磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸

以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸的活性.结果表明,磷钨酸在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性.研究了催化剂用量、过氧化氢用量、温度、时间等因素对磷钨酸催化活性的影响.反应的适宜条件为：n（环己酮）：n（H3PW12O40）：n（H2O2）=150：0.5：587,反应温度为92 ℃, 反应时间为8 h, 己二酸的收率可达60.6%.     

正交设计法研究催化氧化环己醇合成己二酸的影响因素

为了寻求一种清洁的合成己二酸的方法,以30%(质量分数)的过氧化氢为氧化剂,磺基水杨酸为配体,Na2WO4·2H2O催化氧化环己醇制备己二酸.利用正交试验的方法对影响己二酸合成工艺的主要因素:催化剂用量、催化剂/配体(moleratio)和反应时间进行了优化.同时对各因素对己二酸的产率的影响进行了分析,得出了一组最佳的合成己二酸的反应条件:环己醇/催化剂为40(moleratio),Na2WO4·2H2O/磺基水杨酸的摩尔比为0 925,反应时间为8 5h时反应效果最好.     

磷钨酸季铵盐催化环己烯氧化的研究

以质量分数为30％的H2O2作氧化剂，考察了磷钨酸季铵盐(Q3PW12O40)催化环己烯氧化合成己二酸的可能性，结果表明，在没有有机溶剂存在的情况下，磷钨酸十八烷基三甲基铵催化环己烯氧化合成己二酸的活性较高，在物质的量之比为n(环己烯)：n(催化剂)：n(H2O2)=100：0．2：538，反应温度为82℃，反应时间为30h时，己二酸的收率为81．9％，讨论了反应时间和催化剂中季铵阳离子种类对催化剂活性的影响。     

己二酸的绿色合成

介绍了一个通过3种不同的绿色方法制备己二酸的教学实验,比较了采用不同的催化体系(①钨酸钠.硫酸氢钾催化体系,四丁基氯化铵做相转移催化剂;②钨酸钠一草酸做催化剂;③钨酸钠-硫酸为催化剂)对产物纯度的影响.结果表明,在相同反应时间内,以钨酸钠-草酸作为反应的催化剂,所得产品产率和纯度均最高.该实验给出了多种合成己二酸的绿色途径,不仅使学生了解己二酸的绿色合成方法和传统合成方法的差异,并让学生从中学会分析和选择最佳反应途径的基本方法,有利于扩大学生的知识面,提高学生综合分析问题和解决问题的能力.     

微波促进杂多酸催化双氧水氧化环已酮制备己二酸

本文研究了微波促进杂多酸催化剂催化双氧水氧化环己酮制备己二酸的反应,考察了5种催化剂以及催化剂用量、反应原料、微波辐射功率和辐射时间对己二酸产率的影响.反应的优化条件为：3.5ml环己酮、0.5g钨酸钠、0.5g磺基水杨酸、15ml30%双氧水,在微波辐射功率为400W下反应50min,其产率达72.37%,产物经红外光谱表征.     

己二酸的绿色合成探究——绿色化学实验在基础有机化学实验中的应用

以30%过氧化氢为氧化剂,用钨磷酸催化氧化环己醇合成己二酸,考察了催化剂用量,反应物配比和反应时间对己二酸产率的影响。当反应物物质的量比为钨磷酸：环己醇：过氧化氢=1：250：1125,在一定温度下回流反应4~6h,产率可达到50%;且催化剂可以重复使用。结果表明：本方法操作简单,无污染,符合绿色化学发展的要求,可用于基础有机合成实验。     

山苍子核渣磺化炭催化酯化反应研究

以山苍子核渣为原料,经ZnCl2浸渍、高温炭化、磺化等步骤制备山苍子核渣磺化炭。考察其对酯化反应的催化性能,结果表明,山苍子核渣磺化炭对酯化反应有好的催化性能。以合成苯乙酸乙酯为探针反应,在微波辐射下,反应时间20min,反应温度170℃,催化剂用量0.1g,苯乙酸乙酯产率达91.44%。同时对苯乙酸甲酯、己二酸二乙酯、苯乙酸-β-苯乙酯的合成进行了催化,产率分别达到91.85%,92.05%,90.41%。产品经红外表征。     

H3PW（12）O（40）在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明：H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n（环己酮）∶n（H2O2）∶n（H3PW12O40）∶n（KHSO4）=100∶388∶0.035∶0.74（固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g）,反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成己二酸二丁酯

制备了活性炭固载对甲苯磺酸并以此为催化剂,以己二酸和正丁醇为原料合成了己二酸二丁酯.通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:己二酸用量0.05 mol时,正丁醇与己二酸的物质的量比为2.8,3 g催化剂,15 mL甲苯作带水剂,反应时间40 min,酯化率达98%以上.结果表明:活性炭固载对甲苯磺酸具有催化活性高、反应温度低、不腐蚀设备、环境污染小等优点,是合成己二酸二丁酯的优良催化剂.     

高锰酸钾氧化制备己二酸实验的改进

高校有机化学实验教材中己二酸的制备大多采用的是用硝酸或高锰酸钾来氧化环己醇制备己二酸.双氧水氧化环己酮或环己烯制备己二酸,反应复杂,涉及的试剂种类多,耗时较长,由于课时的限制,目前采用的不多.硝酸做为氧化剂,不论浓度大小,     

清洁催化氧化环己烯/环己醇合成己二酸

综述了绿色合成己二酸的研究现状,主要从催化剂的选择、配体的优化、相转移催化剂的取舍、机理的探索等方面来阐述,最后指出了存在的问题及应用前景.     

复合无机盐催化合成己二酸二正辛酯

经复合得到Fe2（SO4）3-K2SO4催化剂,并由己二酸和正辛醇为原料合成己二酸二正辛酯,研究了酯化反应的影响因素．结果表明,该催化剂对酯化反应具有良好的催化活性．合成己二酸二正辛酯的最佳条件是：己二酸的物质的量为0．05mol,醇酸物质的量比为2．2：1,催化剂用量为1．1g,反应温度为85～100℃,带水剂环己烷为10mL,回流分水约1．5h,此时酯化率可达92．2％．     

相转移催化氧化法合成己二酸

用聚乙二醇 (PEG -60 0 0 ) ,十二烷基硫酸钠 (SDS)等作为环己醇液相氧化制己二酸的相转移催化剂 ;实验发现 :SDS在高锰酸钾氧化环己醇的反应中具有较好的相转移催化作用 ,改变了反应体系的微环境 ,提高了收率     

MCM-41分子筛负载磷钨酸催化H2O2氧化环已酮/环已醇合成己二酸

在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用磷钨酸做为催化剂。先用MCM-41分子筛作为催化剂载体,30%H2O2作氧源,在一定条件下可以将环已醇/环己酮混合物氧化成己二酸。讨论了30%H2O2的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、草酸对己二酸产量的影响,以及催化剂回收重复利用。结果表明：用MCM-41分子筛负载80%的磷钨酸作催化剂反应7h,己二酸的最大产率高达89.17%。具有很好的应用价值。     

聚氨酯弹性体的合成研究

以己二酸（AA）,1,4-丁二醇（BDO）,乙二醇（EG）分别采用一步法、二步法合成分子量为3000的聚酯PAEB-R和聚酯PAEB-A。再分别与二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、扩链剂1,4-丁二醇（BDO）,乙二醇（EG）反应合成固含量30%与粘度为20000的聚氨酯PU-PAEB-R和聚氨酯PU-PAEB-A。FTIR、1H-NMR表明聚氨酯合成存在二次反应,有支链结构-NHCONCOOR-、-NHCONCONH-生成;且PAEB-A与MDI反应程度较高,游离的异氰酸酯基较少。     

几个N-(5-邻菲罗啉基)二酸单酰胺的合成

以邻菲罗啉为原料,首先经硝化、还原制得5-邻菲罗啉胺,再将5-邻菲罗啉胺与几种二元酸酐发生酰化反应合成了N-(5-邻菲罗啉基)丁二酸单酰胺、N-(5-邻菲罗啉基)戊二酸单酰胺和N-(5-邻菲罗啉基)己二酸单酰胺,并且使用红外光谱证实了它们的结构.