甲基苯丙胺检测方法研究进展

甲基苯丙胺属于苯丙胺类兴奋剂,作为我国滥用程度最高的毒品,建立高效、准确的检测方法对其滥用监测、打击相关违法犯罪行为有着重要的意义。本文综述了甲基苯丙胺的实验室检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、质谱法等,并指明了甲基苯丙胺的实验室检测方法的发展方向。     

植物油中农药残留分析的研究现状与发展趋势

植物油中农药的残留严重威胁到人体的健康,所以农药残留分析检测技术尤为重要。文章综述了国内外常用的农药残留提取和测定方法,包括:固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取法、基质固相分散萃取法、微波辅助萃取等提取技术及气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法和气相色谱-质谱联用法等检测技术。文章评述了这些方法的优点与缺陷,并提出了食用植物油中农药残留检测方法的发展趋势。     

布洛芬注射液中杂质F的HPLC测定

目的：建立正相高效液相色谱法测定布洛芬注射液中杂质F的含量。方法：采用高效液相色谱,色谱柱为AlhimaSilica（250mm×4．6mm,5μm）,以正己烷－乙酸乙酯－三氟乙酸（95：5：0．5）为流动相,流速为1mL·min^-1,进样量10μL,检测波长265nm。结果：杂质F与主成分均达到基线分离,可有效的检出布洛芬注射液中杂质F的含量。结论：本法灵敏度,专属,可用于布洛芬注射液杂质F的检查。     

气相色谱-质谱联用法检测饮料中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯

本文采用气相色谱-质谱联用法检验"考拉酷饮料kola"饮料中是否含有γ-羟基丁酸和γ-丁内酯,对该饮料产品的市场起到积极的监督作用。     

HPLC法检测布洛芬颗粒中的有关物质

目的:建立一个质量可控、准确可靠的布洛芬有关物质分析方法。方法:采用高效液相色谱法通过改变流动相比例、调整流速相对值、改变柱温等不同色谱柱条件,考察其对布洛芬、各杂质含量变化的影响。测定已知杂质2-(4-丁基苯基)丙酸、4-异丁基苯乙酮、2-[4-(2-甲基丙烯基)苯基]丙酸,同时对有关物质溶液稳定性进行考察。结论:高效液相色谱法能够很好的对布洛芬中的有关物质进行测试,该方法稳定可靠、可满足药品质量控制要求。     

水体有机污染检测的液相色谱-质谱联用检测方法分析

通过对水体污染情况的科学研究,经常运用到的液相色谱-质谱联用技术,这种分析方法具有较为精准和便于选择等优点,因此在对水体污染情况的调研中应用非常广泛[1]。本文对水体有机污染检测的液相色谱-质谱联用检测方法进行探讨。     

高效液相色谱法测定铃兰欣的含量

目的：用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。方法：本法以外标法为基础，色谱条件：以ODS-3反相柱作为分析柱，流动相组成为0．005mmol／L四丁基氢氧化铵-乙腈（825：175，V／V），磷酸调整PH=5．0，流速为1．2ml／min，再自外检测器272nm进行检测。结果：本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg／L和5mg／L，在20-1000mg／L范围内呈线形，注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99．4％-102．9％和95．0％～105.3％，批内和批间RSD分别为1.4％1．5％和1.8％1．9％，结论：此方法简便、快速、准确，可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法.     

液相色谱结合电感耦合等离子体质谱分析小米中硒元素形态

本文建立了小米中硒元素形态的高效液相色谱结合电感耦合等离子体质谱分析方法。液相色谱分离柱采用阴离子交换柱,流动相采用10 mmol·L~(-1)碳酸氢铵等度洗脱,检测器采用具有碰撞反应器的电感耦合等离子体质谱,RF功率为1350 W。结果表明硒代蛋氨酸、亚硒酸根、硒代胱氨酸和硒酸根的检测限在0.77~1.16 ng·m L~(-1)之间。该方法可用于富硒小米品种选育及产品质量检测。     

食品中常见人工合成甜味剂及检测技术研究进展

甜味剂是一种食品添加剂,人工合成甜味剂有高甜度、低热量、非营养性等特点,容易通过化学合成手段得到,在食品工业中被广泛使用。食品中常见人工甜味剂有糖精钠等7种,其检测技术主要有离子色谱、高效液相色谱、液相色谱-质谱、超高液相色谱-串联质谱和气相色谱等。文章介绍人工合成甜味剂的种类和主要成分,概述近年来人工甜味剂的检测技术。     

布洛芬控释片释放度的测定

本实验采用高效液相法对布洛芬控释片释放度进行测定,固定相为USAAgilent ZORBAXSB—C18柱（5um,4．6mm×250mm）,以乙腈-1％氯乙酸溶液（用氨试液调pH为3．0）（35：75）为流动相,检测波长为254nm;布洛芬在0．4～1．4mg.mL-1范围内呈良好的线性关系。布洛芬的平均回收率为99．86％,RSD为0．81％（n=6）;此方法简便、准确、重现性好。可用于布洛芬控释片中布洛芬的含量测定。     

高效液相色谱-质谱联用法分析鸡蛋中的头孢氨苄残留量

建立了HPLC-MS/MS法分析测定鸡蛋中非法添加物头孢氨苄的方法。我们采用RP-HPLC C_(18)高效液相色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈梯度洗脱,用配有电喷雾离子源的高效液相色谱-串联质谱仪,采用电喷雾正离子模式对其进行分析测定。试样经前处理后,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,头孢氨苄在1.0 ng/mL～200 ng/mL范围内线性关系良好,回收率范围在77.4%～97.9%,线性范围较宽,回收率更高,重现性更好。     

胶体金试纸条法和液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留比较

采用胶体金试纸条与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)两种方法检测蜂蜜中残留的氯霉素。结果表明:胶体金试纸条的检测限与LC-MS/MS一致均为0.1μg/kg。采用两种方法对实际样品检测,检测结果一致。与液相色谱-串联质谱法相比,胶体金试纸条具有操作简便、快速、直观的特点,可作为筛选法对样品进行定性筛查。     

利福平胶囊制备工艺改进

本实验研究利福平腱囊的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定利福平胶囊中利福平的含量。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．02mol／L磷酸氢二钠一磷酸（80：20：0．01）,检测波长为254啪,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。利福平在50～500μg·mL^-1%范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论：本制剂稳定、可靠、溶出度好。     

牙痛滴丸的研制及质量标准研究

本实验研究牙痛滴丸的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定牙痛滴丸中川芎嗪的含量。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（21smin×4．6mm,5μm）,甲醇-水（50：50）,检测波长为293nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。川芎嗪在0．1-0．6mg·mL-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．99995）。川芎嗪平均回收率为99．3％。结论：本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

阿司匹林口腔崩解片的研制

本实验研究阿司匹林口腔崩解片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定阿司匹林口腔崩解片中阿司匹林的含量。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（23：5：5：61）,检测波长为280hm,流速为1．0ml／min,柱温为35℃。阿司匹林在0．1～1．8μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）。阿司匹林平均回收率为标示量的99．1％。结论：本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

地高辛分散片的研制及质量控制

本实验研究地高辛分散片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定地高辛分散片中对地高辛的含量。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（2181mm×4．6mm,5μm）,乙晴-水-三乙胺（52：100：0．1）（磷酸调至pH为2．9）,检测波长为218nm,流速为1．0ml／min,柱温为30qC。对地高辛在20～120μg·mL-1,范围内呈良好的线性关系（t=0．99996）：对地高辛平均回收率为标示量的99．5％。结论：本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

HPLC方法测定通脉口服液中丹参酮ⅡA的含量

目的：测定中药制剂通脉口服液中丹参酮Ⅱ_A的含量。方法：采用反相高效液相色谱法测定通脉口服液中主要成分丹参含有的丹参酮Ⅱ_A含量,采用Thrmo ODS-2 C18柱（5um,4．6×250mm）,流动相为甲醇-水（85：15）,检测波长为270nm,流速为1．0ml/min。结果：丹参酮Ⅱ_A在0．170μg～0．598μg范围内线性关系良好（r=0．9993）,方法的回收率为98．5%,RSD为1．12%（n=6）。结论：该方法准确度、精密度和灵敏度均能满足药品中功效成分的测定要求,能准确可靠地进行定量检测,能够有效地控制该制剂的质量。     

亲水色谱法测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐

本研究建立使HILIC柱同时测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的高效液相色谱方法。样品匀浆超声提取,高速离心处理后,使用HILIC色谱柱,乙酸铵和乙腈作为流动相进行等度洗脱,紫外检测。该方法简便快捷、准确可靠,成本低廉,适用于多种蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析。     

HLPC色谱柱的使用和维护

高效液相色谱系统在分析领域得到了越采越广泛的使用,色谱柱作为色谱系统的关键部件,又作为易耗品,平时的使用和堆护对色谱柱的寿命显得特别重要。本文就色谱柱的使用和维护等方面的注意事项进行简要说明。     

诺氟沙星胶囊制备工艺与质量研究

本实验研究诺氟沙星胶囊的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218mm×4．6mm,5μm）,甲醇－水－三乙胺（30：70：0．05）,检测波长为278nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。诺氟沙星在5～50μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论：本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。