ICP-MS法直接地下水中砷、锑、汞的研究

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地下水中痕量元素砷、锑、汞,操作快速。方法灵敏度和准确度高,在线加入内标校正干扰效应,精密度好,RSD小于2.5%;元素检出限为0.00005-0.00009 mg/L,加标回收率为95.0%-116.1%。试验结果表明,该方法适用于国家对地下水中砷、锑、汞三种元素的分析要求。     

ICP-MS直接测定西藏湖泊水中22种痕量元素

文章在西藏高寒缺氧地区运用ICP-MS测定了湖泊水中22种元素。并对仪器测试条件进行了优化,在最优化条件下考察了本法的检出限、精密度以及准确度。最后对西藏某矿区湖泊水样进行了加标回收实验,各元素回收率均在88%～110%之间,符合实验测定要求。     

电位法测定铜精矿中氟

研究电位法测定铜精矿中氟,对总离子强度调节缓冲剂用量选择、体系测定时PH范围,共存元素锡、铝及其他共存元素的影响,对方法的准确度和精密度进行讨论,方法的相对标准偏差为0.404%—0.700%之间,样品加标回收率在99.33%—100.80%之间。     

ICP-MS法测定土壤和沉积物中铅、镉、铊

运用电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中铅、镉、铊三种元素的含量。分析了方法的工作曲线、检出限、精密度和准确度。样品经HCl-HNO_3-HF-HClO_4湿法消解处理,对ICP-MS分析仪调谐后,各元素线性范围内线性相关系数(r)均≥0.999,方法检出限为0.00mg/Kg 2～0.05mg/Kg,相对标准偏差为1.2%～4.2%,所测得标准样品结果均在真值范围内。     

铜精矿中铁的快速直接测定

本文论述铜精矿中铁含量的快速检测方法,对试样分解、还原、滴定、测定范围、共存元素影响、方法的准确度和精密度的考察等作了详细研究。方法的相对标准偏差为0.182%~0.204%,样品加标回收率为99.73%~100.12%,适用于铜精矿中5%以上铁的测定。     

ICP-MS测定西藏土壤中痕量重金属Cu、Pb、Zn、Cr、Co、Ni、Cd

文章介绍了一种在高海拔条件下运用ICP-MS对土壤样进行测试的方法。并对仪器测量条件进行了优化,在最佳条件下考察了此法的检出限、精密度及准确度。最后将本法应用于西藏某地区土壤样品中,各元素加标回收率均在90%~110%之间,结果满意。     

微波消解-ICP-AES同时测定车用汽油中铁、锰、铅、硅

采用硝酸作为消解剂对样品进行微波消解,利用ICP-AES同时测定车用汽油中的Fe、Mn、Pb和Si元素。通过加标回收实验与方法精密度计算,验证了该方法所得数据的可靠性,各元素测定结果的相对标准偏差在1.77%-4.69%（n=6）之间,加标回收率在91.1%-108.0%之间。结果显示,与常规单一检测法相比,该法高效简便、灵敏准确。     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进

对亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量方法进行改进。改进方法后,只经过一次萃取,一次洗涤,简化了国家标准检测方法,方法改进后能够快速、准确地检测出阴离子表面活性剂的含量。方法改进后的检出限为0.05mg/L,样品加标回收率为102%～104%,相对标准偏差为-1.1%～1.1%。结果表明,此方法能够快速、准确检测水中阴离子表面活性剂的含量,且精密度、准确度均符合地表水、生活饮用水检测的要求。     

铜精矿中锡的测定——原子吸收法

研究原子吸收光谱法测定铜精矿中锡,对仪器工作条件选择、酸度选择、共存元素的影响,测定方法的准确度和精密度考察进行较全面讨论,方法的相对标准偏差为8.32%~11.58%之间,样品加标回收率为98.96%~100.43%之间     

高压密闭消解ICP-MS法测定西藏藏鸡蛋中11种微量元素

文章建立了高压密闭消解,ICP-MS同时测定西藏藏鸡蛋中Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、I、Mn、Rb、Se、Sr、Zn等11种微量元素含量的方法。通过优化条件试验,方法精密度RSD为1.47-4.66%,加标回收率为96.67-104.0%。方法操作简单、分析速度快、准确度高、精密度好,可用于鸡蛋的营养元素检测和安全评价。     

水中苯系物的气相色谱法检测

目的:探讨气相色谱法检测水中苯系物的可行性。方法:根据实验室检验情况设计实验方案,对气相色谱法检测水中苯系物方法的精密度和准确度进行考察。结果:对照品溶液中各组分连续进样5次峰面积的相对标准偏差均小于2.0%,加标回收率均在90.0%~110.0%之间。结论:气相色谱法检测水中苯系物准确度高,系统误差较小,该方法能够用于水中苯系物的日常监测。     

利用便携设备快速监测水中甲醛

通过有证标准物质、实际样品测定以及加标回收实验,验证便携设备快速测定水中甲醛的精密度、准确度、样品加标回收率。结果表明:方法的线性范围为0~3.2mg/L,检出限为0.01mg/L,标准样品的相对标准偏差范围为0.4%~1.6%,有证标准样品的相对误差范围为-0.9%~0.7%,实际样品的加标回收率范围为91.4%~110%,检出限、精密度、准确度和加标回收率均满足分析要求;因此,便携设备快速法适用于水中甲醛的应急监测。     

ICP-MS等离子体质谱法测定土壤中铬镍铜锌砷镉铅元素含量

建立ICP-MS等离子体质谱法一次进样同时测定了土壤中重金属Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb元素含量.实验表明,该方法的线性范围宽,线性相关系数在0.9994～0.9999范围内;元素检出限低,7种重金属元素检出限范围为0.0218～0.405mg/kg;精密度良好,测定7种重金属元素含量的相时标准偏差均＜4%...     

石墨消解—ICP-MS同时测定土壤中的五种重金属元素

建立以HNO3—HF—H2O2为消解剂,石墨消解系统前处理样品的方法,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定土壤中铜、铅、锌、镍、铬的含量。结果表明:石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品的结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.92%~4.00%之间,具有较好的精密度。该方法操作简单,准确度高,适合大批量样品同时测定。     

直读光谱法直接测定ER-70G焊丝中铬、镍、钼、钛、铜

用光电直读光谱法测定了气体保护电弧焊用碳钢、低合金钢焊丝中铬镍钼铜钛。通过设计夹具措施,提高了该方法的准确度和精密度,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=10)时,在0.649~2.45之间,并与化学分析法比较,结果满意.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定汽油中的锰、铜、铁、铅、磷

采用微波方法消解汽油样品,将汽油样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸,过氧化氢,放在微波消解系统内进行消解。建立了用微波消解、等离子体发射光谱法同时测定汽油中锰铜铁铅磷的方法。研究结果显示:该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均<2%,加标回收率为91.7%～107.6%,具有消解用试剂量少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。     

ICP-MS测定水中金属元素的方法确认

对ICP-MS测定水中金属元素进行方法确认,来判断本实验室是否具备该方法的检测能力。根据《检测和校准实验室能力通用要求》（GB/T 27025-2008）中的相关要求,对人员资质、设施、环境条件和仪器设备进行了考核;对方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品进行了测定。结果显示,每个元素的标准曲线r=0.999以上,检出限、测定下线、准确度、精密度结果都符合（HJ700-2014）《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》中的要求,确认本实验室具备开展此方法的能力。     

石墨-微波消解-ICP质谱法检测广西木薯产地土壤中重金属的含量

文章实验采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定广西南宁、北海、桂林、柳州、百色不同地区木薯产地土壤中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cr、Cu的含量;通过优化消解条件和ICP-MS仪器的分析参数,从而达到有效的检测结果,各元素检出限(ng/ml)分别为:Pb(0.47),Cd(0.083),As(0.13),Hg(0.22),Cr(0.34),Cu(0.22),方法精密度:3.24%~7.24%,加标回收率:95.3%~106.8%;实验方法适用于土壤中Pb、Cd、AS、Hg、Cr、Cu重金属元素含量的检测,为科学的种植提供有效的实验依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石、土壤中的铀和钍

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定岩石、土壤中微量的U和Th的方法。通过对岩石、土壤国家一级标准物质分析,采用王水和HF敞开湿法消解样品,加HClO_4白烟冒尽后用王水溶解清亮,提取。并就仪器条件,试样消解方法及内标元素选择等条件下找出U、Th测定结果的最佳条件,经过大量反复试验验证,该法精密度与准确度高,满足标准规范要求,且简便快速,适合大批量样品的检测。     

ICP-MS测定地质样品中37个元素的准确度和长期稳定性分析

对Elan6100DRC型ICP-MS近五年来所测得的国际地质标样BHVO-1（玄武岩）和AGV-1（安山岩）中的37个元素的测定值以及仪器灵敏度的长期漂移情况进行了统计分析（共计146次）.结果表明,几年来ICP-MS所测数据的长期稳定性和准确度都较好,除个别元素Li（BHVO-1）、Be（BHVO-1））、Cr（AGV-1）、CS（BHVO-1）和Pb（BHVO-1）的相对误差（与参考值比较）接近或略大于10%外,绝大多数元素的相对误差和相对标准偏差（RSD,测定值之间,n=146）都在5%以内;仪器灵敏度并不是随着时间一直往下漂,有的是往上漂的,也有上下漂的,即使是在同一时间内,有的元素灵敏度往上漂,而有的往下漂.常用的内标法无法较好校正这种漂移,而需要采用内外标相结合的校正方法.不同批次,210个各种地质样品中Rb、Sr、Zr和Nb的XRF和ICP-MS分析结果对比情况表明,绝大多数样品中Rb、Sr、Zr和Nb的ICP-MS和XRF的测定值的相对误差小于10%.以上的分析结果表明,我们实验室所建立的以密闭高温高压消解技术为样品前处理方法,以模拟地壳样品中元素天然丰度比的基体匹配校正标准溶液为外标和以Rh为内标结合外标校正的ICP-MS多元素分析方法具有非常好的准确度和长期稳定性.