小麦中尿囊素的高效液相色谱-串联质谱法分析

采用高效液相色谱-串联质谱技术,利用多重反应监测模式对小麦中尿囊素进行定性和定量分析.色谱流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(30:70,V/V),流速1.5 mL/min,柱温40℃.质谱干燥气温度350℃,干燥气流量9 L/min,雾化气压强275.8 kPa,毛细管电压-4 000 V,源内碎裂电压135 V.分析结果:变异系数小于1.1％,回收率为95.80％～105.4％,最低检出限0.5μg/mL.     

高效液相色谱法测定淀粉与饮料中马来酸和富马酸

为了解决食品中马来酸和富马酸同时检测问题,建立了液相色谱法测定淀粉及饮料制品中马来酸和富马酸的检测方法,淀粉类样品加入提取液超声提取,离心后过膜;饮料类直接高速离心过膜,C18柱分离,以p H 2.1的磷酸水溶液-甲醇(98∶2)作为流动相等度洗脱,紫外检测器在220 nm处检测。在1.0~200μg/m L的线性范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系,方法检出限(S/N=3)为马来酸0.1μg/m L,富马酸0.05μg/m L。两类样品加标回收率在80.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)7%。该方法前处理简单,检测结果灵敏快速,可以满足淀粉及饮料中马来酸和富马酸检测的需要。     

皮革中烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱质谱法测定

该文建立一种测定皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱质谱(HPLC-MS)分析方法 .采用甲醇溶剂对样品进行超声提取,经滤膜过滤后直接进样,正离子选择离子监测模式进行定性和定量分析.结果表明：辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚在0.05～2 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r²)均在0.999以上,方法检出限分别为0.42 mg/kg和0.54 mg/kg.在3个加标水平下的平均回收率分别为79.5%～90.7%和83.0%～119.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.4%～3.2%和0.3%～4.3%.该检测方法具有简捷、准确、稳定可靠等特点,可用于皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析检测.     

液相色谱-串联质谱/质谱法联用检测鸡蛋与蛋制品中的三聚氰胺

建立了检测鸡蛋中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱/质谱法.样品用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱/质谱法测定和确证,在电喷雾离子化(ESI+)和多反应监测模式条件下,外标法定量.结果表明:该方法线性好,三聚氰胺的线性范围为10～200 μg/L;线性相关系数分别为0.999 9,检出限为0.01 mg/kg;在3个浓度水平加标,三聚氰胺的回收率在85.4%～98.5%之间,变异系数小于10%.该方法灵敏度高、准确度好,非常适用于鸡蛋与蛋制品中三聚氰胺的检测.     

液相色谱-串联质谱法分析正山小种红茶中茶黄素

建立一种用于分析正山小种红茶中茶黄素的液相色谱-串联质谱法,利用多重反应监测模式对正山小种红茶中茶黄素进行定性和定量分析.色谱柱为反相C18柱,流动相为0.1%甲酸和乙腈,柱温35℃.分析结果表明:方法检出限为6.6 ng/g,相对标准偏差小于4.08%,回收率为91.2%～102.5%,该方法简便、快速、准确,适用于红茶中茶黄素的分析.     

液相色谱-串联质谱法快速测定纺织品中6种致敏性分散染料

应用高效液相色谱-三重串联四级杆质谱技术,建立了纺织品中6种致敏性分散染料同时测定的快速分析方法。纺织品样品经甲醇提取后直接上样测定,前处理简便快捷,适合大批量样品分析。利用三重四级杆串联质谱的多重反应监测技术(MRM),可以减小基质干扰,降低检出限和增加定量准确性。该方法定量限10×10-9,线性范围0.1～100μg/mL,添加回收率不低于90%,RSD5%。     

槐花中芦丁的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱方法分析槐米、槐花及片剂中芦丁的含量．在所用实验条件下，测定的峰面积具良好的重现性，其相对标准偏差为1．44％，在所选浓度0．108～0．648mg／mL范围内的标准曲线具有良好的线性关系，相关系数为0．9999，加标回收率为98．2％，表明该方法可用于槐树各部位及片剂中芦丁的含量测定．     

高效液相色谱-电喷雾质谱法鉴定玫瑰花中低聚原花青素

建立了采用高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)对玫瑰花提取物中的多种低聚原花青素进行分析鉴定的方法.原花青素用体积分数80%甲醇水溶液从玫瑰花中超声提取后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,在Waters SunFire-C18柱上进行梯度洗脱分离.在负离子模式下采用全扫描(Scan)和选择离子监测模式(SIM)将几种低聚原花青素进行了选择性的分离.结果表明:共检测到玫瑰花提取物中共含有儿茶素、表儿茶素和表儿茶素没食子酸酯3种单体、3种二聚体及3种三聚体等.建立的方法可以较好地解决玫瑰花中各种低聚原花青素的定性检测,了解提取物中原花青素的成分.     

高效液相色谱测定海虾中呋喃唑酮残留量

目的:探讨海虾样品中呋喃唑酮残留量的测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,样品用二氯甲烷提取、正己烷净化、外标法定量,检测海虾中呋喃唑酮残留量.结果:本方法工作曲线线性范围为0.01~1.00 ug/mL,R=0.999 1.检测下限为1.0 ug/kg,回收率89.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)3.1%~3.5%.结论:本测定方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定食品中喹诺酮类药物的残留量

建立了动物源性食品中9种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.样品经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)模式,进行LC-MS/MS分析.方法检出限均为0.05μg/kg,在0.05～50μg/kg添加水平范围内,喹诺酮类药物回收率为65.8%～94.6%,相对标准偏差为5.3%～9.1%.     

高效液相色谱法检测食品中人工合成甜菊糖甙

建立了测定人工合成甜味剂甜菊糖甙的高效液相色谱分析方法.以C18柱为分离柱,流动相为20 mmol/L硫酸铵缓冲溶液（pH4.4）-乙腈（体积比为60∶40）,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在15 min内完成.样品加标回收率为85%～96%,相对标准偏差小于3.5%.     

高效液相色谱法同时测定溶液中的地克珠利和百球清

采用高效液相色谱法(HPLC),同时测定了溶液中的地克珠利和百球清含量。其测定方法为:色谱柱为BDSC18(5μm,250×4.6mm)或ODSC18(5μm,150×4.6mm),63%乙腈+37%的0.2%磷酸水溶液(体积分数)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为241nm,每次进样量20μL,地克珠利和百球清的色谱峰保留时间分别为6.5和7.7min。该方法既可同时测定溶液中的地克珠利和百球清的含量,也能对二者的混合物产品进行质量控制,还可用于百球清产品的单独检验。     

高效液相色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸

建立了一种快速检测淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱方法.确定的实验条件为:利用10％的乙醇提取样品,采用Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm x 150 mm,5μm),柱温30℃,检测波长220 nm,采用十六烷基三甲基溴化铵磷酸缓冲液与80％乙腈的混合物(体积比为80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min.在确定的实验条件下,顺丁烯二酸在5～100mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为98.56％,RSD =1.70％.本方法灵敏度高,结果准确、可靠,可以用于淀粉中顺丁烯二酸的含量检测.     

紫草色素的提取及高效液相色谱分析

采用脂肪提取器法、微波提取法以及超声波提取法进行了紫草色素的提取实验,选用的提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯以及95%乙醇,结果表明使用微波法采用95%乙醇为溶剂可以得到最多数量的提取物。此外,建立了提取物样品的高效液相色谱定量分析方法,分析结果表明采用脂肪提取器法,使用乙酸乙酯为提取溶剂时的提取效率最高。     

高效液相色谱法分离测定DL-天冬氨酸对映体

用邻苯二甲醛（OPA）、N-乙酰-L-半胱氨酸为衍生试剂对天冬氨酸对映体进行柱前衍生．采用ZORBAX Eclipse AAA4．6×150mm,5μm色谱柱,以0．05mol／LpH5．08的醋酸钠溶液与甲醇按57：43体积比作为流动相,流速0．5mL／min,柱温40℃下,考察高效液相色谱柱前衍生化法分离测定天冬氨酸对映体的效果．结果显示：在3．5min内分离出天冬氨酸对映体．在20～100nmol／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数在0．99915以上,相对标准偏差在0．65％～1．70％之间．该法快速、简便、分离度高,能够完全分离DL-天冬氨酸对映体,并对其他氨基酸对映体的分离有良好的参考价值．     

高效液相色谱法测定蜜饯中的合成着色剂

采用了用高效液相色谱-二极管阵列法测定蜜饯中的5种合成着色剂.用SymmetryC18柱,甲醇-乙酸铵溶液（0.02mol/L）为流动相,流速1.0mL/min,二极管阵列检测器选择柠檬黄428nm、苋菜红520nm、胭脂红510nm、日落黄485nm、亮蓝629nm波长进行检测,并以保留时间和光谱图定性,同时比较了不同前处理方式对测定结果的影响.不同样品的加标回收率为85%～92%.     

不同品种蜂蜜中总糖的含量测定

对利用蒽酮硫酸法测定蜂蜜中总糖的条件进行了优化选择,并对其应用性进行了评估,结果表明,糖与蒽酮硫酸水溶液共热生成的蓝色络合物在624nm处吸收峰最高;水浴加热4min,加蒽酮硫酸水溶液6.5mL时,总糖的质量浓度与吸光度有很好的线性关系.通过计算对比不同种蜂蜜中总糖含量存在着显著性差异.     

复方苯甲酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的测定

建立了一种同时检测复方苯甲酸酊剂中水杨酸和苯甲酸含量的方法:先用中和滴定法测定酊剂中两酸的总量,再用紫外分光光度法测定酸酊中水杨酸的含量,总酸量减去水杨酸的含量即为苯甲酸的含量.经精密度实验和回收实验检测,该方法准确、可靠,并且具有简便、快速等特点.     

高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

介绍了用高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸和山梨酸的含量.试验结果表明采用高效液相色谱法灵敏度高,结果准确可靠.