响应面法优化2－甲基－3－氨基吡啶－5－硼酸频哪酯的合成

以2－甲基－3－硝基吡啶－5－硼酸频哪酯为原料,经Pd／C催化氢化得到2－甲基－3－氨基吡啶－5－硼酸频哪酯。探讨反应温度、反应时间及催化剂用量3个单因素对收率的影响,利用Box－Behnken中心组合实验,得到最佳工艺条件为：在40℃温度下,m（催化剂）∶m（原料）＝5∶100,反应时间为25 h,得到产物收率最高（87．56％）。     

复合助熔剂对煤灰熔融特性的影响研究

以高灰熔点煤AQ007为试验煤样,助熔剂5#矿渣和AND的添加量为考察因素,采用正交试验优化复合助熔剂的添加量,将AQ007煤的灰熔点降到1 400℃以下,以满足Shell气化炉的操作要求.最终确定助熔剂的最佳添加量为:5#矿渣为2.25%,ADN为1.5%.经过验证试验证实该复合助熔剂添加量可以使煤的灰熔点降到1 400℃以下.     

碱土金属氧化物复合代替氧化铅研制无铅釉上彩熔剂

以碱-硼-硅系统为基础,加入碱土金属氧化物复合助熔剂,研制无铅釉上彩熔剂。其彩烤温度为720~780℃,利于色剂呈色,光泽度好,耐酸性强,各种性能达到了铅熔剂的效果。     

熔融制样XRF测定铜冶炼厂原料矿中主次成分

采用熔融制样技术,使用专用熔剂(过氧化钡、硝酸钠、四硼酸锂)对铜冶炼厂的入厂原料中铜、硫、铁、硅、钙、镁、铝、锌、砷等9种元素进行测定。通过实验确定最佳熔融条件为:试样与熔剂稀释比为1:30,预氧化温度为750℃;15分钟,熔融温度为1050℃;10分钟,200g/l溴化锂作为脱模剂。对用国家标准合成的样品进行分析,测定值与认定值相一致。对5个不同的原料矿样进行测定,与化学对标较好。分析结果精确度和正确度能够满足一般铜矿的分析要求。试验结果表明本方法快速,准确可靠。     

新型固体酸的制备及其在乙酸乙酯合成中的应用

用浓硫酸、硼酸和磷酸通过一种简单的方法制备了一种新型固体酸，并应用IR和XRD对所合成物质进行了表征，确定了固体酸的组成、结构,结果表明，所合成的材料是由硼氧化合物与磷氧化合物骨架及负载硫酸根组成的聚集体，可用SO4^2-／BOr-POy表示．研究表明，这种新型固体酸对于乙酸与乙醇进行的酯化反应是一种有效的催化剂，具有较高的活性，并且这种催化剂易从产物中分离出来，有很好的重复使用性．     

CaTiO3：Pr发光材料的低温固相法合成及其发光性能

以钛酸四丁酯和硝酸钙为原料,用改进的固相反应法成功合成了CaTiO3：Pr红色荧光粉.为了提高这种荧光粉的发光性能,加入铝离子作为电荷补偿剂,硼酸作为助熔剂,以及加入锌离子和镁离子替代一部分钙离子,并对其发光性能的影响进行了研究.采用X射线衍射、荧光分光光度计和扫描电镜研究了CaTiO3：Pr的物相组成,发光性质和颗粒形貌.结果表明一定量的硼酸、铝离子、镁离子、锌离子能够有效的提高CaTiO3：Pr红色荧光粉发光强度.余辉曲线和发光亮度表明当硼酸与硝酸钙的物质的量之比为0.3,铝离子与硝酸钙的物质的量之比为0.001时Ca0.8Zn0.2TiO3：Pr,Ca0.9Mg0.1TiO3：Pr样品具有最佳的发光性能.     

化学共沉淀法合成纳米Nd：YAG陶瓷粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,采用化学共沉淀法合成出多晶Nd：YAG纳米陶瓷粉体．采用XRD,SEM,BET等测试手段对粉体的相组成和微观结构进行表征,研究了煅烧温度、反应温度、Al（NO3）3浓度对粉体形貌、粒径以及分散性的影响．结果表明：前驱体在900℃煅烧2h直接生成Nd：YAG,并且随着煅烧温度的升高,粉体粒径逐渐变大,1100℃时煅烧所得粉体的平均粒径约为70nm．反应温度为30～40℃、硝酸铝溶液浓度为0．1～0．2mol／L时,所得粉体为球形或类球形,分散性最佳．     

电纺AAI/PAN复合碳纳米纤维预氧化行为研究

利用静电纺丝法制备一系列纤维形貌良好、平均直径为410nm的AAI/PAN前驱体纳米纤维,经不同温度预氧化后得到纤维平均直径约为240nm的预氧丝。通过FTIR、TG-DTA和XRD等表征手段分别计算了各预氧丝的预氧化程度。结果显示,随预氧化温度的升高,PAN分子的预氧化程度不断增强,各表征手段最后所得预氧化度分别为80.4%、84.4%和61.3%。另外,AAI的加入不仅增强了复合纳米纤维的磁性能,而且还在一定程度上降低了预氧化反应的起始和终止温度,节约了能源,减缓了放热反应的速率。在综合各项测试的基础上确定了AAI/PAN纳米纤维的最佳预氧化温度为240℃。     

新型3-取代8-氮杂双环[3,2,1]辛烷衍生物的合成与表征

8-氮杂双环[3,2,1]辛烷衍生物是多种药物分子中的重要活性基团,特别是3位取代产物其药效更加明显。以2,5-二甲氧基四氢呋喃、3-羰基戊二酸、苄胺等为原料,通过环化、N保护、交叉偶合,合成了桥环上3位取代的产物8-N-叔丁氧羰基-3-硼酸频哪醇基-8-氮杂二环[3,2,1]-2-辛烯。其中间体产物和目标产物的结构经1H NMR、LC-MS和元素分析表征确认,为进一步后续反应形成药物分子奠定基础。     

2-苯并咪唑-6-亚胺吡啶镍配合物催化苯乙烯聚合研究

在甲基铝氧烷活化下,详细探讨了温度、催化剂浓度、助催化剂浓度、单体浓度、反应时间等因素对吡啶二亚胺镍催化苯乙烯聚合的影响,催化活性最高可达到6.35×105g·mol-1(Ni)·h-1。对聚合产物经氢谱、红外光谱初步表征,证明为无规聚苯乙烯。     

Preparation and characterization of high purity enriched <Superscript>10</Superscript>B boric acid via anti-solvent recrystallization

Self-made enriched ¹⁰B boric acid as raw material was purified by recrystallization. The effects of final crystallization temperature, crystallization time, stirring speed, crystallization frequency and other factors on the purity were investigated. The appropriate operating condition was that the final crystallization temperature and time were 5°C and 10 h respectively under a low-speed stirring for crystallizing twice, which would make the purity and yield of boric acid reach 99.94% and 95.36%, respectively. Taking this as foundation, recrystallization process was optimized with acetone as anti-solvent, whose amount was the most important index. The boric acid solution was added into acetone and recrystallized under the same condition, and the purity and yield of boric acid would reach 99.98% and 99.61%, respectively. The product detected by XRD was confirmed as boric acid crystal. Main ion concentration in the product was detected by ICP, which basically met the national standard of high purity. Crystal morphology of boric acid was observed by SEM.     

4-碘乙酰苯胺的合成研究

以苯胺为起始原料,用冰醋酸将其乙酰化后,碘化钾为碘化剂,以温和的氧化剂双氧水作为碘化反应的活化剂,以CH3OH-H2O溶液为溶剂,在一定的反应条件下合成了4-碘乙酰苯胺,最佳反应条件为:H2O-CH3OH体积比为3:1,氧化剂用量与原料用量摩尔比为2:1,反应时间为6 h,反应温度75℃,4-碘乙酰苯胺的最高产率可达到86.7%。该方法反应步骤少,条件温和,选择性较好,产率高且绿色环保。     

Synthesis and Characterization of Poly（ N-Vinyl-2-Pyrrolidone／Itaconic Acid） Hydrogel

With N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP) and itaconic acid ( IA ), poly ( N-vinyl-2-pyrrolidone/itaconic acid) [ P(NVP/IA) ] hydrogel was synthesized by free radical solution polymerization. The structure of this P(NVP/IA) was characterized by IR. Effects of concentration of itaconic acid, amount of cross-link agent,N, N‘-methylene-bis-acrylamide, reaction temperature, and time on properties of swelling ratio (SR) of the hydrogel were investigated. The results show that the best swelling property of the hydrogel is obtained at 50 ℃ and 1.5 h. pH sensitivity increases as the concentration of itaconic acid in the hydrogel system increases.Swelling ratio of the hydrogel decreases as the amount of cross-link agent increases.     

Cl-SBA-15介孔分子筛的直接合成

以聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段聚合物(P123)为模板剂,在酸性条件下采用直接合成法合成了有序性较高的含氯丙基的介孔分子筛材料。用小角XRD、FTIR及DTA对样品进行了表征。考察了不同老化温度对样品合成的影响,表明高温条件下老化所得到的样品具有较好的孔道结构。     

抑制烧结矿低温粉化的机理探讨

研究了采用硼酸抑制剂烧结矿粉化的机理。结果表明硼酸能有效地抑制烧结矿的粉化，且不影响软化温度和高温还原率，硼酸的这种作用可解释为减小烧结矿表面的气孔率。     

改善烧结矿RDI指标的研究及应用

为了改善烧结矿的冶金性能,文章通过对烧结矿低温还原粉化机理的研究,从而提出了改善烧结矿RDI指标的可行性方法。通过适当提高烧结矿的碱度、在烧结矿中添加含硼物质以及采用低温烧结等方法,可获得较好的效果。     

聚合凝胶法制备粉状纳米TiO_2的影响因素

以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,硝酸为催化剂在低温条件下制备纳米二氧化钛凝胶.通过定量分析得出优化工艺条件：V乙醇/V钛酸丁酯为6,V水/V钛酸丁酯为1,V冰醋酸/V钛酸丁酯为1,体系pH为3~4,凝胶时间为2~4h,煅烧温度为500°C,煅烧时间为2h.用激光粒度仪表征纳米TiO2颗粒平均粒径为800nm,用XRD表征计算晶粒粒径为25nm.     

埃洛石纳米管表面修饰及其对次甲基蓝的吸附研究

采用硅烷偶联剂对埃洛石纳米管(HNTs)进行表面修饰,通过透射电子显微镜(TEM)、红外光谱仪(FTIR)、分光光度计等对HNTs的结构和吸附性能进行了表征。结果表明,硅烷偶联剂通过化学键实现了对HNTs的表面修饰,提高了HNTs在溶液中的分散稳定性;适当提高溶液温度、延长吸附时间及增加溶液pH值有助于提高HNTs对次甲基蓝的吸附量。当溶液温度为303K,吸附时间为90min,溶液pH值为7时,表面修饰HNTs的吸附量可达8.91mg/g,相对于表面未修饰HNTs(同等条件下的吸附量为7.83mg/g)明显提高。吸附后的表面修饰HNTs经过再生处理后,吸附量可达到7.66mg/g。