竞争法制备喹乙醇快速检测试纸条及其在鲫鱼检测中应用

目的：在胶体金免疫层析技术的基础上采用竞争法制备喹乙醇快速检测试纸条。方法：采用一锅法合成显色用的胶体金,调控柠檬酸钠的量,获得不同最大吸收波长的胶体金。通过对胶体金吸收波长、碳酸钾添加量等条件的优化,获得胶体金的最大吸收波长为522 nm、碳酸钾(0.2 mmol/L)添加量为15μL的最佳条件,在此最优条件下制备试纸条,考察试纸条的方法学参数,并将制备好的试纸条检测实际样品。结果：随着喹乙醇浓度的减小(5.3×10^-1 mg/m L,5.3×10^-7 mg/m L),试纸条的控制线C线一直显色,而检测线T线逐渐清晰、显色,表明试纸条是准确的,检出限为5.3×10^-7 mg/m L,所有的检测在5～8分钟内能完成,并成功用于鲫鱼实际样品的检测。结论：该试纸条适用于对肉类中的喹乙醇残留进行高效灵敏的检测,有利于保障人们的食品安全。     

高效液相色谱-质谱联用法分析鸡蛋中的头孢氨苄残留量

建立了HPLC-MS/MS法分析测定鸡蛋中非法添加物头孢氨苄的方法。我们采用RP-HPLC C_(18)高效液相色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈梯度洗脱,用配有电喷雾离子源的高效液相色谱-串联质谱仪,采用电喷雾正离子模式对其进行分析测定。试样经前处理后,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,头孢氨苄在1.0 ng/mL～200 ng/mL范围内线性关系良好,回收率范围在77.4%～97.9%,线性范围较宽,回收率更高,重现性更好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中的苯甲酰脲类农药残留

分析探讨粮食中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩,经阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.5～180μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在粮食中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个添加水平下,苯甲酰脲类农药的回收率为45%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于粮食中多种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

蔬菜中四种有机磷农药残留的液相色谱-串联质谱分析

本实验建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析有机磷农药残留的方法,并应用于蔬菜中四种有机磷农药残留物的检测。实验采用乙腈超声快速提取蔬菜中的有机磷农药残留,以乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱程序,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在10min内完成了甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲拌磷4种常用有机磷农药的分析。4种农药在0～100ng/mL内的线性关系良好(r>0.990),平均回收率都在80%以上,检出限均可达到0.01mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜水果中65种农药残留方法研究

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC／MS／MS）同时测定蔬菜、水果中65种农药多残留的方法,并应用于样品中农药残留的定性定量检测。样品以乙腈提取,经石墨碳／氨基串联柱固相萃取,采用C18柱分离．以含0．02％甲酸乙腈-0．02％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式下,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,外标法峰面积定量。65种农药在一定的范围内线性关系良好（r〉0．995）．样品中最低检出浓度为0．02～20μg／kg,样品的平均加标回收率为70％～120％。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这65种农药的残留分析。     

液相色谱-质谱联用法测定干制水果中5种农药残留

应用高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测干制水果中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、唑螨酯、肟菌酯5种农药残留.试样采用QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量.5种分析物质量浓度均在0 ng/mL ～ 200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为90％～ 105％,相对标准偏差为0.5％～3％.该方法分离效果好、操作简单、回收率高、灵敏度高.     

棒曲霉素检测方法研究进展

本文主要介绍了棒曲霉素的检测方法,包括薄层色谱法（TLC）液相色谱法（LC）、液相色谱-质谱法（LC-MS）、气相色谱-质谱法（GC-MS）和免疫法等。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中咪唑苯脲残留量

<正>point本研究建立了乳制品中咪唑苯脲的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品采用三氯乙酸-乙腈提取,净化后进行测定。结果表明,咪唑苯脲的检出限为1μg/kg,回收率79.3%~90.8%,相对标准偏差2.6%~5.4%。咪唑苯脲是动物专用的抗原虫药物,用于治疗牛、羊等动物的巴贝斯虫感染等疾病,对巴贝斯虫病、梨形虫病及附红细胞体病等有良好的治疗效果,临床上一般用其二盐酸盐     

基于UHPLC-MS/MS法测定雪莲中的芦丁和绿原酸含量

目的建立一种快速同时测定不同来源的雪莲样品中绿原酸和芦丁含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,ACE Excel-2 C18-PFP色谱柱(100×2.1 mm, 2.6μm),柱温35℃,流动相为含5 mM甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(A)-含5 mM甲酸铵的甲醇溶液(B),梯度洗脱。ESI正离子模式,喷雾毛细管电压3.0 KV,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气流速为800 L/Hr,离子源温度为150℃,采用MRM模式。结果在优化的液相-质谱条件下,20份雪莲样品都含有较高含量的绿原酸,其中采自察隅县的18号雪莲样品中绿原酸含量最高(10692.1-μg/g),而芦丁含量相差较大,天山雪莲的芦丁含量最高(6468.821-μg/g),1号、4号、10号、17号雪莲样品几乎不含芦丁。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量

目的:试建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量方法。方法:配制20种毒品的标准储备液,并建立标准曲线。进行血液样本预处理,蛋白用乙腈沉淀离心分离,进行高效液相色谱-串联质谱法测定。结果:建立了20种毒品的Y(色谱峰面积)与x(浓度)的标准曲线,相关系数均大于0.970,线性范围1~100μg/kg,回收率、回收率RSD均符合要求。同时1次性检出样本中的20种毒品残留,无杂峰,无严重干扰。结论:高效液相色谱-串联质谱法可同时测定人血液中多种毒品残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量

目的:试建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量方法。方法:配制20种毒品的标准储备液,并建立标准曲线。进行血液样本预处理,蛋白用乙腈沉淀离心分离,进行高效液相色谱-串联质谱法测定。结果:建立了20种毒品的Y(色谱峰面积)与x(浓度)的标准曲线,相关系数均大于0.970,线性范围1~100μg/kg,回收率、回收率RSD均符合要求。同时1次性检出样本中的20种毒品残留,无杂峰,无严重干扰。结论:高效液相色谱-串联质谱法可同时测定人血液中多种毒品残留。     

动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留量的研究

采用ACQUITYUPLC^TMBEHC18柱（100mm×2．1mmi．d．,1．7μm）,以乙腈-0．2％乙酸水溶液（体积比1：9）为流动相;梯度洗脱;样品经乙腈和乙酸乙酯重复提取、饱和正己烷脱脂等处理;利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用（UPLC—MS／MS）技术,建立了一种能快速分离和测定动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留的方法。结果表明：该方法检出限（LOD）为0．04～1．35μg／kg;在1～200μg／ml范围内线性关系良好,回收率为63％～110．27％,可以满足各国对动物性食品中各种磺胺类药物的检测要求。     

食品中常见人工合成甜味剂及检测技术研究进展

甜味剂是一种食品添加剂,人工合成甜味剂有高甜度、低热量、非营养性等特点,容易通过化学合成手段得到,在食品工业中被广泛使用。食品中常见人工甜味剂有糖精钠等7种,其检测技术主要有离子色谱、高效液相色谱、液相色谱-质谱、超高液相色谱-串联质谱和气相色谱等。文章介绍人工合成甜味剂的种类和主要成分,概述近年来人工甜味剂的检测技术。     

HPLC-MS/MS检验血液中的他达拉非

目的:建立血液中他达拉非的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法:采用乙腈沉淀蛋白法进行前处理,选用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水(A相)和甲醇(B相)作为流动相进行梯度洗脱分离,采用高效液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离(ESI),正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测他达拉非。结果:血液中他达拉非具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在1.0～500 ng/mL添加水平范围内,线性关系良好,r=0.9993;方法的检出限为0.2ng/mL;在高(500ng/mL)、中(50ng/mL)、低(1.0ng/mL)三个添加浓度下平均加标回收率为93.4%～103.7%,相对标准偏差为4.0%～8.8%。结论:该方法操作简单、灵敏、结果准确,适用于血液中他达拉非的检验。     

高分辨质谱-互联网-地理信息系统三元融合技术绘制中国农药残留地图

如何获得海量农药残留检测结果数据并将其直观、实时地展现在地图上,是当前大数据时代背景下农药残留分析领域的重要研究内容。经过10多年的深入研究,在建立气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)485种和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)525种农药精确质谱库的基础上,研究开发了非靶向、高通量GC-Q-TOF/MS和LC-Q-TOF/MS联用农药残留检测技术,可适用于1 200种残留农药检测。这使得农药残留检测效率得到了飞跃性的提高,为获得准确可靠的海量农药残留检测结果奠定了基础。文章将海量农药残留检测结果数据与互联网和地理信息技术相结合,研究建立了农药残留可视化系统,该系统由两部分构成:(1)在线制图系统。与Web-GIS技术相结合,并应用数据统计分析方法,创新性地以专题地图的形式,综合使用形象直观的地图、统计图表、报表等表达方式,多形式、多视角、多层次地呈现我国农药残留现状;(2)纸质地图。采用系统的思想集成表达了农药残留的空间分布、农药种类、农产品类型、残留量、毒性、超标情况等多种维度的信息。目前,农药残留可视化系统已经应用于2012—2015年采集于全国31省会/直辖市284县区638个采样点的22 278批水果和蔬菜样品的高分辨质谱农药残留筛查结果中。结果表明,基于三元融合技术构建的农药残留可视化系统,可以直观、实时展现海量农药残留数据,实现了农药残留结果的地图可视化,并将成为我国食品安全风险监控的强有力的工具。这项研究将为"十三五"国家战略发展规划中提出的实现"农药零增长"和"推进健康中国建设"提供技术和科学数据的支撑。     

气相色谱-质谱法检测添加在饼干、巧克力、糖果中的△~9-四氢大麻酚成分

本文建立了检测饼干、巧克力、糖果中Δ~9-四氢大麻酚成分的GC/MS分析方法。实验过程中优化了色谱条件,并对提取溶剂进行了考察。样本经溶剂提取离心后,采用DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,EI离子源、全扫描模式(SCAN)进行检验。在线性范围内的相关系数R0.999,方法检出限为0.15μg/g,样品加标回收率为82%105%。应用本方法成功检出了案件中目标成分,该方法适用于巧克力糖果等复杂食品基质中添加大麻成分的快速鉴定。     

液相色谱-质谱联用法对非法制剂中的布洛芬检测分析

目的：使用液相色谱-质谱联用方法对非法制剂中的非法添加物布洛芬进行检测。方法：选用色谱柱Venusil MP C18柱．以醋酸铵含量为0．1mol每升和乙腈作为流动相,使用液相色谱-质谱联用法对非法制剂提取液进行分析,与对照品的色谱和紫外以及质谱的行为相比较,定量测定、定性鉴别非法制剂中的布洛芬。结果：使用液相色谱-质谱联用法对非法制剂中的布洛芬进行检测,发现检测对象“纯中药-风湿病的克星”等字样的非法生产药品中含有非法添加的布洛芬。结论：使用液相色谱-质谱联用法在检测非法制剂中是否含有布洛芬上,具有比较强的灵敏性和选择性,可以作为对非法制剂中布洛芬检验的一种分析方法。     

气相色谱-质谱法测定人参土壤中13种农药残留

采用气相色谱-质谱法(GC/MS)建立了人参土壤中13种农药残留测定方法。样品经乙腈提取,经固相萃取(SPE)前处理手段后,进入色谱柱分离,再用质谱仪进行检测,外标法定量。13种农药的浓度分别在0.005～0.5μg/mL范围内有很好的线性关系,相关系数(R2)均在0.9959～0.9995范围内。13种农药的回收率和精密度分别为85.9～110.8%、0.7～8.7%,定量限在3.7～9.9μg/kg之间。该方法操作简单、灵敏度高、精密度优良,能够满足人参土壤中有机氯、有机磷农药检测的要求。     

LC-MS法测定发芽糙米等产品中的γ-氨基丁酸

本文建立LC-MS法测定发芽糙米等产品中γ-氨基丁酸的方法,在HPLC条件:色谱柱Hypurity150×2.1mm×5μm,柱温35°C,流动相为甲醇-水-乙酸(95∶5∶0.2),流速为1.2ml/min和MS条件:ESISIM+M/Z104的测定条件下,利用LC-MS联用技术进行测定,γ-氨基丁酸的浓度为:2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μmol/L范围内成良好的线性关系,相对标准偏差为6.7%,平均回收率为101%。     

基于嵌入式与图像技术的金标试纸量化检测系统

金标试纸是进行食品中有害物质含量快速定性检测的常用工具,其显色的深度与检测对象的浓度有一定的线性关系。文章建立了一种基于嵌入式和图像处理技术的金标试纸量化检测方案。系统建立在mini2440上,CPU为S3C2440,操作系统采用WINCE6.0,CMOS图像传感器OV9650,运用VC++编写的图像处理软件。对样品进行标准化学实验和试纸检测,建立颜色-浓度数学模型。该系统提高了食品中有害物质的检测效率。