一种新型Schiff碱铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

以丙酮和甲醇(体积比为3:1)为溶剂,1,2-二胺氧乙烷双缩5-溴水杨醛(H2L)与乙酸铜反应,制备了一种新型Schiff碱乙酸铜(Ⅱ)配合物,其结构经元素分析,1H-NMR,IR,TG-DTA及UV表征。结果表明,新型Schiff碱是一种四齿配体,配合物的可能结构式为[Cu(C16H12Br2N2O4)]2。     

蒽系双β-二酮桥联双核锌(Ⅱ)配合物的合成及荧光性能

以二苯甲酰甲烷、9,10-蒽-3,3'-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)、高氯酸锌为原料合成了新型固态三元配合物[Zn2(C24H20O4)(C15H11O2)2].4H2O,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成.研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为,测得其荧光光谱的最大发射波长为430 nm.     

Schiff碱型双冠醚稀土苦味酸盐配合物的合成与表征

本文以间苯二甲亚胺双 (苯并 - 1 5 -冠 - 5)为配体 ,合成了十三种双冠醚稀土苦味酸盐配合物 ,Ln(Pic) 3·L·nH2 O[Ln=La ,n=5 ;Ln =Pr -Yb ,Y ,n =3 ;L =m -C6 H4(N =CH -B - 1 5-C - 5) 2 ] .通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和差热—热重分析 ,对配合物的组成和性质进行了研究     

2-氨甲基吡啶希夫碱及配合物的合成、表征及其抗氧化性能

合成了2-氨甲基吡啶缩2,4-二羟基苯甲醛 Schiff碱及其 Cd（II）、Ni（II）配合物,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导对配合物结构进行了表征,根据表征结果推测化合物的组成为[CdL（H2 O）3]NO3、[NiL（H2O）]NO3（HL＝ C13H13N2O2）,并研究了该化合物的荧光性和抗氧化活性。     

一种新的席夫碱大环铜配合物的合成与光谱性质研究

以丙酮、乙二胺、高氯酸铜、重铬酸钾为起始原料合成了一种新的席夫碱大环铜配合物CuL(Cr2O7).2H2O(L为5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四环-7,14—二烯),并用红外光谱、紫外光谱和元素分析对其进行了表征。     

新型N──乙酸基取代四氮杂大环与Cu(Ⅱ)配合物的合成表征及电子光谱研究

本文报道在水溶液中合成新型N──乙酸基取代四氮杂大环H4L（5，7，12，14──四甲基──1，4，8，11──四氮杂环十四烷──N’，N”，N”’，N””──四乙酸）与Cu（Ⅱ）形成三种固体配合物。用红外光谱和元素分析对其组成进行了确定，H4L与铜离子分别形成组成为CuH2L·3H2O，Cu2L·4H2O和Ba[CuL]·2H2O2的配位化合物。采用紫外──可见光谱研究了配合物在水溶液中的结构特征，并对所得结果进行了讨论。     

Salen配合物仿生催化氧化安息香

合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱(H_2Salen)及其与5种金属离子(Co~(2+)、Cu~(2+)、Nd~(3+)、Gd~(3+)、Er~(3+))的配合物,通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等方法对其进行表征。推测H_2Salen化学式为C_(16)H_(16)N_2O_2,配合物的组成分别为[M(Salen)](M=Co、Cu),[Ln_2(H_2Salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O(Ln=Nd、Gd、Er)。以空气为氧源,通过正交试验法得到[Co(Salen)]催化氧化安息香的最佳反应条件为:以DMSO为溶剂,反应温度75℃,时间45 min,KOH加入量和催化剂投入量分别为底物安息香的25 mol%和10 mol%。在该条件下考察了不同金属配合物的催化效果。其中[Co(Salen)]催化性能最好;[Cu(Salen)]的催化效果次之;[Ln_2(H_2Salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O则有负催化的作用。重点研究了NaY负载[Co(Salen)]的方法及其循环催化效果,循环使用3次,催化效果稳定仍有58%的产率,催化剂套用回收方便。     

Mn(II)四唑-1-取代羧酸配合物的合成和结构研究

在溶剂热条件下,MnCl2·4H2O,四氮唑-1-乙酸(1-tza)和邻菲罗啉(phen)在乙腈溶剂中反应得到一个新型单核配合物[Mn(1-tza)2(phen)2]·H2O(1),该配合物通过氢键作用在ab面形成一维链状超分子结构,链与链之间又通过π-π堆积形成二维层状超分子结构.配合物1的晶体数据为:C30H24MnN12O5,M=687.55,空间群为P2(1),a=9.163 10(10),b=15.475 5(2),c=21.446 7(2),α=γ=90°,β=101.79°,V=2 977.04(6)3,z=4,Dc=1.534 Mg/m3,R1=0.046 8,wR2=0.136 2.     

香草醛缩天冬氨酸镧、钕、钐、铈配合物的合成及表征

合成了香草醛缩天冬氨酸席夫碱 (简写为 L)及其镧 (L a)、钕 (Nd)、钐 (Sm)、铈 (Le)配合物 ,通过元素分析、摩尔电导、差热 -热重分析、红外光谱、紫外光谱等手段 ,确定配合物为 KRe L(H2 O) (NO3 )· 2 H2 O.     

二乙酰丙酮桥联双核锌(Ⅱ)配合物的合成与热谱分析

以高氯酸锌、二苯甲酰甲烷、二乙酰丙酮为原料合成了新型固态三元配合物[Zn2(C10 H12 O4)(C15H11O2)2].H2O,经元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱等手段表征,确定了配合物的组成。用热重-差示扫描量热分析法(TG-DSC)对其进行了热分析研究,在37～152℃之间质量损失约2.41%,152～512℃之间质量损失约50.84%,在55℃、323℃分别有两个最快失重温度点。     

{[Ni_2(L)_2(1,3-dpp)_2(H_2O)]·H_2L}_n的合成与晶体结构

5-叔丁基-1,3-间苯二甲酸、1,3-双吡啶丙烷与醋酸镍以1∶1∶1的摩尔比在纯水溶剂中反应合成了镍的配合物{[Ni2(L)2(1,3-dpp)2(H2O)]·H2L}n(H2L=5-tert-butylisophthalic acid,1,3-dpp=1,3-di(4-pyridyl)propane).通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构.Mr=1112.02,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=35.166(4),b=20.051(2),c=17.115(2),β=95.003(2)°,V=12022(3)3,Z=8,Dc=1.229mg/m3,最终偏差因子R1=0.0720,wR2=0.1901[I>2σ(I)].     

一维配位聚合物[Cd（AA）（phen）]_n·3nH_2O的水热合成及晶体结构

采用水热法制得了一个一维配位聚合物[Cd（AA）（phen）]n.3nH2O（H2AA=己二酸,phen=1,10-邻菲啰啉）1.而且对该配合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了分子结构,同时利用元素分析和红外光谱对配合物进行了表征.     

异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱-邻菲罗啉-钴（Ⅲ）配合物的合成及表征

合成异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱及邻菲罗啉与钴（Ⅲ）的三元配合物,并对其进行元素分析、红外、紫外、热重-差热、电导率分析等表征,确定该配合物的组成为[CoL（Phen）（H2O）]NO3·4．5H2O．     

配合物K3[Al（C2O4）3]·3H2O的热分解反应及其动力学研究

采用TG—DSC方法研究了配合物K3[Al（C2O4）3]·3H2O的热分解反应过程,对其进行了动力学计算。由Friedman、Ozawa—Flynn—Wall、ASTME698三种方法得出峰温时的活化能值与指前因子值。应用Achar方法计算拟舍得到了最佳的机理函数。     

两个新型三β-二酮化合物的设计、合成和晶体结构

成功合成了两个新型的三苯胺衍生物:三-[4-(4-三氟甲基-1,3-丁二酮)苯基]胺(L1)、三-[4-(4-苯基-1,3-丁二酮)苯基]胺(L2),并使用元素分析、红外、核磁和质谱进行了表征,通过单晶X-射线衍射分析,发现分子具有D-(π-A)3的结构。     

5-溴水杨醛缩异烟酰肼配合物的制备与表征

合成了5-溴水杨醛缩异烟肼Schiff碱（简称BrsalisH2）,同时制备了该配体的金属配合物．利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和热重分析等方法对配合物进行了表征．结果表明：BrsalisH。可以采用烯醇式或烯酮式与金属配位,配合物的组成分别为：[Cu（H2O）（Brsalis）]（Ⅰ）、I-Ni（H2O）（Brsalis）]（Ⅱ）、[Co（BrsalisH）2]·4H2O（Ⅲ）,其中,BrsalisH2为C13H12O2N3Br．     

三元固体配合物[Sm(C_9H_6NO)_2(C_6H_5COO)]·H_2O的标准摩尔生成焓

按照文献合成了三元固体配合物[Sm(C9H6NO)2(C6H5COO)]·H2O,通过红外光谱进行表征.利用Hess定理设计了配位反应的热化学循环,并在常压298.15K下,分别测定了六水氯化钐、苯甲酸、8-羟基喹啉以及配合物在混合溶剂中的溶解焓,根据热化学原理求出了298.15K时,配位反应的反应焓;并进一步计算出了[Sm(C9H6NO)2(C6H5COO)]·H2O三元固体配合物的标准摩尔生成焓.     

一维链状钴配位聚合物[Co（tdc）（phen）（H_2O）]_n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一个新的分子式为[Co（tdc）（phen）（H2O）]n的金属-有机配位聚合物（H2tdc=2,5-噻吩二羧酸,phen=1,10-邻啡啰啉）1,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学数据：a=1.0916（2）,b=1.5713（3）,c=1.1333（3）nm,β=115.943（4）°,V=1.7480（7）nm3,C18H12CoN2O5S,Mr=427.29,Dc=1.624g/,μ（MoKα）=1.135mm-1,F（000）=868,Z=4最终R=0.0458,wR=.0941（2445个可观测点）.该配合物是一维链状结构.     

过渡金属桥联的具有3D结构的仲钨酸化合物:[Cu（H2O）2][Cu（H2O）3]2H3K[H2W12O42]·5H2O的合成、晶体结构和表征

首次以饱和Keggin结构阴离子[α-SiW12O40]4–前驱体为原料制备出了一例具有3D结构的仲钨酸化合物[Cu(H2O)2][Cu(H2O)3]2H3K[H2W12O42].5H2O(1),并用元素分析、IR光谱、UV光谱和X射线单晶衍射对化合物进行了表征和性质研究.在化合物1中,仲钨酸阴离子[H2W12O42]10–之间通过Cu2+离子的连接构成了漂亮的3D结构.