顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶媒——丙酮、甲醇、乙酸丁酯

目的：建立一种气相色谱法同时测定头孢哌酮钠舒巴坦钠中有机溶剂丙酮、甲醇、乙酸丁酯残留量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。平均回收率：丙酮100.6%-101.1%;甲醇97.7%-101.6%乙酸丁酯100.7%-104.6%。变异系数：丙酮1.6%,甲醇2.1%,乙酸丁酯2.8%。     

青霉素提炼过程中RK去酯工艺的研究

在青霉素G钾工业盐提炼生产过程中,其工艺过程为青霉素发酵滤液→ -部萃取→碱化抽提共沸结晶.在碱化抽提单元操作中,其碱化形成的青霉素G钾工业盐水溶液(工艺中称之为RK)中会含有25～35%的乙酸丁酯(简称丁酯),RK中过高的酯含量对下一工序钾盐的共沸结晶操作有直接的影响,主要因RK共沸过程中使用正丁醇做共沸载体,RK形成三元(水、丁醇、丁酯)共沸,其共沸后的馏出液及母液在回收正丁醇时,丁酯会随丁醇混融进入回收罐,使生产中套用丁醇酯含量逐步增高.利用青霉素提炼过程中RK的工艺特性为其设计了完善的去酯工艺,使最终成品青霉素工业盐质量得以保证.     

顶空气相色谱法测定头孢他啶中的残留溶剂——丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好。结果:平均回收率丙酮98.6%~102.3%;二氯甲烷99.3%~102.6%;乙酸乙酯97.6%~99.5%;变异系数丙酮2.6%;二氯甲烷2.5%;乙酸乙酯3.2%。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。     

顶空气相色谱法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾残留溶剂含量

测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中甲醇、异丙醇、乙酸丁酯有机溶剂残留量。采用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求,柱温:80℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃平衡时间30min。平均回收率:甲醇100.8%;异丙醇101.2%;乙酸丁酯100.5%。该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。     

不同氮磷钾肥处理对红富士苹果香气成分的影响

采用N、P、K肥3因子二次回归正交设计田间试验,研究了氮磷钾肥料对洛川红富士苹果产量的影响。结果表明各种处理对苹果主要香气成分影响不大,但各种香气成分在各个处理中所占比例不同。各种处理中共有的成分中,2-甲基-1-丁醇-乙酯,乙酸丁酯,乙酸己酯,正丁醇,2-已烯醛,正己醛六种主要成分含量较高。通过建立的数学模型分析得出:红富士苹果主体香气含量最高时为92.03%,此时氮磷钾对应的施肥量分别为33.27g/株、20.77g/株、37.33g/株。     

化合物2-甲酰氨基噻唑-4-基乙酸的合成

目的：合成高纯度2-甲酰氨基噻唑-4-基乙酸。方法：以2-氨基噻唑-4-基乙酸乙酯、醋酸酐为起始原料,在甲酸作用下2位氨基经取代得到2-甲酰氨基噻唑-4-基乙酸乙酯,在经水解反应制得目标化合物,然后进一步精制纯化提高高纯度的目标化合物。结果：合成目标化合物的总收率为64.6%,纯度（HPLC）≥99%。结论：该法工艺简洁且原料价廉,设备要求不高,适合工业化生产。     

钴铁水滑石焙烧产物催化合成乙酸正丁酯

采用低过饱和共沉淀法合成了物质的量比为2,3,4的钴铁水滑石,XRD、TG-DTA和IR分析均表明它们晶形好,纯度高,以其焙烧产物为催化剂研究了乙酸正丁酯催化合成的各种影响因素。结果表明:3种焙烧产物都可以催化乙酸正丁酯反应,其中4CoFe效果最好,3CoFe次之,2CoFe第三;以4CoFe为催化剂,在最佳合成条件为酸醇摩尔比为1:2,催化剂用量0.5g,反应时间为2h,催化产率为79.0%。     

青霉素提炼萃取工艺的探讨

青霉素提炼生产一直采用青霉素发酵滤液→乙酸丁酯萃取→碱化抽提成盐→减压共沸结晶工艺,在萃取工艺过程中是在青霉素发酵液完成预处理后,其滤液在输送至POD机前加酸使其与滤液充分混合后,加入破乳剂、乙酸丁酯共同进入POD机,在pH2．0±0．1奈件下完成青霉素酸萃取过程。此工艺因青霉素理化性质所限,损失了部分青霉素。本文所研究的是在提取操作过程中,青霉素滤液在输送至POD机前增加一部分乙酸丁酯,使其与滤液充分混合,混合后的滤液与稀酸、破乳剂、乙酸丁酯共同进入POD机,在pH2．0±0．1条件下完成青霉素游离酸萃取过程。该方法能够减少青霉素在提取过程中水解,增加收率,且既不影响萃取剂使用量的固定条件,同时也不影响溶质向萃取剂的转移,对现青霉素G工业盐生产起着一定的指导意义。     

催化合成2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的研究

在农业化学科学研究领域,对于催化合成反应的研究不断深入,且相关的研究内容可以作为促进农业产业规模化发展的重要动能。为了探究催化合成2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯酯化反应的最佳提取条件,选择了能够加速其反应的化学物质,并且研究了温度变化、催化剂用量等因素对于催化合成2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯酯化反应的干扰性。本文就催化合成2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯进行深入探究,以期相关研究内容能够对科学研究项目以及实践领域提供有益的借鉴。     

顶空-气相色谱法同时测定牛奶纸质包装盒中13种有机物残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定牛奶纸质包装盒中可能存在的残留苯、甲苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯等13种溶剂。结果表明:经KB-wax色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,13种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于82%~95%,其他溶剂介于71%~93%,最低检出限可达0.029mg/m2,8次测定相对标准偏差为1.57%~1.99%。方法简便快捷、重现性好,能满足牛奶纸质包装材料中溶剂残留量的分析。     

顶空^[4]气相色谱法测定头孢他啶中的残留溶剂——丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯

目的：建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱^[1]上进行各组分分离,效果良好。结果：平均回收率丙酮98．6％～102．3％;二氯甲烷99．3％～102．6％;乙酸乙酯97．6％～99．5％;变异系数丙酮2．6％;二氯甲烷2．5％;乙酸乙酯3．2％。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。     

有机实训中乙酸乙酯合成方法的改进

用硫酸氢钠催化摩尔比为1.5∶1的乙酸与乙醇的酯化反应,在反应液温度达到92~96℃时,加1.5g/(11.7ml无水乙醇)催化剂,可以87.44%的产率制备出乙酸乙酯。该方法与浓硫酸催化法相比,具有催化剂用量少、酯的产率高、反应后处理简单、不污染环境、不腐蚀设备、节约实验时间等优点。     

回收青霉素工业盐生产废碳中残留丁酯的试验

青霉素提炼生产必须经过的工序即乙酸丁酯萃取青霉索发酵滤液,然而在萃取过程中需采用活性炭来吸取萃取液中的杂质,这样一来,废炭中就会夹带着残留丁酯,即增加了生产成本,又造成了COD排放超标,加大了环保压力。本文利用试验方法在三个方面对废炭处理进行小试,对现青霉素G工业盐生产起着一定的指导意义。     

乙酸丁酯合成中MgO/SiO2催化剂的研究

本文研究了以SiO2为载体、以MgO为活性组分的MgO/SiO2固体酸催化剂在乙酸和正丁醇酯化为乙酸丁酯的反应中的催化行为,结果表明MgO的不同来源,以及不同的烘干、焙烧温度等,对MgO/SiO2固体酸催化剂催化性能均有影响。     

特殊样品中微量磷的测定

微量磷的测定方法有很多,但用磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物,用乙酸丁酯萃取分离,用SnCl2还原反萃取后,借磷钼蓝光度法测定合金中微量磷比较好。在波长700nm处工作曲线线性范围0～1.5ug/mL,相对标准标准偏差在1.20%～3.05%之间,加标回收率在99.5%～100.7%之间。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂——丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯

目的：建立一种气相色谱法同时测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量的方法。方法：采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果：平均回收率;丙酮98．0％;-103．8％;二氯甲烷96．7％-102．O％;乙酸甲酯108．0％-102．5％;变异系数;丙酮1．5％,二氯甲烷2-2％,乙酸甲酯1．9％。     

王水分解聚氨酯泡塑吸附富集和乙酸丁酯萃取富集火焰原子吸收测定常量金的对比

通过金样品采用王水溶解聚氨酯泡塑吸附富集水相测定金与王水溶矿用乙酸丁酯萃取富集有机相测定金方法的对比,水相测定对结果的准确率、精密度和回收率符合要求、水相处理步骤简单、对环境友好、对操作人员健康、试剂用量少、样品不易被玷污。     

白酒中三种甜味剂测定的高效液相色谱检测

建立一种同时检测白酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜的高效液相色谱检测方法,并对佳木斯地区白酒样品进行检测。样品经前处理,以甲醇:0.02M乙酸铵(V/V)=20:80做为流动相,选用wondasil C-18柱,在220nm波长下检测,该方法定量限0.05mg/L;样品回收率分别为安赛蜜100.25%~104.12%、糖精钠98.25%~99.25%、阿斯巴甜100.27%~100.40%;相对标准偏差分别为:0.77%~3.57%;0%~0.50%;0.41%~1.69%此方法前处理简单,操作简便,具有较好的准确性和重复性。     

动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留量的研究

采用ACQUITYUPLC^TMBEHC18柱（100mm×2．1mmi．d．,1．7μm）,以乙腈-0．2％乙酸水溶液（体积比1：9）为流动相;梯度洗脱;样品经乙腈和乙酸乙酯重复提取、饱和正己烷脱脂等处理;利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用（UPLC—MS／MS）技术,建立了一种能快速分离和测定动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留的方法。结果表明：该方法检出限（LOD）为0．04～1．35μg／kg;在1～200μg／ml范围内线性关系良好,回收率为63％～110．27％,可以满足各国对动物性食品中各种磺胺类药物的检测要求。     

头孢噻肟钠生产中乙酸乙酯回收工艺改进

目的：通过工艺改造,提高乙酸乙酯的收率。方法：将乙酸乙酯的下层萃取液进行回收套用。结果：收率较原工艺提高近10．8％。结论：在不影响质量的前提下,乙酸乙酯的收率是可以提高的。