠氮根离子1,3桥连的一维链状的锰的配合物的水热合成与晶体结构

合成了一个锰的水杨醛乙二胺Schiff碱的配合物,并分别用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射仪等手段对该配合物进行了表征。配合物化学式为C16H14MnN5O2,式量为363.26。配合物属单斜晶系,Pca2(1)空间点群。晶胞参数:a=10.9590(8),b=12.9699(9),c=11.1316(8)。中心离子呈变形的八面体几何结构,与Schiff碱的N、O原子配位,又与叠氮根离子的N原子形成1,3桥连的一维链状结构。     

配合物[Ni(C_(15)H_(12)N_2O_3)(C_6H_7N)]的合成和晶体结构

合成了含水杨醛缩苯氧基乙酰腙的镍的配合物[Ni(C15H12N2O3)(C6H7N)](C6H7N=α-甲基吡啶),通过X射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a=13.630(6)(A),b=6.826(3)(A),c=21.665(11)(A),β=108.245(17)℃,V=1914.4(14)(A)3,Z=4,Mr=420.10,Dc=1.458g·cm-3,μ=1.040mm-1,F(000)=872,R=0.0644,wR=0.1486.中心镍离子与水杨醛缩苯氧基乙酰腙配体提供的二个氧原子和一个氮原子以及一个配住α-甲基吡啶的氮原子配位,形成了N2O2的平面正方形的配位构型.在标题配合物中,水杨醛缩苯氧基乙酰腙三啮配体以负二价的阴离子形式存在.     

双苯甲酰丙酮缩乙二胺合镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了双苯甲酰丙酮缩乙二胺Schiff碱镍(Ⅱ)配合物,并测定了该分子晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群为P 21/n,晶胞参数α=10.793(2),b=7.909(2),c=22.025(4)A,β=96.68(3)°,V=1867.4(7)A3,Z=4,Dc=1.441g@cm-3.对于3494(I≥2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0281,wR=0.0768.Schiff碱配体的四个配位原子[O(1)、O(2)、N(1)和N(2)]与Ni(Ⅱ)配位,形成平面正方形N2O2Ni配位构型.     

锰(Ⅲ)Schiff碱配合物的合成与晶体结构

通过模板法合成了一个新颍的Mn(Ⅲ)配合物,其混合配体由一无机盐阴离子和水杨醛席夫(Schiff)碱组成.分别用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等对该配合物进行了结构表征.标题配合物属正交晶系,Pbca空间点群.晶胞参数为:a=12.4478(8),b=13.7536(9),c=18.7800(12),V=3215.2(4)3,Z=8.锰(Ⅲ)离子与Schiff碱上的两个氮原子、三个氧原子和一个异硫氰酸根离子上一个氮原子的配位,具有扭曲的八面体六配位环境.两个Mn(Ⅲ)配位体通过氧桥联形成双核结构.两个最近的Mn(Ⅲ)原子之间的距离为3.554.     

[Ni(H_2O)_6][C_(10)H_6O_6S_2]的合成及晶体结构

本文合成了1,5-萘二磺酸合镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=13.2592(16),b=6.6503(8)　,c=9.6361(12),β=92.0400(10)°,V=849.15(18)3,Z=2,F(000)=468,Dc=1.772g·cm-3,Mr=453.07,μ(Mo Kα)=1.449cm-1.配合物由阳离子基团和阴离子基团构成,阳离子基团为Ni(Ⅱ)离子和六个水分子配位基团,为八面体几何构型,阴离子基团是1,5-萘二磺酸根离子,它们通过氢键形成三维结构.     

2，6-吡啶二甲酸钠配合物的合成与晶体结构

在水溶液中合成了配合物Na(H2pydc)(Hpydc)(H2O)3(H2pydc为2,6-吡啶二甲酸),通过元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射对配合物进行了表征.晶体数据分析表明,配合物为三斜晶系,空间群为PI,a=0.690 48(14)nm,b=1.116 5(2)nm,c=1.120 O(2)nm,α=85.53(3)°, β=82.23(3)°,γ=87.16(3)°,V=0.852 2(3)nm3,Z=2,F(000)=424,R1=0.048 1,wR2=0.126 7.配合物的中心原子钠与分子形式的配体H2pydc的一个氮原子(N(1))和两个氧原子(O(1),O(3)),单阴离子形式的配体Hpydc的一个氧原子O(5),以及三个水分子中的氧原子(O(9),O(10),O(11))配位,配位数为7.     

双苯甲酰丙酮缩乙二胺合镍(II)配合物的合成和晶体结构

合成了双苯甲酰丙酮缩乙二胺Schiff碱镍(II)配合物,并测定了该分子晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=10.793(2),b=7.909(2),c=22.025(4)A°,β=96.68(3)°,V=1867.4(7)A°3,Z=4,Dc=1.441g·cm-3。对于3494(I2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0281,WR=0.0768。Schiff碱配体的四个配位原子犤O(1)、O(2)、N(1)和N(2)犦与Ni(II)配位,形成平面正方形NONi配位构型。     

配合物[CoIm6]·SO4·2H2O的合成和晶体结构

在水-乙醇混合溶液中合成了标题配合物[CoIm6]·SO4·2H2O(Im=C3H4N2,咪唑)并且培养出了配合物单晶,利用X-射线单晶衍射手段分析了配合物的结构.结构分析结果表明:该配合物为六方晶系,P-1空间群,晶胞参数α=0.89999(15)nm,b=0.89999(15)nm,c=2.3080(8)nm,α=90℃,β=90℃,γ=120℃.V=1.619(7)nm3,Z=2,最终的偏离因子R=0.0862,wR=0.2505,GOOF=1.040.六个咪唑分子的氮原子与钴离子配位,形成了八面体几何构型,在配合物的晶格中,还存在着硫酸根和两个游离的水分子.     

由氯桥联的一维链状锰配位聚合物[Mn(C10H8N2)Cl2]n的合成及晶体结构表征

合成了一维链状锰配位聚合物[Mn(C10H8N2)Cl2]n,该配合物晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数是a=1.7757(2)nm,b=0.91776(11)nm,c=0.69953(9)nm,β=111.895(6)°,V=1.0578(2)nm3,Z=4。每个锰离子周围有4个氯离子和2个由2,2’–联吡啶提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体配位构型。相邻两个锰离子通过两个氯离子相连,将配合物扩展成一维链状结构。     

配合物[Cd_2(bipy)_4(NO_3)_3(H_2O)]NO_3的水热合成与晶体结构

水热合成了配合物[Cd2(bipy)4(NO3)3(H2O)]NO3(bipy=2,2’-联吡啶),并用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属正交晶系,Pbca空间群,a=1.4361(3)nm,b=1.7215(2)nm,c=3.5099(5)nm,Z=8,Dc=1.708g/cm3,R1=0.0352,ωR2=0.0504.配合物中每一个镉离子均由两个2,2’-联吡啶的四个氮原子和两个氧原子配位构成变形八面体结构.     

聚合N-乙基咪唑银配合物[{(CH_3CH_2(CHNCHCHN)}_(2n)(Ag_2Br_2)]_n的合成与结构

1,2-二溴环己烷、1-乙基咪唑、氧化银按照物质的量比为1∶2∶1的比例,在DMSO溶液中成功的了目标配合物[{(CH_3CH_2(CHNCHCHN)}_(2n)(Ag_2Br_2)]_n,配合物通过了元素分析,~1HNMR和X-ray衍射表征.晶体的结构表明晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,化合物晶胞参数为a=15.248 9 (15) ?,b=13.988 8 (13)?,c=7.719 8 (7)?,β=109.809 (1)°,V=1 549.3 (3)?3,Z=8,F(000)=1 086,Dx=2.464 Mg/m~3,μ=7.68 mm~(-1),R1=0.019,wR2=0.048.配合物是由1-乙基咪唑,银离子和溴离子桥联的聚合物结构,银离子是一个四面体结构,溴离子联接两个结构单元而形成一维聚合结构.     

利用5-氨基四唑-1-乙酸和4,4’-联吡啶构筑的Cd(Ⅱ)配合物

CdSO4·8/3H2O与5-氨基四唑-1-乙酸(Hatza)(Hatza=5-aminotetrazole-1-acetic acid)及4,4′-联吡啶(4,4’-bipy)在水和乙醇的混合溶液中反应,生成了一个新的配合物[Cd(atza)2(4,4’-bipy)0.5(H2O)].通过元素分析,红外光谱和X-射线单晶衍射对此配合物进行了表征.该配合物晶体结构属单斜晶系,主要晶体结构数据:空间群P21/c,a=10.356(2),b=13.482(3),c=13.230(3)?,β=111.18(3)(°).在此晶体中,Cd(II)与两个来自atza配体的两个氧原子、两个来自atza配体的两个氮原子、一个水分子的一个氧原子及一个4,4’-bipy配体的一个氮原子配位,配位数为6,配位构型为变形的八面体.每个atza作为双齿配体与两个Cd(II)配位,通过atza和4,4’-联吡啶配体的桥联作用,该配合物形成了沿bc面伸展的二维结构.相邻的面之间通过氢键作用,形成了三维结构.此外,在室温下研究了配合物固体荧光特性.     

配合物[Cu(NIT-1'-MeBzIm)_2Cl_2]·4H_2O的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物[Cu(NIT-1'-MeB zI m)2Cl2]·4H2O(NIT-1'-MeB zI m=2-{2'-[(1'-甲基)苯并咪唑]]}-4,4,5,5,-四甲基苯并咪唑-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.X衍射分析表明,该化合物的化学式为C30H46Cl2Cu N8O8,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.353(5),b=21.083(6),c=11.978(3),α=90°,β=111.964(3)°,γ=90°,V=4064.0(19)3,Z=4,Dc=1.277 g/cm3,最终偏差因子R1=0.0786,wR2=0.2213(I>2σ(I)),F(000)=1636.中心金属Cu(Ⅱ)离子与两个自由基螯合配位,形成六配位的畸形八面体构型.     

[Mn_2(Pic)_4(DMF)_8]配合物的晶体结构

通过乙醚缓慢地扩散到六水合苦味酸锰的DMF溶液中的方法得到了标题配合物[Mn_2(Pic)_4(DMF)_8](Pic=苦味酸根阴离子)并进行了X-射线结构表征。该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶体学参数为:a=15.2561(12),b=19.6756(16),c= 12.1328(10)■,β=94.4010(10)°,V=3631.2(5)■~3,Z=2,C_(48)H_(64)Mn_2N_(20)O_(36),M_■= 1607.07,D_c=1.470g/cm~3,F(000)=1660,μ=0.451mm~(-1),最终的一致性因子R= 0.0424。在不对称单胞中存在着两种配位环境相同的Mn(Ⅱ)离子,四个DMF中的羰基氧原子和两个苦味酸根离子中的酚氧原子直接和Mn(Ⅱ)离子配位,形成了一个扭曲的八面体几何构型。     

一个单核镍配合物的合成与晶体结构研究

合成了一个单核镍配合物[Ni(C9H10N3O3)2(C5H5N)2]·2CH3OH,采用单晶X-射线衍射和元素分析对生成的晶体进行结构表征.该配合物属于单斜晶系,空间群为P 21/c,a=1.08281 (10) nm,b=1.00196(8) nm,c=1.60104(11) nm,Z=2.镍形成了六配位的八面体构型,两个配体分子中所有非氢原子是完全共面的.通过分子间氢键作用将相邻的分子连接起来形成沿b轴方向的一维链结构.     

配合物[Cu(phen)(H2O)2].SO4的合成、晶体结构及电化学性质

在甲醇水溶液中以氨基磺酸和邻菲啰啉为配体合成了配合物[Cu(phen)(H2O)2].SO1,并测定了配合物的晶体结构,该晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=1.4903(2)nm,b=1.38587(18)nm,c=0.70325(9)nm,β=108.618(2)°,V=1.3765(3)nm3,Dc=1.814g/cm3,Z=4,F(000)=764,最终偏离因子R1=0.0269,wR2=0.0748.配合物中Cu(Ⅱ)离子与1个phen的2个N原子及2个H 2O的O原子配位,形成变形平面四边形结构.结合晶体结构对标题配合物进行了电化学性质分析.     

六硝酸合钕酸苄基三甲基铵的合成与晶体结构

以Nd(NO_3)_3·6H_2O、C_6H_5CH_2N(CH_3)_3OH和浓HNO_3为反应试剂,通过溶液挥发得到一例新型配合物[(C_6H_5CH_2)N(CH_3)_3]_3[Nd(NO_3)_6](1).单晶结构分析表明配合物1结晶于三斜晶系,P-1(No.2)空间群,晶胞参数a=9.779(1)?,b=10.857(1)?,c=22.412(3)?,α=78.064(3)°,β=81.766(3)°,γ=65.596(3)°, V=2115.5(5)?³, Z=2.配合物1中Nd3, Z=2.配合物1中Nd⁽³⁺⁾与6个NO_3(3+)与6个NO_3^-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6]-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6]^(3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)](3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)]⁺阳离子之间通过非共价库仑力以及范德华力形成三维超分子结构.     

由氯桥联的一维链状锰配位聚合物[Mn（C10H8N2）C12]n的合成及晶体结构表征

合成了一维链状锰配位聚合物[Mn（C10H8N2）C12]n该配合物晶体属单斜晶系,C：／e空阃群,晶胞参数是a=1．7757（2）nm,b=0．91776（11）nm,c=0．69953（9）nm,B=111．895（6）°,V=1．0578（2）nm3,Z=4。每个锰离子周围有4个氯离子和2个由2,2’-联吡啶提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体配位构型。相邻两个锰离子通过两个氯离子相连,将配合物扩展成一维链状结构。     

配合物Zn（DIEN）（SCN）2的合成和结构表征

通过ZnCl2与NH4SCN和二乙烯三胺(DIEN)在水溶液中自组装,制备出了单核配合物Zn(DIEN)(SCN)2,并通过X射线衍射测定了其晶体结构.结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Cmc2(1),晶胞参数为:a=8.6540(17)(A),b=12.916(3)(A),c=11.128(2)(A),V=1243.8(4)(A)3,Z=4,Mr=284.70,D=1.520 gcm-3,F(000)=584,μ=2.283 mm-1(MoKa).通过对其晶体结构的研究发现,锌离子处于一个稍微扭曲的三角双锥配位环境中,周围为五个N原子,其中二乙烯三胺中的两个N原子[N(3)和N(4)]以及所有的C原子都是无序的.标题配合物的合成采用了单纯水溶液的方法,与传统的Zn配合物的合成方法相比.简单、易行、节约能源且易于操作,而且晶体颗粒较大、晶形完整,易于培养成大晶体材料,具有潜在的应用价值.     

配合物{[Ni(Phen)_3]·L·(OH)}的合成及其晶体结构

以邻菲罗啉(Phen)和邻氨基苯磺酸为配体,与硝酸镍利用水热合成法合成标题配合物{[Ni(Phen)3]·L·(OH)}(L=邻氨基苯磺酸阴离子)。通过红外光谱和元素分析对标题配合物进行结构表征,X-射线单晶衍射结果表明,标题配合物的分子式为:C42H31O4N7SNi,Mr=788,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=23.119?,b=15.792?,c=25.040?,β=111.2°,V=8523.3?3,Z=8,R1=0.0808,ωR2=0.2447。标题配合物由一个配阳离子[Ni(Phen)3]2+,一个邻氨基苯磺酸阴离子和一个氢氧根离子组成。在配阳离子中,中心Ni(II)与三个phen分子的六个氮原子配位,形成六配位的八面体构型。配阳离子通过静电引力与阴离子结合。化合物分子间通过氢键和Phen环π-π堆积作用形成三维结构。