壮阳春滴丸中黄芪甲苷质量控制方法研究

通过高效液相色谱法对黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定,建立了黄芪甲苷HPLC含量测定方法,并对壮阳春滴丸中的黄芪甲苷进行定量检测．结果准确,方法简便．此方法可用于壮阳春滴丸中的黄芪甲苷的质量控制．     

黄芪口服液工艺稳定性考察

目的考察黄芪口服液工艺的稳定性。方法采用HPLC—ELSD法测定其中黄芪甲苷的含量。色谱柱：Agilent XDB C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈一水（32：68）;ELSD检测。采用经典恒温试验法和留样观察法考察性状、相对密度、酸度及含量的变化。结果黄芪甲苷含量测定的线性范围为47．04～470．40μg·ml^-1．平均加样回收率为97．17％,RSD为1．1％。取水提工艺的3批样品分别进行加速试验及长期试验．各项指标均无明显变化。结论黄芪口服液的稳定性良好。HPLC—ELSD法简便、准确、可靠,能够应用于黄芪口服液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

目的建立测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量的新方法．方法采用高效液相色谱一蒸发光散射法（HPLCELSD测定．结果黄芪甲苷在2．182—13．0920μg与峰面积积分值呈良好的线性（r=9999，n=5），平均回收率为98.4%，RSD=0．73％．结论该方法简便、准确，可供本品的质量控制．     

复方黄芪注射液的质量标准研究

目的:建立复方黄芪注射液中黄芪甲苷含量的高效液相测定方法,制订复方黄芪注射液的质量标准.方法:水提醇沉法制备复方黄芪注射液并采用高效液相色谱法测定三批复方黄芪注射液中黄芪甲苷含量分别为2.46、2.49、2.20mg/mL.结果:复方制剂中黄芪甲苷浓度在0.114～0.456mg/mL呈良好的线形关系,回归方程:y=3E+06x-20156,r=0.999,精密度检测、重复性检测、稳定性检测和回收率的RSD%分别为1.18、2.14、0.89、1.25.结论:采用高效液相法测定复方中黄芪甲苷含量方法简单,结果准确,可以作为复方黄芪注射液质量控制的含量测定方法,确定复方黄芪注射液中黄芪甲苷含量应该在2.0mg/mL以上.     

三消丹质量标准研究

目的：建立三消丹的质量标准．方法：采用薄层色谱法对处方中的丹参、葛根、黄芪和玄参等进行了定性鉴别；用双波长薄层扫描法测定制剂中黄芪甲苷的含量．结果：定性定量方法简便灵敏、准确可靠．结论：建立的方法可有效地控制和保证该制剂的质量．     

双黄消渴颗粒质量标准提升研究

建立一种双黄消渴颗粒的质量标准.方法：以薄层色谱法鉴定双黄消渴颗粒中黄芪、黄连、赤芍3味药材,并以高效液相色谱法对其中的主要化学成分黄芪甲苷的含量进行测定.色谱条件：Waters Xbridge Shield RP18(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相条件：乙腈-水,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,漂移管温度70℃,进样量为20μL.结果：采用所建立的TLC方法鉴别黄芪、黄连、赤芍等药材时,斑点清晰且分离度好,不产生黄芪甲苷的阴性干扰.黄芪甲苷在14.82～148.2μg·mL(-1),柱温40℃,漂移管温度70℃,进样量为20μL.结果：采用所建立的TLC方法鉴别黄芪、黄连、赤芍等药材时,斑点清晰且分离度好,不产生黄芪甲苷的阴性干扰.黄芪甲苷在14.82～148.2μg·mL^(-1)质量浓度范围内,与相对应的峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 4);平均加样回收率为97.12%,相对标准偏差(RSD)为1.41%.结论：该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,准确性高且易于操作,可用作双黄消渴颗粒的质量控制.     

Rp-HPLC-ELSD法测定驴胶补血颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立Rp-HPLC-ELSD法测定驴胶补血颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(40︰60),流速:1.0mL.min-1;ELSD参数Parameter:漂移管温度40℃,雾化气体Atomization Gas(N2)流速:3.5 L.min-1.结果:黄芪甲苷在0.4464～6.696ug的范围内,有良好的线性关系r=0.999 9;平均回收率为97.20%,RSD为1.60%(n=6)。结论:该检测方法可靠Reliable、准确、重现性好,适用于驴胶补血颗粒中黄芪甲苷的含量测定。     

黄芪注射液中黄芪甲苷含量测定HPLC法的比较研究

采用等度洗脱的高效液相色谱法,对黄芪注射液中主要微量物质黄芪甲苷的含量进行测定,通过对不同样品的分析比较,建立了最佳提取条件和检测条件。该法操作简便迅速,精密度和准确度均较理想,稳定性强,回收率高,可为测定黄芪注射液中黄芪甲苷提供方法依据。     

大孔吸附树脂分离纯化异黄芪甲苷的工艺

以异黄芪皂苷含量为指标,高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）为检测方法,系统研究了D101大孔吸附树脂分离纯化异黄芪甲苷的吸附性能和洗脱参数.当上样液浓度为1 g.mL-1,上样体积（mL）∶树脂量（g）为3∶1时,D101大孔吸附树脂可100%吸附异黄芪甲苷;流速为5.0BV/h,4BV体积的蒸馏水、30%乙醇、50%乙醇和70%乙醇梯度洗脱时,70%乙醇洗脱液中异黄芪皂苷洗脱率达93.14%.实验结果表明D101大孔吸附树脂对异黄芪甲苷有较好的吸附和解吸性能,适合于异黄芪皂苷的分离纯化,可为大规模制备异黄芪甲苷提供参考.     

南、北五味子中五味子酯甲含量的测定

目的：建立南、北五味子中五味子酯甲的测定方法并比较其在南、北五味子中含量的差异。方法：采用超声提取法提取南、北五味子中五味子酯甲,利用紫外可见分光光度法测定五味子酯甲的含量。结果：五味子酯甲在220nm处有最大吸收,其在0．15～0．65mg·mL^-1（r=0．9996）范围内线性关系良好;南五味子中五味子酯甲平均回收率为96．54％,RSD为1．67％（n=5）;北五味子中五味子酯甲平均回收率为97．77％,RSD为2．87％（n=5）。结论：该方法用于测定五味子药材中五味子酯甲的含量具有简单快捷,重复性好的优点,可用于五味子药材中五味子酯甲的质量控制。     

金银花中绿原酸和木犀草苷的同时提取及测定研究

目的：优化金银花样品中绿原酸和木犀草苷提取工艺,并建立两者含量同时测定的方法。方法：设计三水平四因素的正交试验,筛选最佳提取条件,并以此条件处理不同产地的金银花,用HPLC测定其绿原酸和木犀草苷的含量。结果：最佳提取工艺条件为：用50％的乙醇35mL在70℃下回流提取1h;0．5％冰醋酸和甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长350nm,绿原酸和木犀草苷的线性方程Y=1×106x-8067和Y=4×106X-119017,线性区间为：0．2-1．6ug和O．22-2．21ug,回归系数r值为0。9999和0．9997;精密度、稳定性、回收率试验结果均良好;五个产地的金银花有四个绿原酸和木犀草苷的含量高于药典规定。     

黄芪总苷预处理对小鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用

目的：研究黄芪总苷（astragalosides,AST）预处理对小鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用及其机制。方法：采用间断静脉推注AST模拟预适应的实验方法,观察小鼠大脑中动脉栓塞再灌致脑梗死体积、血清中血清中乳酸脱氢酶（LDH）、一氧化氮（NO）及丙二醛（MDA）的含量的变化。结果：AST（25,50,100mg.kg^-1）预处理明显减少脑梗塞体积,并可明显降低血清中LDH含量,同时明显增加血清中NO的含量。结论：黄芪总苷预处理对小鼠脑缺血再灌注损伤具有明显的保护作用。     

薄层色谱扫描法测定胡黄连中胡黄连苷I含量

目的：建立胡黄连中胡黄连苷I的含量测定方法。方法：采用双波长薄层色谱扫描法。结果：胡黄连苷I在0．605-3．025μg范围内呈良好的显性关系,回归方程Y=1431．7X＋189．67,r=0．999,平均回收率98．37％,RSD=1．90％。结论：本方法操作简便,结果准确,精密度好。     

HPLC法测定果脯佛手中甘草苷和甘草酸的含量

目的：建立用高效液相色谱法同时测定果脯佛手中甘草苷和甘草酸含量的方法．方法：采用LiChmspher RP—C18色谱柱，以乙腈-水（1．2％甲酸）为流动相，梯度洗脱，检测波长254nm．结果：甘草苷在0．21-3．15μg范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y=1053．9644X-0．0528（r=0．9999），平均回收率为99．7％，RSD为1．72％（n=9），重复性RSD为0．14％；甘草酸铵在0．25—6．25μg范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y=1311．3875X-14．3144（r=0．9998），平均回收率为100．8％，RSD为1．31％（n=9），重复性RSD为0．40％．结论：方法操作简便，结果可靠，重现性好．     

甲钴胺注射液含量的方法学研究

以乙腈-甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（10：20：70）（用磷酸调节pH值为4．0）为流动相．采用迪马钻石C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱及紫外检测器，建立了甲钴胺注射液中甲钴胺含量的反相高效液相色谱检测方法．柱温：40℃：检测波长为264nm；流速：1．0mL／min．本方法测定的日内精密度为0．59％，日间精密度为0．67％，回收率为99．7％～100．5％，在160～240μg／mL范围内线性关系满足要求（r=-0．9999）；结果表明方法准确、操作简单、专属性强，可用于定量测定甲钴胺注射液含量．     

木立芦荟中芦荟苷的分析

采用超声提取方法，对木立芦荟中芦荟苷进行了提取，并用液相色谱(HPLC)法测定了木立芦荟中芦荟苷的含量．回收率为98％-105％，变异系数为1．24％．     

高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量

目的：建立宝宝乐颗粒中芍药苷的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：采用Diamonsil C18（4．6×250mm,5um）色谱柱,以乙腈-水-磷酸（20：80：0．05）为流动相,检测波长：230nm,流速：1．0mL/min,柱温：35．0℃。结果：芍药苷在0．1540ug～1．2320ug范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为r=0．9999,平均回收率为99．82％（RSD=0．301％,n=5）。结论：HPLC法操作快速、简便、结果准确,可作为宝宝乐颗粒中芍药苷的定量分析方法。     

ICP-AES法测定卤虫壳中的微量元素

报道了采用美国Leeman Labs公司生产的PS－I型中阶梯光谱仪，对卤虫壳中Ca、Mg、K、Na、Fe、Zn、P等微量元素的含量进行了测定，测定结果的相对标准偏差为0．651％－5．71％，回收率为：92．6％－97．3％。     

r—亚麻酸提取方法的改进

对一ｒ－亚麻酸的高产菌株Ｍ６进行了含油量测定,并改进了油脂的提取方法：由原来的镁浆破壁改为超声波破壁。实验证明此法得到的油含量多,比原法增加１２．８％,并节省人力。实验结果得Ｍ６的含油量最高为４５．６％,ｒ－亚麻酸含量为３．８６％～４．９３％。实验还发现,当发酵液成为粉红色时,得到的菌体干重最多,为２６％,此时的油含量也最多,为４５．６％。     

RP—HPLC法测定景天祛斑片中红景天苷的含量

以甲醇为溶剂,超声提取景天祛斑片中红景天苷,提取液经氧化铝柱纯化后,采用RP-HPLC法测定红景天苷的含量．实验结果显示,红景天苷在0．1280～3．196峭范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98．21％（n=5）,变异系数小于1．33％．该方法准确、灵敏、简便,可用于景天祛斑片中红景天苷的含量测定．