固相萃取/在线凝胶色谱净化-气相色谱质谱法测定党参中18种农药残留量

建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定.样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量.18种农药峰面积与质量浓度在10～ 1000 μg·L-1呈良好线性关系,相关系数为0.993～1.000;定量限(10S/N)在0.06～6.3μg·kg-1;在20～200 μg·kg-13个浓度水平下,方法回收率为76.8％-104.4％,RSD为4.2％～9.9％.该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留.     

PTV-GC/MS检测环境样品中的痕量有机氯农残

环境样品有机氯农残的检测要求准确度高、检出限低,并且对于临界值附近的检测数据要求稳定性好、可信度高。为了满足以上技术要求,研究了溶剂提取、PTV-GC/MS程序升温大体积进样-气质联用选择性离子监测SIM模式、内标法定量检测环境样品土壤和水中痕量有机氯农残的方法。PTV进样技术最大限度地降低了有机氯农药中不稳定化合物的热分解(如DDT,Endrin),同时进样量比GC-ECD、GC-MS增大了10倍。GC/MS定性准确度高、目标物分离度好、选择性强、灵敏度高。方法检出限MDL水样可达到0.01μg/L,土壤样品可达到0.001～0.003μg/g;水样和土壤样品20种有机氯农药的加标回收率均在65%～105%;精密度测定相对标准偏差RSD在3.0%～25%。     

同时分离测定蜂蜜中13种喹诺酮类药物残留

实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法.     

气相色谱法分析食用菌中有机磷农药的残留

建立了食用菌中10种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-FPD同时测定10种农药残留量.10种农药在0.1～5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为82%～110%,相对标准偏差为4.1%～12.9%.检出限为0.02～0.03 mg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要.     

气相色谱-串联质谱法检测松针中有机磷、有机氯农药的残留

分析松针中16种有机磷农药和15种有机氯农药的残留量.通过对提取方法的比较,分析检测方法的优点与验证效果.在实验中,样品先经乙腈提取,再进行QuEChERS方法前处理,然后在多反应离子监测(MRM)模式下,通过气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对样品进行检测分析和外标法定量.结果表明：在该条件下,各种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.98,精密度良好,RSD值在8.71%以内;当样品加标含量为2～10μg/L时,各种农药的平均回收率在68.48%～181.3%之间,RSD值在49.78%以下,方法的检测限低于0.005 mg/kg.该实验方法灵敏度高、准确性好,适用于林业多种有机磷和有机氯农药的残留检测.     

离子液体超声辅助萃取-气相色谱法测定红薯中的呋喃丹

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测.     

GC-MS检测中药枸杞中有机磷类农药残留

利用气相色谱质谱联用法检测中药枸杞中8种有机磷类农药残留,在设定的色谱条件下,8种农药在0.02～0.2mg/kg范围内线性良好,相关系数均高于0.989,检出限为3.9～11.4μg/kg,添加0.1、0.5mg/kg两个水平的的回收率和重现性均能够满足农药残留分析的要求.     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留方法研究

本文研究了草莓中的有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧化乐果、马拉硫磷、治螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留检测方法.方法:选用乙酸乙酯提取浓缩后经活性炭柱净化,DB-1701毛细管柱色谱分离,用气相色谱-FPD检测器测定.结果9种农药在18 min内获得良好的分离,在0.05-1.0μg/mL的浓度范围线性良好,相关系数r为0.9982 ～0.9999,检测限可达0.002 ～ 0.08 mg/kg,当添加水平为0.5μg//mL时,本法回收率范围为87.6％～96.8％.该法快速准确灵敏,且易操作.     

HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/ 氯唑西林钠的含量

用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/ 氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量.色谱条件:采用HypersilSCX柱,磷酸盐缓冲液(0.01mol/ L磷酸氢二铵溶液,用磷酸调节pH值6.0):乙腈(90:10)为流动相,检测波长225nm.氨苄西林和氯唑西林分别在45～134和44～131μg/ml范围内呈良好的线性关系,日内RSD分别为0.5%和0.6%,回收率分别为99.9%和100.0%,含量测定结果与国家药品标准方法所得结果相符.     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5~20.0μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均>0.999;加标回收率85%~92%,相对标准偏差(RSD)1.4%~5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10μg/L,检出限均为0.03μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

有机磷及氨基甲酸酯类农药残留现场检测方法可靠性研究

参照国标GB／T5009．199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测法》，对现场残留农药测定仪的仪器精密度以及检出限进行了测定，并分析了该仪器对各种农药的最小检测浓度。发现该仪器对部分农药。如敌敌畏、呋喃丹、速灭威以及残杀威有很好的检出灵敏度，但对甲胺磷的检出灵敏度最差；同时环境温度对检测结果也有一定的影响。因此。在规范实验操作的前提下，对不同的农药选择最合适的方法，才能保证检测数据的准确性和可靠性。     

电化学发光免疫分析方法检测蔬菜中噻虫啉的含量

化学农药的广泛使用,不可避免的产生了农药残留问题.蔬菜作为人类食物之一,其农药残留问题尤其重要.本文采用饱和硫酸铵盐析法提纯噻虫啉,并合成了Cd S纳米晶,制备了具有稳定且强电致化学发光的Cd S纳米晶膜,在纳米晶膜上建立了农药残留物噻虫啉含量的电化学发光免疫检测方法.该方法利用具有优良导电性的石墨烯作为抗原标记物,实现了噻虫啉的灵敏检测.标记上石墨烯的噻虫啉与纳米晶膜表面的抗体免疫结合后引起纳米晶膜发光的增强,发光强度的增加随着噻虫啉的含量的增加而增大.发光强度的对数与噻虫啉浓度的对数在0.1~10 pg·m L-1范围内呈线性关系（R=0.99）.在S/N比为3时,检测限为0.1 pg·m L-1.利用该方法检测实际蔬菜样品中的农药残留量,取得了令人满意的结果.鉴于石墨烯良好的可修饰性,其作为标记物在其他免疫反应、DNA杂化分析中具有十分广阔的前景.     

食品农药残留分析方法的现状与展望

由于农药及其降解产物在环境里引起的危害问题日益受到人们的重视,因而加强环境与食品中农药残留的检测对于保护人类健康、保护环境具有非常重要的现实意义。由于我国常用的农药种类繁多,结构差别很大,而农药残留分析需要对超标的样品给出准确的定性、定量,因此,不可能有一种分析方法适用于所有的农药和样品。本文综述了食品里农药残留的常规分析方法及其最新的进展,提出了农药残贸留分析过程的基本准则及分析方法的发展方向．     

蔬菜中农残去除方法研究

以萝卜和菠菜为样品,采用正交试验,研究了不同方法组合对蔬菜中农残的去除效果.结果表明,去除根茎类蔬菜农残的方法组合为2%洗涤剂浸泡10min后,用自来水漂洗3次,每次1min后,再用沸水烫漂1min;去除叶菜类蔬菜农残的方法优化组合为2%洗涤剂浸泡15min后,用自来水漂洗2次,每次1min后,再用沸水烫漂1min.     

蔬菜中甲氰菊酯农药残留检测方法的建立

建立一种测定蔬菜中甲氰菊酯农药残留的气相色谱方法,试样中甲氰菊酯经有机溶剂萃取,弗罗里矽柱净化,以GC-ECD方法测定,外标法定量.本方法对甲氰菊酯农药的平均回收率为102.5%,相对标准偏差5.16%,最低检出浓度为0.0047mg/kg,符合农药残留检测要求.该方法简便快捷、灵敏度高,适用于蔬菜中甲氰菊酯农药残留量的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素

建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5 um,150 mm×6.0 mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02～0.3 g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%～100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.     

分散固相萃取--高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示：在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.0038x-0.2756（R2=0.9995）,方法的检出限（LOD）为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限（LOQ）为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测.     

农药残留对人体健康的危害效应及毒理机制

有机磷农药和有机氯农药是农药残留的两大类型。探讨这两类农药残留对人体健康的危害效应及其毒理机制,提出一些相关防治农药残留的建议。     

高效液相色谱法测定草莓中维生素C含量

目的:建立一种高效液相色谱测定草莓中维生素C含量的新方法.方法:采用HYPERSIL-C18色谱柱,0.1%低浓度的草酸作流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长为254 nm.结果:维生素C在浓度为20~100 mg/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=9 361.6x-11 192,相关系数为0.999 3,方法回收率为97.4~102.1%,相对标准偏差小于3%.结论:本测定方法简便,快速,准确,稳定;适合于测定其它水果和蔬菜中维生素C的含量.