浓度对凝胶色谱法测定低分子透明质酸钠分子量的影响

目的 考察样品浓度对凝胶色谱法低分子透明质酸分子量的影响。方法 色谱条件为：O．71％Nacl溶液作流动相，流速lml／min；柱温35℃；进样量20μ1。在此条件下，改变标准品及样品的浓度。结果实验结果表明：浓度对多糖标准品的色谱峰形影响不大，分子量较低的标准品浓度越低，基线不平稳造成的干扰越明显；浓度对分子量较低的透明质酸钠样品的色谱峰形影响不大；浓度对分子量较高的透明质酸钠样品的色谱峰形影响很大，浓度越小，峰形越好。改变浓度，对分子量的测定结果基本没有影响。结论重均分子量高于1、7×105透明质酸钠，采用的浓度应低于0．1％。样品分子量越大，采用的浓度应越低。     

超速离心-沉降速率法测定蛋白质分子量的实验条件

分子量是蛋白质的重要特征参数,准确测定蛋白质分子量对研究蛋白质结构与功能具有重要意义。该文以牛血清蛋白(BSA)和人血清免疫球蛋白(IgG)为研究对象,采用分析超速离心-沉降速率法(AUC-SV)测定2种蛋白的分子量,并系统研究了样品初始浓度、离心转速、离心时间、离心温度、样品上样体积和缓冲液体系等实验条件对测定结果的影响。结果表明:离心转速为20 000～40 000 r/min时,影响不明显,样品初始浓度、离心时间、离心温度、缓冲液体系的适宜范围较宽,样品上样体积对测定结果的影响显著。在优化的实验条件下,测得未知蛋白的分子量为39.9 kDa,与质谱法测定结果(40.0 kDa)一致。该方法具有适宜条件范围宽、非破坏性、无需标准品和普适性高等优点,适用于未知蛋白分子量的测定。此外,相关研究结论还可供AUC-SV初学者学习借鉴。     

基于气相色谱-质谱联用的乳制品抗生素类兽药残留检测方法的研究

目的:抗生素类兽药是促进乳牛生长与防治疫病的主要药物,但滥用药物易导致生物体内抗生素残留含量超标,进而影响人体健康。高效稳定的乳制品抗生素类兽药残留检测、监测技术对确保乳制品的食品安全至关重要,本研究拟探索气相色谱-质谱联用法检测乳制品中抗生素类兽药残留量。方法:调试超高效气相色谱-高分辨质谱联用仪,在一级质谱条件下,取标准工作液使各种药品实现基线分离。优化质谱条件,通过27种抗生素标准品的母离子、子离子确定药品的质谱参数。基于质谱参数对采集的各类乳制品样品进行抗生素类兽药残留量检测。分别在3种乙腈与甲酸水定容处理比例(9:1、8:2及7:3)条件下测定样品中27种药品的检测限与定量限。结果:各种液态乳样品中含有多种兽药残留,各种奶粉样品中含有相对较少种类的兽药残留。乙腈与甲酸水定容处理的比例为7:3时,检测到的检测限数值最高,但整体检测限数值差异较低。结论:通过气相色谱-质谱联用法能够实现抗生素类兽药残留量的准确检测。     

分子排阻色谱法测定云芝糖肽的分子量分布

目的建立分子排阻色谱法测定云芝糖肽的分子量分布的方法。方法用分子排阻色谱法,色谱柱：TSKgelG 4000SW（7.5mm×300m m）柱,流动相：0.02mol/L醋酸钠溶液,柱温：30℃,已知分子量右旋糖酐分子量标准品作校正标准,示差折光检测器。流速：0.50m l/min;进样量：10μL。结果根据建立的方法测定,分析了3批样品,得到云芝糖肽的排阻色谱图并计算出重均分子量大于40000的相对百分比为59.7%,63.6%,66.6%。结论该方法简便、快速,可用云芝糖肽的质量控制。     

基于磁珠处理的MALDI-TOF实验技术优化

目的:利用基质辅助激光解析离子化飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-offlight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)技术检测血清中蛋白,目前常用磁珠来分离提纯,本研究目的是寻找一套有效的血清样品收集、处理、存储方法,应用于蛋白组学分析。方法:采用磁珠分离提纯人体血清,利用MALDI-TOF技术检测1000~10000 Da范围蛋白或多肽,考察其重复性及血清不同的冻融次数和基质与样品搭配比例对结果的影响。结果:人类血清的质谱图在1000~10000 Da范围内可检测到230多个峰,重复性极好。样品多次冻融对小分子量的多肽有一定影响。在适当范围内改变样品与基质比例对结果无影响。结论:基于磁珠分离提纯的MALDI-TOF技术在应用于人体血清检测时应用标准化程序可以减少变异。     

密封催化消解法测定COD与国家标准方法的比对实验

密封催化消解法测定COD ,由于具有快速、方便的特点 ,现已广泛地应用于环境监测中。文章通过用密封催化消解法与国家标准方法同时测定标准样品和多种浓度的造纸废水和印染废水的比对实验证明 :对于标准样品的测定 ,两种方法都具有相同的准确度 ;对于较高浓度废水的测定 ,两种方法也能获得一致的结果 ;但对于低浓度废水的测定 ,密封催化消解法的结果偏低 ,而且样品浓度越低 ,结果偏低越严重     

超声波辅助固相萃取高效液相色谱法测定橡胶中的MBT

建立一种快速溶剂萃取—高效液相色谱检测橡胶中的2-巯基苯并噻唑(MBT)含量的方法.采用超声波辅助丙酮溶解橡胶样品,再采用C18固相萃取小柱萃取其中的MBT,并选择合适的高效液相色谱条件分离测定MBT.选用Zorbax eclipse XDB C18液相色谱柱,V甲醇∶V水∶V0.1%甲酸=60∶35∶5为流动相,紫外波长320 nm进行检测.通过考察最佳预处理萃取条件和高效液相色谱条件下MBT含量的色谱图,根据色谱峰面积采用外标法进行定量分析,MBT的浓度在1.0～12.0 ppm范围内呈良好线性,回归方程为A=-15.1+71.2C(C的单位为ppm),相关系数:r=0.99951,标准回收率为95%～106%.该方法可用于橡胶样品中MBT的测定.     

自制硝苯胺(钠)盐原药标准品的纯度分析

自制硝苯胺(钠)盐标准品,通过高分辨液相色谱-质谱联用法、核磁共振法和红外光谱法对其进行定性分析,采用高效液相色谱的质量平衡法对其纯度进行定值检测,并以差示扫描量热法辅助测定其纯度.分析结果表明,硝苯胺(钠)盐标准纯度为99.60%,该标准物质能够用于硝苯胺(钠)盐产品的准确定量.     

腌渍条件对萝卜亚硝酸盐含量的影响

为减少萝卜在腌渍过程中产生的亚硝酸盐,在不同腌渍（食盐浓度、温度）、不同配料（大蒜、维生素C、醋酸）条件下,采用盐酸萘乙二胺法测定萝卜腌渍发酵过程中亚硝酸盐含量的变化．结果表明,萝卜腌渍过程中的亚硝酸盐含量有一个明显高峰期．在同一温度下,盐度越低,亚硝酸盐峰出峰越早,峰值越高;盐度越高,亚硝酸盐峰出峰越晚,峰值越低．温度越高,亚硝酸盐峰值越高,三种温度下萝l、中亚硝酸盐含量关系是：20℃〉10℃〉4℃．加入大蒜、维生素C和醋酸的萝卜腌菜中,亚硝酸盐的含量高峰低于无添加腌菜中亚硝酸盐的含量峰值,且高峰出现时间晚于未添加的空白对照组l天．     

南瓜多糖的提取及纯化

为开发和利用南瓜多糖,采用纤维素酶法提取南瓜多糖;利用单因素试验考察了纤维素酶的浓度、时间、温度、pH值对南瓜多糖提取率和纯度的影响,并通过紫外光谱和红外光谱对样品进行了分析．结果表明：该法提取南瓜多糖的最佳反应条件为：酶浓度0．5％,时间120min,温度50℃,pH值5．2．在最佳条件下,南瓜多糖的提取率为4．9％,多糖的纯度为52％．紫外光谱分析表明：样品在217nm有多糖的吸收峰,未见蛋白质（280nm）与核酸（260nm）的特征吸收峰,红外光谱分析发现典型多糖吸收峰．     

铁氧体/PA6磁性纳米复合材料的制备及性能研究

采用原位聚合法制备一组CoFe_2O_4含量不同的CoFe_2O_4/PA6磁性纳米复合材料并对其性能进行表征。TEM结果显示CoFe_2O_4在复合材料中分散达到纳米级,但是团聚现象比较严重;XRD结果表明随着CoFe_2O_4含量的增加复合材料中出现了CoFe_2O_4特征峰,另外CoFe_2O_4的加入对基体材料PA6晶型影响不大;VSM结果显示复合材料的饱和磁化强度和矫顽力随着CoFe_2O_4含量的增加而增加,样品5的比饱和磁化强度达到3.5eum/g左右;DSC结果表明CoFe_2O_4加入会阻碍PA6γ晶型的形成;CoFe_2O_4的含量越高复合材料的热稳定性越低。     

气相色谱法测定奶粉中香兰素的含量

建立了氢火焰离子化检测器一气相色谱法(FID-GC)检测奶粉中香兰素含量的方法.考察了不同萃取剂对样品预处理的影响,同时对色谱分离条件如毛细管柱极性、柱温及载气流速等条件进行了优化,目标峰获得良好分离.标准曲线方程为y=8539099x-2189,R=0.9995,方法检出限0.003mg.g-1;加标回收率介于93.8%～99.4%之间.RSD=2.5%(n=5).所建立的方法用于实际样品测定获得满意结果.     

稀土离子掺杂铌酸盐微纳米材料的制备及性能表征

传统方法制备的稀土离子掺杂铌酸盐微纳米材料存在一定不足,因此在制备时通过改变稀土离子掺杂浓度对其进行改性,并研究性能表征。采用高温固相制备方法,经过原料配比、混合、抽滤烘干、添加助熔剂、热处理、研磨等流程,制备出稀土离子掺杂铌酸盐微纳米材料。实验证明:稀土离子掺杂浓度越低,材料的晶胞体积越大;稀土离子掺杂浓度越低,温度传感灵敏度越高。通过对比可知,该方法的原料转化率高,效率高,成本低,综合性能更优。     

家用洗涤剂对种子萌发影响的研究

通过实验探讨了不同浓度的洗涤剂溶液对植物种子萌发的影响 ,浓度越高 ,种子萌发的高度越低 ,根的生长方向改变 ,末端干枯、坏死。     

影响连续流动分析法测定烟草钾含量的因素

研究连续流动分析法检测烟草钾含量过程中火焰强度、进样速度、进样试剂、进样流量等因素对结果的影响,结果表明火焰强度、进样速度、进样试剂、进样流量对测试仪器的基线及峰形影响不大,但对结果的准确度、稳定性有一定的影响。     

绣球形纳米氧化锌的制备及表征

采用水热法以硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂,同时加入表面活性剂,来制备绣球形纳米氧化锌.用SEM对制备的绣球形纳米氧化锌进行表征,发现得到绣球形氧化锌是由片状氧化锌自组装而成.通过改变锌盐的浓度、尿素的含量、反应时间、反应温度等条件,研究了这些条件对所得产物形貌的影响,并探讨了绣球形氧化锌的形成机理.在温度为120℃、时间为3～5h、锌盐的浓度为1.2mol/L条件下得到片状纳米氧化锌.随着锌盐浓度的增加,这些纳米片自组装成了绣球形氧化锌.     

高校宿舍走廊宽度对火灾烟气流动性影响的数值模拟

利用FDS数值模拟软件,建立不同走廊宽度的三组全尺寸高校宿舍标准层模型,对其进行火灾动态模拟,主要测量了火灾过程中的烟气温度、CO浓度、能见度、烟气层的高度和烟气中CO₂浓度等参数,并对模拟结果进行了分析.结果表明：火灾发生后,烟气在短时间内开始聚集,迅速向走道两端开始蔓延,出现在走道两端烟气中各参数值高于中间区域的现象;不同走廊宽度对烟气层高、CO₂浓度的影响不大;在能见度和温度方面,走廊越宽,能见度越大,烟气温度越低;在CO浓度方面,在相同高度处,走廊越宽,CO浓度反而越大.综合这些因素,在新建宿舍时,建议走廊宽度选取为1.8m.     

药用植物圆叶牵牛种子萌发耐盐性分析

研究了圆叶牵牛种子在6种浓度（0,50,100,150,250和400 mmol.L-1）NaCl胁迫及6种温度（15,20,25,30,35,40℃）条件下的发芽率.结果表明,NaCl浓度低于50 mmol.L-1对种子萌发的影响不大,但高于100 mmol.L-1时随NaCl浓度的升高,相对发芽率显著降低,直至0,浓度为150 mmol.L-1时,对种子萌发抑制作用最大;圆叶牵牛种子萌发的最适温度为15~20℃,高于25℃时,温度越高,发芽率越低,35℃以上不能萌发.     

低分子量聚丙烯酰胺的合成研究

以丙烯酰胺为聚合单体,过硫酸铵为引发剂,甲酸钠为链转移剂,采用水溶液聚合法制备了低分子量(105~106)的聚丙烯酰胺。由此探讨了单体浓度、引发剂浓度、链转移剂用量、反应温度和反应时间等因素对产物分子量的影响。     

光照对红檵木叶片色素含量的影响研究

采用分光光度法对不同光照条件下红檵木叶片中的色素含量进行了测定,结果表明:随着光照时间的增加,红檵木叶片的质体色素含量总体上呈上升趋势,花色素苷含量呈下降趋势。光照越强,花色素苷含量越高,质体色素含量越低;反之,光照越弱,花色素苷含量越低,质体色素含量越高。因此,在园林应用中,为防止叶色转绿,应将其栽培在光照较强的环境中。