苯胺乳液聚合条件的紫外-可见光谱研究

以苯胺为单体,采用水-三氯甲烷-十二烷基苯磺酸(DBSA)乳液体系,以过硫酸铵为氧化剂,通过乳液聚合制备了PANI-DBSA。考察了功能掺杂酸、氧化剂、反应时间等聚合条件对产物性能的影响。采用紫外可见光谱分析了不同反应条件下聚苯胺的结构及掺杂状态的变化,确定了制备可溶性聚苯胺的最佳反应条件。由此方法制得的PANI-DBSA薄膜的电导率可达到10μs/cm,而且可溶于三氯甲烷等普通的有机溶剂中。     

高电导率改性聚苯胺的合成新工艺

本文选用不同种类有机子质子酸作为掺杂酸和聚合反应体系,通过化学氧化法合成导电性较好的掺杂态聚苯胺。通过红外光谱进行分析并确定掺杂态导电聚苯胺。利用质子酸PAMPS、氧化剂过硫酸铵(APS)和单体苯胺(An)制备出掺杂态聚苯胺及本征态聚苯胺。通过数字式四探针电导率测试仪测定电导率。通过不同质子酸掺杂聚苯胺的电导率的对比确定了PAMPS为最佳掺杂酸。本论文研究的导电聚苯胺的电导率可以达到2.04s/cm。     

硫酸掺杂聚苯胺制备及对Cu2+吸附性能研究

目的:研究硫酸掺杂聚苯胺对Cu~(2+)的吸附性能的影响。方法:采用化学氧化聚合法合成了硫酸掺杂聚苯胺,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)、紫外-可见(UV-VIS)等对其形貌和结构进行了表征,研究聚苯胺对Cu~(2+)的吸附性能的影响。结果:制备得到的聚苯胺为小颗粒状,具有典型聚苯胺的UV特征吸收峰;在硫酸和苯胺的物质量比为1∶2时,用制备的聚苯胺0.25g,在50mL浓度为50mg/L的Cu~(2+)溶液中吸附30min,对Cu~(2+)的吸附率为86.1%,吸附容量为8.6mg/g。结论:硫酸掺杂的聚苯胺与其它酸掺杂的聚苯胺有相似的结构,对Cu~(2+)有很好的吸附效果,其吸附效果与吸附时间、Cu~(2+)溶液的初始浓度、掺杂酸浓度、聚苯胺用量等因素有一定的关系。     

高导电H4SiW12O40掺杂聚苯胺的合成

用化学氧化法在聚丙烯酰胺(polyacrytamide,简称PAM)水溶液中制备了H4SiW12O40掺杂的高导电的聚苯胺,通过IR、XRD、光谱对其进行表征,用四探针法进行电导率的测定,系统地研究了杂多酸、氧化剂和单体的比例、反应混合体系温度的改变对最终产物质量的影响,从而找到了产量较高、高导电聚苯胺合成的最佳条件。     

高导电局导电H4SiW12O40掺杂聚苯胺的合成

用化学氧化法在聚丙烯酰胺（polyacrytamide，简称PAM）水溶液中制备了H4SiW12O40掺杂的高导电的聚苯胺，通过IR、XRD、光谱对其进行表征，用四探针法进行电导率的测定，系统地研究了杂多酸、氧化剂和单体的比例、反应混合体系温度的改变对最终产物质量的影响，从而找到了产量较高、高导电聚苯胺合成的最佳条件。     

掺杂聚苯胺的制备及其吸附性能研究

使用化学氧化聚合法合成高氯酸掺杂的聚苯胺,通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外光谱(UV)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对掺杂态和本征态聚苯胺的结构进行了表征,并研究了聚苯胺对Cr(VI)的吸附性能,考察了聚苯胺中掺杂酸浓度、聚苯胺用量、Cr(VI)溶液的初始浓度、吸附温度、时间以及溶液的p H值等因素与吸附效果的关系。结果表明,掺杂酸与苯胺(An)的摩尔比为1∶1时得到的聚苯胺对Cr(VI)的吸附容量最大;室温下,当聚苯胺含量为0.1 g,Cr(VI)初始浓度为200 mg/L,溶液p H值为2,吸附时间60 min时,聚苯胺对Cr(VI)的吸附容量达到189.06 mg/g,吸附效果较好。     

3-磺酸基苯甲酸掺杂聚苯胺的性能研究

以3-磺酸基苯甲酸为掺杂剂，合成掺杂聚苯胺，通过UV，FTIR对产物的结构和性能进行研究。结果显示：在一定反应条件下。掺杂聚苯胺完全溶于水，其掺杂主要发生在磺酸基和琨式环的氮原子上。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B

报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40／PAn的制备，通过乙酰乙酸乙酯和1，2-丙二醇反应合成了苹果酯-B，探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了原料量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响，实验表明：磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成苹果酯-B的良好催化剂，在n(乙酰乙酸乙酯)：n(1，2-丙二醇)=1：1.5，催化刺用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间50min的优化条件下，苹果酯-B的收率可达85．0％.     

恒电流法聚合苯胺及其电化学研究

本文研究了高氯酸体系恒电流法聚合苯胺及其影响因素。通过对苯胺修饰电极的电化学研究，探讨聚苯胺的氧化还原机理以及质子的掺杂对反应过程电子迁移数的影响。估算了该体系制备的聚苯胺分子的链长和分子量。定量的方法揭示，制备过程聚合电量与修饰电极循环伏安行为的法拉弟氧化电量之比，符合理论值：Qf/Qp=0.125。     

掺杂态聚苯胺的模板法合成及气敏性探研

分别以直径约为0.2 mm的细铜丝和直径约为1mm的细铜丝环为模板,制得了不同微观结构、不同酸掺杂的聚苯胺材料,用红外光谱和扫描电镜对其进行了表征,讨论了不同酸掺杂和不同形态模板对聚合产物气敏性的影响.常温下,通过聚苯胺的气敏性能测试,以多酸掺杂细铜丝环为模板合成的聚苯胺的气敏性能更好,其中以H6P2Mo18O62掺杂合成的聚苯胺微米球对100 ppm NH3的灵敏度最高,响应时间最短.最后初步探讨了聚苯胺的气敏机理.     

4-碘乙酰苯胺的合成研究

以苯胺为起始原料,用冰醋酸将其乙酰化后,碘化钾为碘化剂,以温和的氧化剂双氧水作为碘化反应的活化剂,以CH3OH-H2O溶液为溶剂,在一定的反应条件下合成了4-碘乙酰苯胺,最佳反应条件为:H2O-CH3OH体积比为3:1,氧化剂用量与原料用量摩尔比为2:1,反应时间为6 h,反应温度75℃,4-碘乙酰苯胺的最高产率可达到86.7%。该方法反应步骤少,条件温和,选择性较好,产率高且绿色环保。     

5-磺酸基-3-碘水杨酸的合成研究

以5-磺基水杨酸为原料、碘化钾为碘化剂,以双氧水为活化剂,以乙醇—水溶液为溶剂,合成5-磺酸基-3-碘水杨酸。最佳反应条件为:乙醇—水体积比为1:3,氧化剂与原料摩尔比为2:1,反应时间6 h,反应温度70℃,5-磺酸基-3-碘水杨酸的最高产率可达到87.3%。     

Cu（OAc）2-NH4NO3氧化合成糠偶酰

以Cu（OAc）2-NH4NO3为氧化剂氧化糠偶姻,通过考察反应时间、反应温度、氧化剂用量和冰醋酸用量对糠偶酰合成的影响,获得了最佳的合成条件为：n（Cu2＋）∶n（NH4NO3）∶n（糠偶姻）=1∶40∶32,反应温度90~95℃,回流时间90 min,获得产物的产率达87.6%.固定冰醋酸的用量为12.5 mL,将反应物的投料量增大至原来的4.00倍,对产物的产率、颜色和熔点的影响很小.     

铂微粒修饰碳纳米管-纳米TiO2/聚苯胺复合膜电极对抗坏血酸的电催化氧化

采用循环伏安法,在含有0.2mol.L-1苯胺的0.5 mol.L-1的硫酸溶液中,以50mv.s-1的扫描速度,在-0.1~0.9V范围内实现苯胺在碳纳米管-纳米TiO2膜电极上的电化学聚合,得到翠绿色的聚苯胺膜,并用交流阻抗谱对复合膜的电化学性质进行了表征。在该电极上修饰铂,制得铂微粒修饰聚苯胺复合膜电极,研究了其对抗坏血酸的电催化氧化,发现修饰后的电极对抗坏血酸的氧化有很高的催化活性。     

N-苯基-2，4-二氯苯胺合成与表征

以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原料．吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4-二氯苯胺,收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。     

N-苯基-2，4-二氯苯胺合成与表征

以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原利,吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4二氯苯胺．收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。     

聚苯胺的电化学合成及性能测试

在硫酸介质中以苯胺为单体,用恒电压电化学方法合成了聚苯胺（PANI）,并对其进行了形貌、红外光谱、紫外-可见光谱、电导率和气敏性能的测定.结果表明：合成的样品为一维纳米线结构,表现出了聚苯胺的光谱特性,电导率为0.53 S/cm,对室内甲醛、苯、甲苯和氨气等表现出了较好的气敏性能,合成方法对电化学方法合成聚苯胺的工业化具有借鉴作用.     

Keggin型钼钒磷杂多酸催化H2O2氧化蒽制备蒽醌

实验制备了三种Keggin型钼钒磷杂多酸催化刘,并将其应用于催化H2O2氧化蒽制备蒽醌,考察了各种因素对蒽醌产率的影响,以H5PMo10V2O40为催化剂,催化H2O2氧化葸制蒽醌的最佳条件为：正丁醇为溶剂,催化剂用量为反应物的6％,蒽：H2O2物质的量比为1：16,反应温度70℃,反应时间2h,产率可达90％以上。     

山梨酸乙酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,催化合成山梨酸乙酯。考察了原料配比、催化剂的用量、带水剂的用量以及反应时间等条件对反应的影响。实验结果表明,合成山梨酸乙酯的最佳反应条件是：n（山梨酸）：n（乙醇）=1：5,催化剂用量占山梨酸质量的25％,反应时间3h,带水剂用量为15mL,产物收率75．04％,纯度达98％。     

无水K2CO3催化合成α-呋喃丙烯酸

以呋喃甲醛和乙酸酐为原料,采用Perkin反应合成α-呋喃丙烯酸,并对影响产物产率的因素进行了研究．结果表明,α-呋喃丙烯酸最佳的合成条件为：n（呋喃甲醛）：n（无水K2CO3）：n（乙酸酐）=1：0．56：2．33,在150℃下回流反应30min,α-呋喃丙烯酸产率可达71．6％．产物的结构用FT—IR进行了确证．